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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS DISCIPLINA: QUÍMICA

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO

DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS

DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL Professores: Francisco
DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL Professores: Francisco
DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL Professores: Francisco

DISCIPLINA: QUÍMICA EXPERIMENTAL

Professores:

Francisco Klebson Gomes dos Santos

Maria Valderez Ponte Rocha

Marta Ligia Pereira da Silva

Zilvam Melo dos Santos

Mossoró/RN

Klebson Gomes dos Santos Maria Valderez Ponte Rocha Marta Ligia Pereira da Silva Zilvam Melo dos

AULA 01

1 - SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

Um laboratório de Química é um local onde são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, etc. A minimização dos riscos de acidentes no laboratório passa pela obediência a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que deverão ser observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e após as aulas práticas de Química Geral:

- O prazo de tolerância para o atraso nas aulas práticas é de 10 minutos, após esse

prazo o aluno não poderá assistir à aula. No início de cada aula prática o professor fará uma explanação teórica do assunto e discutirá os pontos relevantes, inclusive em relação

à segurança dos experimentos. Um aluno que não tenha assistido a uma parte dessa discussão irá atrasar seus colegas e até colocar em risco a sua segurança.

- È proibido o uso de “short” e “mini-saias” durante as experimentações. Usar de

preferência uma calça e calçado fechado. Essa é uma norma de segurança, uma vez que uma calça e sapatos fechados protegem a pele de eventuais contatos com reagentes danosos.

- O uso de bata é obrigatório durante a aula prática. A bata é um equipamento de proteção individual indispensável ao experimentador.

- Não serão toleradas brincadeiras durante as aulas práticas, o grupo deve se concentrar na realização das atividades propostas, pois o tempo é exíguo e a experimentação exige atenção. Aliás, vários acidentes em laboratórios de ensino advêm da falta de atenção do aluno experimentador.

- Cada grupo será responsável pelo material utilizado durante a aula prática, ao final

da experiência o material deverá ser lavado, enxaguado com água destilada e ordenado na bancada, exatamente da forma como foi inicialmente encontrado.

- O aluno deverá apresentar o pós-laboratório da aula prática anterior para efeito da pontuação referente às aulas práticas.

- Caso o aluno falte a uma aula prática não haverá reposição da mesma. Isso acarretará a perda da pontuação referente a essa aula.

- Em cada avaliação será atribuída uma pontuação de 6,0 (seis pontos) para a prova

escrita e uma pontuação de 4,0 (quatro pontos) referente à participação do aluno nas aulas práticas e entrega dos pós-laboratório.

- Sempre usar bata e outros equipamentos de proteção individual necessários (óculos de proteção, máscara, luvas, etc.), quando estiver realizando uma experiência.

- Nunca realizar experiências que não estejam no roteiro, pois pode ocorrer a liberação de gases perigosos, explosões, ejeção violenta de líquidos, etc.

- Quando da diluição de um ácido concentrado, adicionar sempre o ácido à água,

lentamente, se possível com resfriamento do recipiente onde se realiza a diluição. Nunca adicionar água a um ácido concentrado!

- Quando do aquecimento de uma substância em um tubo de ensaio, observar que a

boca do tubo não esteja direcionada para alguém, pois pode ocorrer uma ejeção de líquido quente.

- Os frascos contendo reagentes devem ser identificados sempre. Indicar o nome da substância, sua concentração, o nome do responsável e a data da fabricação.

- Nunca aquecer uma substância inflamável em chama direta, usar sempre um aquecedor elétrico ou uma manta de aquecimento.

- Não sentir o odor de uma substância colocando diretamente o nariz sobre o frasco

que o contém. Deve-se, com a mão, fazer com que o odor seja deslocado até o olfato do

experimentador.

2 - SELEÇÃO E MANUSEIO DE REAGENTES E PRODUTOS QUÍMICOS

2.1 - Classificação dos Produtos Químicos

2.1.1 - Grau do Reagente

Os produtos químicos de grau reagente estão de acordo com os padrões mínimos estabelecidos pelo Comitê de Reagentes Químicos da American Chemical Society (ACS) e são utilizados onde for possível no trabalho analítico. Alguns fornecedores rotulam seus produtos com os limites máximos de impureza permitidos pelas especificações da ACS; outros mostram nos rótulos as concentrações verdadeiras para as várias impurezas.

2.1.2 - Grau-Padrão Primário

Os reagentes com grau padrão primário foram cuidadosamente analisados pelo fornecedor e a dosagem está impressa no rótulo do frasco. O Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia dos Estados Unidos (National Institute of Standards and Technology - NIST) é uma fonte excelente de padrões primários.

2.1.3 - Reagentes Químicos para Uso Especial

Os produtos químicos que tenham sido preparados para uma aplicação específica também estão disponíveis. Entre eles estão incluídos os solventes para espectrofotometria e para cromatografia líquida de alta eficiência. As informações pertinentes ao uso pretendido são fornecidas juntamente com esses reagentes.

AULA 02

EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS UTILIZADOS EM LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Vários equipamentos e vidrarias são utilizados em um laboratório de Química e o

manuseio adequado destes é fundamental para o analista. Porém, o completo domínio

de sua manipulação advém da experiência adquirida com sua utilização. O quadro

abaixo relaciona alguns equipamentos de uso comum no laboratório e suas aplicações.

Tubo de ensaio: Becker:Usado para aquecimento de Erlemnmeyer: Usado para titulações e Balão de fundo
Tubo de ensaio: Becker:Usado para aquecimento de Erlemnmeyer: Usado para titulações e Balão de fundo
Tubo de ensaio: Becker:Usado para aquecimento de Erlemnmeyer: Usado para titulações e Balão de fundo
Tubo de ensaio: Becker:Usado para aquecimento de Erlemnmeyer: Usado para titulações e Balão de fundo

Tubo de ensaio:

Becker:Usado para aquecimento de

Erlemnmeyer: Usado para titulações e

Balão de fundo chato: Usado para aquecimento e armazenamento de líquidos.

Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e

Usado

principalmente testes

     

de reação.

líquidos, reações de precipitação, etc.

aquecimento de líquidos.

reações com desprendimento de gases.

de líquidos. reações com desprendimento de gases. Balão de destilação: Pipeta volumétrica: Funil de
de líquidos. reações com desprendimento de gases. Balão de destilação: Pipeta volumétrica: Funil de
de líquidos. reações com desprendimento de gases. Balão de destilação: Pipeta volumétrica: Funil de

Balão de destilação:

Pipeta volumétrica:

Funil de vidro: Usado em

Usado em destilações. Possui saída lateral para a condensação de vapores.

Pipeta graduada:

Usada para medir

Proveta: Usado para medidas

Usada para medir volumes fixos de

líquidos.

volumes variáveis de líquidos.

aproximadas de volume de líquidos.

transferências de líquidos e em filtrações.

Tela de amianto: Frasco de reagentes: Usado para o armazenamento de soluções. Pinça de madeira:

Tela de amianto:

Tela de amianto: Frasco de reagentes: Usado para o armazenamento de soluções. Pinça de madeira: Usada

Frasco de reagentes:

Usado para o armazenamento de soluções.

de reagentes: Usado para o armazenamento de soluções. Pinça de madeira: Usada para segurar tubos de

Pinça de madeira: Usada para segurar tubos de ensaio em aquecimento no bico de Bunsen.

Tripé de ferro:

Usado para distribuir

Cadinho de

Usado para sustentar a tela de amianto.

uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório.

porcelana:Usado para aquecimentos à seco no bico de Bunsen e Mufla.

para aquecimentos à seco no bico de Bunsen e Mufla. Estante para tubos de ensaio: suporte

Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio.

Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio. Bico de Bunsen: Usado em aquecimentos

Bico de Bunsen:

Usado em

aquecimentos de

laboratório.

Bico de Bunsen: Usado em aquecimentos de laboratório. Funil de decantação: Usado para separação de líquidos

Funil de decantação:

Usado para

separação de

líquidos imicíveis.

Usado para separação de líquidos imicíveis. Funil de decantação: Usado para separação de líquidos

Funil de decantação: Usado para separação de líquidos imicíveis.

Usado para separação de líquidos imicíveis. Triângulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de

Triângulo de porcelana: Usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen.

cadinhos de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados
cadinhos de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados

Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e outros fins.

de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e
de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e
de porcelana em aquecimento no bico de Bunsen. Pisseta: Usada para lavagens, remoção de precipitados e

Almofariz e pistilo:

Placa de Petri:

Lima triangular:

Pesa-filtros: Usado para pesagem de sólidos.

Usado para triturar e pulverizar sólidos.

usada para fins diversos.

Usada para cortes de vidros.

Vidro de relógio: Cuba de vidro: Usada para banhos de gelo e fins diversos. Cápsula
Vidro de relógio:
Cuba de vidro:
Usada para banhos
de gelo e fins
diversos.
Cápsula de
Usado para cobrir
beckers em
evaporações, pesagens
etc
Dessecador: Usado
porcelana: Usada
para resfriar
Bureta: Usada para medidas
precisas de líquidos.
para evaporar
substâncias em
líquidos em
ausência de
soluções.
umidade.
Frasco lavador:
Funil de Buchner:
Balão volumétrico:
Usado para preparar
e diluir soluções.
Usado para os
mesmos fins da
pisseta.
Usado para filtração a
vácuo.
Kitassato: Usado
para filtração a
vácuo.
Picnômetro: Usado para
determinar a densidade de
líquidos.
Tompa de vácuo:
Suporte universal.
Anel para funil
Mufa: Suporte para a
garra de condensador.
Usada em conjunto
com o kitassato e o
funil de Buchner.
Garra metálica: Usada em
filtrações, sustentação de peças,
tais como condensador, funil de
decantação e outros fins.

Termômetro: Usado para medidas de temperatura.

Vara de vidro:

Bastão de vidro:

medidas de temperatura. Vara de vidro: Bastão de vidro: Furador de rolha: Kipp: Usado para produção

Furador de rolha:

Vara de vidro: Bastão de vidro: Furador de rolha: Kipp: Usado para produção de gases, tais

Kipp: Usado para produção de gases, tais como H 2 S, CO, etc.

Usada para

Usado para agitar

Usado para furagem

montagens de

soluções, transporte de

de rolhas.

aparelhos,

líquidos na filtração e

interligações e

outros.

outros fins.

filtração e interligações e outros. outros fins. Tubo em U: Usado, geralmente em eletrolise. Escova de

Tubo em U: Usado, geralmente em eletrolise.

outros fins. Tubo em U: Usado, geralmente em eletrolise. Escova de limpeza: Usada para limpeza de

Escova de limpeza:

Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais.

Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. Escova de limpeza: Usada para limpeza

Escova de limpeza:

Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais.

Usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais. Pinça de Mohr : Usada para

Pinça de Mohr : Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos.

de Mohr : Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos. Pinça metálica Casteloy: Usada para transporte

Pinça metálica Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins.

Casteloy: Usada para transporte de cadinhos e outros fins. Pêra: Usada para pipetar soluções. Condensador: Usado

Pêra: Usada para pipetar soluções.

e outros fins. Pêra: Usada para pipetar soluções. Condensador: Usado para condensar os gases ou vapores

Condensador: Usado para condensar os gases ou vapores na destilação.

Usado para condensar os gases ou vapores na destilação. Condensador: Usado para condensar os gases ou

Condensador:

Usado para condensar os gases ou vapores na destilação.

Usado para condensar os gases ou vapores na destilação. Condensador: Usado para condensar os gases ou

Condensador: Usado para condensar os gases ou vapores na destilação.

Usado para condensar os gases ou vapores na destilação. Pinça de Hoffman: Usada para impedir ou

Pinça de Hoffman:

Usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos.

Espátula: Usada para transferência de substâncias sólidas. Espátula: Usada para transferência Mufla: Usada para
Espátula: Usada para
transferência de
substâncias sólidas.
Espátula: Usada
para transferência
Mufla: Usada para
calcinações (até
de substâncias
Estufa: Usada para
secagem de materiais
(até 200 °C).
1500°C)
sólidas.
Sistema de destilação: Usado na
separação de duas ou mais
substâncias com base em suas
diferentes volatilidades.

Operações no laboratório e aparelhagem

Em experiências químicas, como as realizadas em aulas práticas, são usados equipamentos específicos de química. A seguir são apresentadas algumas das aparelhagens utilizadas em laboratório, assim como as principais operações realizadas.

1) Bico de Bunsen e estudo da chama

Para obter calor nas experiências em laboratório usa-se comumente um aparelho denominado bico de Bunsen. Neste aparelho, cujo esquema aparece na Figura 1 abaixo, a mistura gás-ar é queimada no tubo, gerando uma chama que pode ser de combustão completa (azulada) ou incompleta (amarelada). A forma correta de usar o bico de Bunsen é fechar a entrada de ar no anel, abrir a válvula de gás e acender. A chama será larga e amarela. Então, abre-se a entrada de ar até que a chama fique azul, que é a ideal para o uso. Na mistura gás-ar, pode-se distinguir dois cones de cores distintas: um mais interno de cor azul e outro mais externo de cor laranja. A chama laranja é oxidante, a amarela é redutora e a azul é neutra, sendo o ponto mais quente o ápice do cone azul.

Figura 1: Representação do bico de Bunsen. 2) Balança e pesagem No laboratório, a massa

Figura 1: Representação do bico de Bunsen.

2) Balança e pesagem

No laboratório, a massa de substâncias químicas é determinada com o uso de balanças. Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. A precisão a ser utilizada depende do trabalho a ser desenvolvido. É importante salientar que não se deve realizar pesagens de produtos químicos diretamente sobre o prato da balança. Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria.

Costuma-se usar um vidro de relógio ou outra vidraria. Figura 2: Balança analitica com a vidraria

Figura 2: Balança analitica com a vidraria adequada para realização de pesagens.

Tipos de Balanças Analíticas

Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 parte em 10 5 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 10 6 em sua capacidade total.

As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de ±0,1 mg. As balanças semimicroanalíticas têm uma carga máxima de 10 a 30 g com uma precisão de ±0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ±0,001 mg.

A primeira balança analítica de prato único surgiu no mercado em 1946. A velocidade e conveniência de pesar com essa balança eram amplamente superiores ao que se podia realizar com a balança de dois pratos tradicional. Conseqüentemente, essa balança substituiu rapidamente a anterior na maioria dos laboratórios. A balança de prato único está sendo substituída atualmente pela balança analítica eletrônica, que não tem braço nem cutelo. A conveniência, a exatidão e a capacidade de controle e manipulação de dados por computador das balanças analíticas asseguram que as balanças mecânicas de prato único vão eventualmente desaparecerem de cena.

A Balança Analítica Eletrônica

A Figura abaixo apresenta o diagrama e a foto de uma balança analítica eletrônica. O prato situa-se acima de um cilindro metálico oco que é circundado por uma bobina que se encaixa no pólo interno de um ímã permanente. Uma corrente elétrica percorre a bobina e produz um campo magnético que segura, ou levita, o cilindro, o prato, o braço indicador e qualquer massa que esteja no prato. A corrente é ajustada para que o do braço indicador fique na posição de nulo quando o prato estiver vazio. A colocação de um objeto no prato provoca um movimento do próprio prato e do braço de controle para baixo, o que aumenta a quantidade de luz que incide na fotocélula do detector de nulo. A corrente que atinge a fotocélula é amplificada alimentando a bobina, o que cria um

campo magnético maior, fazendo que o prato retome para a posição original no detector do zero. Um dispositivo como este, no qual uma pequena corrente elétrica faz que um sistema mecânico mantenha sua posição zero, é chamado sistema servo. A corrente requerida para manter o prato e o objeto na posição de nulo é diretamente proporcional à massa do objeto e é prontamente medida, transformada em sinal digital e apresentada no visor. A calibração de uma balança analítica envolve o uso de uma massa-padrão e ajuste da corrente de forma que o peso-padrão seja exibido no mostrador.

de forma que o peso-padrão seja exibido no mostrador. Figura 3: Balança analítica eletrônica. (a) Diagrama

Figura 3: Balança analítica eletrônica. (a) Diagrama de blocos. (b) Foto de uma balança eletrônica.

A Figura 4 mostra as configurações de duas balanças analíticas eletrônicas. Em cada

uma delas, o prato é ligado a um sistema confinado conhecido coletivamente como célula. A célula incorpora vários flexores que permitem movimentos limitados do prato e previne que forças de torção (resultantes de cargas localizadas fora do centro)

perturbem o alinhamento do mecanismo da balança. Na posição nula, o braço fica paralelo ao horizonte gravitacional e cada pivô flexor permanece em uma posição relaxada.

A Figura 4-a exibe uma balança eletrônica com o prato localizado abaixo da célula.

Uma precisão maior é obtida com esse arranjo, em relação àquela do sistema de prato localizado acima da célula (prato superior), apresentado na Figura 4b. Mesmo assim, as balanças eletrônicas deste último tipo têm uma precisão que se iguala ou excede àquelas das melhores balanças mecânicas e, além disso, garantem fácil acesso ao prato da balança.

As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de tara que leva o mostrador à leitura igual a zero com um recipiente (como uma "barquinha" ou frasco

de pesagem) sobre o prato. Muitas balanças permitem a tara de até 100% da sua

capacidade.

Uma balança analítica eletrônica moderna provê uma velocidade e uma facilidade de

uso sem precedentes. Por exemplo, um instrumento pode ser controlado por meio de

toques em várias posições ao longo de uma única barra. Uma posição da barra liga ou

desliga o instrumento, outra calibra automaticamente a balança com o uso de uma

massa-padrão ou um par de massas e uma terceira zera o mostrador, com ou sem um

objeto sobre o prato. Medidas de massas confiáveis são obtidas com pouco ou mesmo

sem nenhum treinamento.

são obtidas com pouco ou mesmo sem nenhum treinamento. Figura 4: Balanças analíticas eletrônicas. (a)

Figura 4: Balanças analíticas eletrônicas. (a) Configuração clássica com o prato abaixo da célula. (b) Configuração com prato acima da célula (prato superior). Observe que o mecanismo fica abrigado em um gabinete dotado de janelas.

Precauções no Uso de uma Balança Analítica

A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com

cuidado. Consulte seu professor para obter as instruções detalhadas com relação ao

processo de pesagem em seu modelo específico de balança. Observe as seguintes regras

gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo:

1. Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança.

2. Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato

devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos.

3. Observe as precauções especiais para a pesagem de líquidos.

4. Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes.

5. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de

pêlos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira.

6. Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retome à temperatura

ambiente antes de pesá-lo. 7. Utilize uma tenaz ou pinça para prevenir a absorção da

umidade de seus dedos por objetos secos.

Utilização de uma Balança Analítica

Existem duas técnicas para pesagens dependendo do tipo de balança. Uma delas é

pesar previamente a vidraria e em seguida o reagente químico, determinando a massa

deste por diferença. A outra consiste em zerar a balança com a vidraria a ser utilizada na

pesagem sobre o prato, obtendo-se diretamente a massa do reagente.

Para se fazer as pesagens adotam-se os seguintes procedimentos:

a) Observa-se se a balança está no nível; caso não esteja, deve-se regular girando-

se os “pés”.

b) Fecham-se as portas de vidro.

c) Zera-se a balança pressionando o botão “tara”.

d) Abre-se a porta, coloca-se o que se deseja pesar e fecha-se a porta.

e) Espera-se até que o mostrador digital não flutue mais e anota-se a massa. Preste

atenção a unidade de medida (mg, g,

).

f) A última casa decimal é a incerteza.

3) Medidas de volume

Os aparelhos para medir volume de líquidos em laboratório, os quais aparecem

descritos na figura abaixo, podem ser classificados em dois grupos:

a) Aparelhos volumétricos, os quais são calibrados para a medida de um único

volume de líquido.

Ex.: Balão volumétrico e pipeta volumétrica.

b) Aparelhos graduados, os quais possuem uma escala graduada, a qual permite a

medida de ddiversos volumes de um líquido.

Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta.

de um líquido. Ex.: Pipeta graduada, proveta e bureta. Figura 5: Exemplos de aparelhos volumétricos. A

Figura 5: Exemplos de aparelhos volumétricos.

A superfície de um líquido raramente é plana. Dependendo da natureza das forças

intermoleculares existentes no líquido, a sua superfície geralmente apresenta-se curva,

podendo ser côncava ou convexa. Para efetuar a leitura, deve-se comparar o menisco

(ponto de máximo ou de mínimo da curvatura da superfície do líquido) com as linhas no

aparelho, conforme figura abaixo.

líquido) com as linhas no aparelho, conforme figura abaixo. Figura 6: Tipos de meniscos. Um menisco

Figura 6: Tipos de meniscos. Um menisco é a superfície curva de um liquido na sua interface com a atmosfera.

Qualquer medida de volume feita com qualquer aparelho está sujeita a erros devido

a:

a) Dilatação

temperatura;

e

contração

do

material

de

vidro

provocado

pela

variação

de

b) Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida;

c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos;

d) Erro de paralaxe, o qual se origina no momento da leitura. Para evitar este erro,

deve-se sempre posicionar o aparelho de forma que o nível do líquido esteja na altura

dos olhos.

forma que o nível do líquido esteja na altura dos olhos. Figura 7: Leitura de uma

Figura 7: Leitura de uma bureta. (a) A estudante olha a bureta de uma posição acima da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (b) de 12,58 rnL. (c) A estudante olha a bureta de uma posição perpendicular a ela e faz uma leitura (d) de 12,62 rnL. (e) A estudante olha a bureta de uma posição abaixo da linha perpendicular a ela e faz uma leitura (f) de 12,67 rnL. Para se evitar o problema da paralaxe, as leituras da bureta devem ser feitas consistentemente sobre a linha perpendicular a ela, como mostrado em (c) e (d).

Na leitura de volumes, o olho precisa estar no nível da superfície do líquido, para se evitar o erro devido à paralaxe, uma condição que faz que o volume pareça menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo.

A paralaxe é o deslocamento aparente do nível de um líquido ou de um ponteiro, à medida que o observador muda de posição e ela ocorre quando um objeto pode ser visto a partir uma posição que não seja a do ângulo correto para a sua observação.

4)

Sistema de Internacional de medidas

Em 1971, a 14ª Conferência Geral de Pesos e Medidas escolheu sete grandezas como fundamentais, formando assim a base do Sistema Internacional de Unidades, abreviado como SI e popularmente conhecido como sistema métrico. As unidades foram escolhidas de modo que os valores dessas grandezas numa “escala humana” não fossem excessivamente grandes ou excessivamente pequenos.

Muitas unidades secundárias (ou derivadas) são definidas em termos das unidades das grandezas fundamentais. Assim, por exemplo, a unidade de potências no SI, que recebeu o nome watt (abreviação W), é definida em termos das unidades de massa, comprimento e tempo.

1 watt = 1 W = 1 Kg . m 2 / s 3

UNIDADES FUNDAMENTAIS DO SI

 

NOME DA

 

GRANDEZA

UNIDADE

SÍMBOLO

Comprimento

Metro

m

Tempo

Segundo

s

Massa

Quilograma

kg

Corrente Elétrica

Ampère

A

Temperatura

   

Termodinâmica

Kelvin

K

Intensidade Luminosa

Candeia

cd

Quantidade de Matéria

Mol

mol

5)

Algarismos significativos

Os algarismos significativos são importantes quando é necessário expressar o valor de uma dada grandeza determinada experimentalmente. Esse valor pode ser obtido diretamente (ex.: determinação da massa de uma substância por pesagem ou a determinação do volume de uma solução com uma pipeta ou bureta) ou indiretamente, a partir dos valores de outras grandezas medidas (ex.: cálculo da concentração de uma solução a partir da massa do soluto e do volume da solução).

Quando se fala de algarismos significativos de um número, refere-se aos dígitos que representam um resultado experimental, de modo que apenas o último algarismo seja duvidoso. O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida.

A tabela abaixo mostra as regras de arredondamento do número à direita do último algarismo significativo:

CASO

REGRA

 

EXEMPLO

MAIOR QUE 5

Aumenta 1 unidade

5,4987 = 5,499

IGUAL A 5

Se

o

último algarismo

Par: 3,2845 = 3,284

significativo for par – mantém- se igual. Se o último algarismo significativo for ímpar –

Ímpar: 9,135 = 9,14

aumenta 1 unidade

MENOR QUE 5

Mantém-se igual

2,1921 = 2,192

Questionário

1)

Represente esquematicamente as principais zonas da chama de um bico de

Bunsen, indicando o ponto mais quente.

2)

Descreva como você procederia para realizar uma pesagem, por diferença, de

5,6643g de NaCl, sendo a massa do recipiente (vidro de relógio) igual a 10,2590g.

3)

O que significa erro de paralaxe e como podemos evitá-lo?

4)

Para a preparação de uma solução a partir de um reagente líquido, qual o

material utilizado, o procedimento a ser adotado e os cuidados necessários?

5)

vírgula.

Faça o arredondamento dos números abaixo, para três casas decimais após a

a)

120, 4784 =

b)

83, 1236 =

c)

71, 2315 =

d)

457,1025 =

Aula 03

EXPERIÊNCIA 1: Densidade de sólidos e líquidos

1. Objetivos

Medir a densidade de líquidos de sólidos utilizando a técnica de picnometria e o princípio de Arquimedes.

2. Considerações gerais

Densidade

A densidade absoluta de uma substância é definida como sendo a relação entre a sua

massa e o seu volume:

Picnometria

O principal método de medição de densidade absoluta é a picnometria. Esse método

consiste na determinação de massa e volume de substâncias líquidas e sólidas. O picnômetro é um recipiente de vidro com tampa esmerilhada, vazada por tubo capilar,

que permite sue completo enchimento com líquidos. A capacidade volumétrica do instrumento é facilmente determinável pela pesagem de um líquido tomado como padrão de densidade, na temperatura de operação.

Princípio de Arquimedes

"Todo corpo imerso, total ou parcialmente, num fluido em equilíbrio, dentro de um campo gravitacional, fica sob a ação de uma força vertical, com sentido ascendente, aplicada pelo fluido; esta força é denominada empuxo, cuja intensidade é igual à do peso do fluido deslocado pelo corpo."

Figura 1. Densímetro. U m instrumento que rege esse princípio é o d ensímetro (Figura

Figura 1.

Densímetro.

U m instrumento que rege esse princípio é o d ensímetro (Figura 1). E sse instrumento mede a densidade dos líq uidos, ou seja, a mass a dividida pelo volume. Trata-se de um tubo de vidro com uma

certa quantidade de chumbo na base, responsável pelo seu corpo. Na

parte

de cima do tubo há uma escala desenhada . Ao mergulhar o

volume de fluido do líquido indica densidade. Esses

cujo

densí metro no líquido, ele afunda até deslocar um

peso se iguale ao dele. A superfície

deter minado ponto na escala, isto é, sua

instru mentos são muito usados em postos de gaso lina para verificar

por

comb ustível.

meio da densidade o grau de pureza do á lcool usado como

3. Procedimento exp erimental

Picnometria

a) Pese o picnômetro ( com a tampa) vazio e seco;

b) Coloque água desti lada no picnômetro até que o volume do líq uido fique acima

do colo;

c) Coloque a tampa c apilar, verifique se ficou cheio e enxugue c uidadosamente o

excesso de líquido;

d) Pese o picnômetro c om água destilada;

e) Esvazie o picnômet ro;

f) Lave inteiramente

o picnômetro com a solução a ser analis ada (NaOH 0,5

mol/L);

g) Coloque a solução n o picnômetro até que o nível do líquido fiqu e acima do colo;

h) Coloque a tampa ca pilar e enxugue cuidadosamente o excesso d e líquido;

i) Pese o picnômetro c om a solução;

Método de Arquimedes

1. Coloque 50 mL de

água em uma proveta de 100 mL;

2. Em uma balança, pe se o material sólido e anote a massa;

3. Coloque a amostra do material sólido na proveta;

4. Anote o valor do vo lume de água deslocado;

5.

Calcule a densidade do material sólido.

4.

Materiais e reagentes

Materiais/Quantidade

Reagentes

Picnômetro – 01

Hidróxido de sódio 0,5 mol/L

Funil simples pequeno – 01

Amostra de material sólido

Pisseta – 01

Proveta de 100 mL – 01

5.

Referências

ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999. 702 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p.

Questionário

1. Explique a diferença entre densidade absoluta e densidade relativa.

2. O que é picnometria?

3. A partir dos dados obtidos na prática calcule o volume do picnômetro e a

densidade da solução analisada.

4. Descreva o princípio de Arquimedes.

5. Efetue os cálculos da densidade do sólido determinada pelo princípio de

Arquimedes.

Aula 04

EXPERIÊNCIA 2: Forças intermoleculares

1. Objetivos

Determinar a porcentagem de álcool na gasolina e exercitar as medições de volume.

2. Considerações gerais

A gasolina é uma mistura de hidrocarbonetos líquidos inflamáveis e voláteis, derivados do petróleo. Além de ser utilizada como combustível em motores de combustão interna, é também usada como solvente, na indústria, para óleos e gorduras. Inicialmente, a gasolina era obtida pela destilação do petróleo - era simplesmente a fração mais volátil do petróleo. Após algum tempo, outras técnicas surgiram, numa tentativa de aumentar o rendimento desta extração. Um deles é o craqueamento, que consiste numa quebra de moléculas maiores, também presentes no petróleo, em outras menores, que pertencem à fração da gasolina. O craqueamento térmico foi utilizado até meados de 1937, quando químicos de catálise inventaram o craqueamento catalítico, método muito mais econômico e eficaz. Outros métodos incluem: a polimerização, que é a conversão de olefinas gasosas, tal como propileno e butileno, em moléculas maiores, dentro da faixa da gasolina; a alquilação, um processo que combina uma olefina e uma molécula como isobutano e a isomerização, que é a conversão de hidrocarbonetos de cadeia normal para hidrocarbonetos de cadeia ramificada. Nas últimas décadas, vários países, incluindo o Brasil, passaram a utilizar uma mistura de gasolina e etanol, no lugar da gasolina. A intenção é diminuir o impacto ambiental causado pela queima da gasolina, pois o etanol, além de ser renovável, o seu uso propicia uma redução na taxa de produção de CO. Se por um lado existem vantagens, existem as desvantagens também, como maior propensão à corrosão, maior regularidade nas manutenções do carro, aumento do consumo e aumento de produção de óxidos de nitrogênio. O teor de álcool etílico anidro na gasolina é fixado por Portaria do Ministério da Agricultura, conforme Decreto Nº 3.966/2001. O percentual máximo de álcool etílico anidro adicionado à gasolina é de 25% desde 07/2007.

3. Procedimento experimental

a) Colocar 50ml da amostra de gasolina na proveta de 100 mL previamente limpa,

desengordurada e seca, observando a parte inferior do menisco;

b) Adicionar a solução de cloreto de sódio até completar o volume de 100mL,

observando a parte inferior do menisco;

c) Tampar de forma adequada a proveta;

d) Misturar as camadas de água e gasolina através de 5 inversões sucessivas da

proveta, evitando agitação enérgica;

e) Deixar a proveta em repouso por 15 minutos de modo a permitir a separação

completa das duas camadas;

f) Anotar o aumento da camada aquosa em mililitros. Para calcular o teor de álcool,

faça a seguinte regra de três:

4. Materiais e reagentes

V álcool

V inicial _ gasolina

mL = V

álcool

L 0,05

Materiais

Reagentes

Proveta de 100 mL

Gasolina comum

Papel Filmito

Solução de cloreto de sódio a 10% p/v

5. Referências

OLIVEIRA, E. A. Aulas Práticas de Química; 3ª ed;

1993.

Editora Moderna; São Paulo;

Questionário

1. Qual dos líquidos tem maior densidade? Como você deduziu sua resposta?

2. Por que a água extrai o álcool da gasolina?

3. Por que no Brasil se adiciona álcool à gasolina?

4. Qual o teor de álcool na gasolina em % e em mL/L?

%

=

*100

Aula 05

EXPERIÊNCIA 3: Soluções

1. Objetivos

Inteirar o aluno com os

cálculos e preparo de soluções.

2. Considerações ger ais

Soluções são misturas h omogêneas de duas ou mais substâncias. Nas soluções, o dispers o recebe o nome de soluto, e o dispersant e é denominado

solvente. Assim, por exem plo, quando dissolvemos açúcar em água, o

e a água, o solvente. Em geral as substâncias inorgânicas são polares, enquanto as orgâni cas são apolares. Uma substância polar ten de a dissolver num solvente polar. Uma s ubstância apolar

açúcar é o soluto

tende a se dissolver num so lvente apolar.

Principais tipos de conc entrações Concentração comum: indica a massa de soluto presente em cada lit ro de solução.

a massa de soluto presente em cada lit ro de solução. Título: é a relação entre

Título: é a relação entre a massa do soluto e a massa da solução.

a relação entre a massa do soluto e a massa da solução. Molaridade: é a quantid

Molaridade: é a quantid ade de mols de soluto presente em cada litro de solução.

do soluto e a massa da solução. Molaridade: é a quantid ade de mols de soluto

Fração molar: é a relaç ão entre o número de mols do soluto (ou número de mols da solução .

de solvente) e o

soluto (ou número de mols da solução . de solvente) e o Molalidade: é a relação

Molalidade: é a relação entre o número de mols do soluto, e a massa do solvente (em Kg).

o número de mols do soluto, e a massa do solvente (em Kg). 3. Procedimento exp

3. Procedimento exp erimental

a) Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L.

b) Em uma capela, me ça numa proveta, 10,4 mL de HCl concentra do;

c) Coloque cerca de 1 00 mL de água destilada em um balão vol umétrico de 250

mL e transfira o volume de ácido medido para este balão;

d) Espere o balão esf riar até a temperatura ambiente e complete , até o menisco,

com água destilada;

e) Faça uma homogen eização por inversão;

f) Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule

solução e o número de sua turma;

com os dados da

g) Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L.

h) Meça 5,0 mL da so lução de HCl, 0,5 mol/L, preparada anterior mente, e transfira

para um balão de 25 mL;

i) Complete com ág ua destilada até o menisco, seguindo o p rocedimento de

preparo indicado anteriorm ente.

j) Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L.

k) Pese 5,0 g de NaOH

l) Dissolva-o, no próp rio Becker, com água destilada;

m) Transfira a solução

em um Becker limpo e seco;

para um balão de 250 mL, e siga os p rocedimentos de

preparo de soluções;

n) Transfira a solução para um frasco de plástico e rotule.

o)

Guarde as soluções preparadas em um armário para utilização nas próximas

experiências.

4. Materiais e reagentes

Materiais/Quantidade

Reagentes

Balão volumétrico de 25 mL – 01

Acido clorídrico (HCl)

Balão volumétrico de 250 mL – 01

Hidróxido de sódio (NaOH)

Bastão de vidro – 01

Becker de 100 mL – 02

Espátula

Funil simples – 02

Pipeta – 02

Pisseta – 01

5. Referências

ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999. 702 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p.

Questionário

1. O que é solução?

2. Qual o procedimento para preparar uma solução diluída a partir de uma solução

concentrada de uma determinada substância?

3. Calcule o volume de HCl necessário para preparar 250 mL de solução de HCl

0,5 mol/L, partindo de uma solução de HCl a 37% em massa e d = 1,19 g/mL.

4. Calcule o volume de HCl necessário para preparar 25 mL de solução de HCl 0,1

mol/L, partindo da solução de solução de HCl 0,5 mol/L.

5. Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de solução NaOH

0,5 mol/L.

6. Descreva o procedimento adequado pra preparar uma solução quando o soluto é

um sólido.

7. Descreva o procedimento adequado pra preparar uma solução quando o soluto é

um sólido.

Aula 06

EXPERIÊNCIA 4: Análise volumétrica

1. Objetivos

Familiarizar o aluno com a análise volumétrica, através da padronização da solução preparada na prática anterior.

2. Considerações gerais

A análise volumétrica consiste na medida de volumes de duas soluções que reagem entre si. Uma delas apresenta concentração previamente conhecida, atuando como padrão de medida; a outra contém a espécie de concentração desconhecida que se deseja analisar. Geralmente a solução padrão é adicionada gota a gota, por meio de uma bureta, à solução de concentração desconhecida (contida num erlenmeyer). Este tipo de operação recebe o nome de titulação. Como não é possível visualmente perceber o ponto de equivalência, é necessário que se utilize um indicador, no erlenmeyer, para indicar, através da mudança de cor, o ponto final da titulação. Indicadores, de um modo geral, são bases ou ácidos orgânicos fracos, apresentando cores diferentes quando nas formas protonada ou não-protonada. Consequentemente, a cor do indicador dependerá do pH.

3.

Procedimento experimental

a)

Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L, utilizando um

funil;

b)

Abra a torneira da bureta e deixe escoar a solução até o desaparecimento de

bolhas:

c) Complete o volume com a solução e zere a bureta;

d) Junte 5 mL de solução padrão de ácido clorídrico e transfira para um erlenmeyer

de 125 mL;

e) Adicione duas gotas de solução de fenolftaleína;

f) Abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução da base seja

adicionada gota a gota ao erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea persistente.

4. Materiais e reagentes

Materiais/Quantidade

Reagentes

Becker de 50 mL – 02

Ácido clorídrico 0,5 mol/L

Bureta de 25 mL – 01

Hidróxido de sódio 0,5 mol/L

Erlenmeyer de 125 mL – 01

Fenolftaleína 1%

Funil simples – 01

Garra para bureta – 01

Pipeta conta gotas – 01

Pipeta conta gotas – 01

Pipeta volumétrica de 5 mL –

01

Pisseta – 01

Proveta de 10 mL – 01

Suporte para bureta – 01

5. Referências

ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. Ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p. JEFFERY, G. H. et al. Análise Química Quantitativa. 5a. Ed. Editora Guanabara Koogan S/A. Rio de Janeiro, 1992.

Questionário

1) O que é titulação?

2)

Para que serve um indicador?

3) Explique quando se deve suspender a adição de solução padrão em uma titulação.

Calcule a concentração verdadeira de HCl.

Aula 07

EXPERIÊNCIA 5: Destilação Simples

1. Objetivos

Nesta aula o aluno deverá colocar em prática os conhecimentos adquiridos nas aulas anteriores para realizar uma destilação simples, se inteirando também sobre a vidraria utilizada para preparação de um sistema de destilação simples; do conceito de ponto de ebulição e do conceito de pressão de vapor

2. Considerações gerais

A destilação é um dos métodos mais utilizados para separação de líquidos devido ser bastante simples e, se tomado todos os cuidados necessários, apresenta grande qualidade na separação. A destilação também apresenta boa versatilidade, pois pode ser usada para separar líquidos de outras substâncias que podem ser sólidas ou líquidas também, desde que tenham pontos de ebulição bem distintos.

3. Procedimento Experimental

Parte I (Destilação)

a) Adicione ao balão de destilação 3 pedras de ebulição;

b) Colete 50 mL de uma solução de NaCl para dentro do balão com o auxílio

de uma proveta (para medir o volume);

c) Com o auxílio de um funil de vidro de haste longa, transfira os 50 mL da

solução de NaCl para o balão de fundo redondo;

d) Monte um sistema de destilação simples como mostrado na figura seguinte:

Saída de água Suporte Universal Condensador Entrada de água Garra Matélica
Saída
de água
Suporte Universal
Condensador
Entrada
de água
Garra Matélica

Termômetro

Adaptador de balão para Condesador

Balão de fundo redondo

Adaptador de balão para Condesador Balão de fundo redondo Aquecedor Erlenmeyer Suporte e) Inicie o aquecimento

Aquecedor

Erlenmeyer

para Condesador Balão de fundo redondo Aquecedor Erlenmeyer Suporte e) Inicie o aquecimento do sistema; f)

Suporte

e) Inicie o aquecimento do sistema;

f) Observe atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento,

constantemente observando a temperatura que é registrada no termômetro;

g) Observe o início da destilação, atentando para o que ocorre, visualmente,

com a amostra;

h) Numa destilação os primeiros 5% (em relação à quantidade inicial contida

no balão) devem ser descartados por ainda conter impurezas. Os últimos 5% também devem ser descartados. Assim colete os aproximadamente 2,5 mL num Becker. Em

seguida, troque este Becker outro Becker limpo;

i) A destilação prosseguirá até que se obtenha de 15 a 20 mL do destilado

Parte II (Teste do Destilado)

Após a destilação se faz necessário um teste para verificar se a destilação foi bem sucedida. Assim, deve-se testar o destilado a fim de saber se ainda existe a presença do NaCl. Para tanto siga os passos descritos abaixo:

a) Adicione 2 mL de solução de AgNO 3 (Nitrato de prata) a dois tubos de

ensaio.;

b) Numere-os como tubo 1 e tubo 2, respectivamente;

c) Ao tubo 1 adicione 2 mL de solução de NaCl. Observe que ocorre a

formação de um precipitado de coloração branca. O precipitado formado é o AgCl (cloreto de prata). Assim, o tubo 1 servirá como referência para o tubo 2;

d)

Adicione 2 mL do destilado ao tubo 2. Observe o que acontece.

4.

Materiais e reagentes

Materiais/Quantidade

Reagentes

Balão de fundo redondo – 01

Cloreto de sódio NaCl

Termômetro – 01

Nitrato de prata AgNO 3

Pérolas de vidro

Erlenmeyer de 125 mL – 01

Funil simples – 01

Garra metálica – 01

Aquecedor – 01

Adaptador para condensador – 01

Condensador – 01

Suporte – 01

Proveta – 01

Suporte para bureta – 01

5.

Referências

ATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro:

LTC, 1999. 702 p.

Questionário

1. Em que se baseia o princípio da destilação simplese em quê tipos de amostra

ela pode ser usada?

2. Qual reação explica a formação do precipitado branco de AgCl?

3. Se no tubo 2, após adicionar a solução AgNO 3 , houver a turvação do

destilado o que pode ter ocorrido?

4. Qual a função das pedras de ebulição?

Aula 08

EXPERIÊNCIA 6: Calorimetria

1. Objetivos

Determinar a capacidade calorífica de um calorímetro, de um metal e o calor de neutralização de uma reação de um ácido forte com uma base forte.

2. Considerações gerais

Calorimetria é a medida do calor liberado ou absorvido numa transformação. O aparelho utilizado nessa medida é o calorímetro, sendo o mais simples deles, o calorímetro de água. Quando uma transformação ocorre no interior de um calorímetro de água, a água que ele contém sofre aquecimento ou resfriamento. Medindo-se a elevação ou abaixamento da temperatura dessa massa de água, é possível calcular a quantidade de calor liberada ou absorvida na transformação através da expressão:

Q = m.c p . t onde: Q = quantidade de calor liberado ou absorvido (J ou cal); m = massa da substância (g); c p = calor específico da substância a pressão constante (J/g °C ou cal/g °C); t = variação de temperatura (°C).

a.

Determinação

da

Calorímetro (C)

Capacidade

Calorífica

ou

Equivalente

em

Água

do

Esta determinação é necessária porque o calorímetro troca calor com o sistema que está sendo investigado no seu interior. Este processo é denominado de calibração. A calibração é feita pela mistura, no interior do calorímetro, de quantidades conhecidas de água fria e quente. A capacidade calorífica (C) é definida (de modo simplificado) como sendo a quantidade de energia absorvida por um corpo para que sua temperatura aumente em

1°C. Geralmente, a capacidade calorífica de um calorímetro é determinada colocando-se

uma certa quantidade de água (m água fria ) a uma determinada temperatura (t água fria ) em seu

interior e mistura-se uma outra quantidade de água (m água quente ) a uma outra

temperatura (t água quente ). Mede-se a temperatura final (t equilíbrio ), e calcula-se C a partir da

relação entre calor recebido (Q recebido ) e calor cedido (Q cedido ).

Q cedido – Q recebido = 0

Q cedido (água quente) + Q recebido pelo calorímetro + Q recebido (água fria) = 0

m água quente .c água quente .(t equilíbrio –t água quente )+m calorímetro .c calorímetro .(t equilíbrio –t água fria )+m água fria .c água

fria .(t equilíbrio –t água fria ) = 0

Para o mesmo calorímetro m calorímetro .c calorímetro = C Assim,

→ m calorímetro .c calorímetro = C Assim, Na figura abaixo é mostrado um calorímetro de

Na figura abaixo é mostrado um calorímetro de mistura e os acessórios utilizados no

experimento.

de mistura e os acessórios utilizados no experimento. b. Determinação do Calor Especifico de um Metal

b. Determinação do Calor Especifico de um Metal

Para determinar o calor específico de um metal utilizando o método das misturas, ou

seja, aquece-se o metal a uma temperatura maior que a do ambiente e em seguida ele é

imerso na água contida no calorímetro que está à temperatura ambiente. O metal vai

ceder calor para água e para o calorímetro, até atingir a temperatura de equilíbrio

térmico. Aplicando o princípio da conservação de energia, como no item anterior, temos:

Q cedido – Q recebido = 0

Q cedido metal + Q recebido pelo calorímetro + Q recebido (água fria) = 0

m metal .c metal .(t equilíbrio –t metal )+m calorímetro .c calorímetro .(t equilíbrio –t água )+m água .c água .(t equilíbrio –t água ) = 0

m metal .c metal .(t equilíbrio –t metal )+C.(t equilíbrio –t água )+m água .c água .(t equilíbrio –t água ) = 0

C m água . c água . t equilíbrio t água

. t equilíbrio t metal

O calor específico de alguns metais está representado na tabela abaixo.

Metal

c (cal/g °C)

Cobre

0,093

Latão

0,094

Ferro

0,119

Alumínio

0,219

c. Determinação da H de neutralização de um ácido forte (ácido clorídrico) por uma base forte (hidróxido de sódio).

A variação de calor que ocorre em uma reação química entre produtos e reagentes, a

pressão constante, é chamada de entalpia de reação ( H).

A entalpia de uma reação entre um ácido (AH) e uma base (BOH) é denominada

calor de neutralização. Em solução aquosa os ácidos e bases fortes encontram-se completamente dissociados e o calor de neutralização é igual ao calor de dissociação da água (com sinal contrário), visto que:

calor de neutralização é igual ao calor de dissociação da água (com sinal contrário), visto que:

ou resumidamente:

O procedimento descrito no item 2.1 se aplica para a determinação do calor de neutralização

O procedimento descrito no item 2.1 se aplica para a determinação do calor de

neutralização e uma vez conhecida a capacidade calorífica do calorímetro, pode-se determinar o calor de neutralização, usando-se as relações:

Q cedido – Q recebido = 0

Q cedido reação + Q recebido pelo calorímetro + Q recebido pela reação = 0

Q cedido reação + m calorímetro .c calorímetro .(t equilíbrio -t o ) + m solução .c solução .(t equilíbrio -t o ) = 0

Q cedido reação = -( m solução .c solução + C).( t equilíbrio -t o )

H = Q cedido reação (J ou cal) H / mol = H /n (J/mol ou cal/mol)

Onde:

m solução = m solução HCl + m solução NaOH

m calorímetro .c calorímetro = C

n = número de moles de água formada

t o = (t ácido + t base )/2

d. Avaliação do erro.

A validade das equações descritas nos itens anteriores pode ser afetada por vários

fatores tais como:

a) Falta de homogeneidade da temperatura no meio constituído por água e material,

devida a lentidão da troca de calor da água para o material, etc.;

b) Mau isolamento e perda de calor para o exterior.

A homogeneidade pode ser melhorada de diversas formas: (i) decréscimo do

tamanho do material, sobretudo para materiais com baixa condutividade térmica, (ii) agitação, (iii) aumento do intervalo de tempo até à leitura da temperatura. O tempo de homogeneização não deverá exceder 1 a 2 minutos quando os materiais são metais, cerâmicas, rochas ou vidros granulados.

A agitação e o tempo também agravam a perda de calor para o exterior, provocando

decréscimo da temperatura e dando origem a valores de calor específico

sobreestimados. Essa perda de calor poderá ser atenuada com a utilização de recipientes

térmicos ou melhoramento do isolamento.

3. Procedimento experimental

a. Determinação da capacidade calorífica do calorímetro

a) Utilizando uma proveta, medir 100 mL de água;

b) Coloque a água no calorímetro de alumínio à temperatura ambiente e agite a

água até a temperatura permanecer constante, isto é, atingir o equilíbrio térmico. Meça e

anote o valor desta temperatura inicial da água (t água fria ) e da massa de água (m água fria );

c) Utilizando novamente a proveta, medir 100 mL de água (m água quente ) e aqueça em

um becker até cerca de 50°C (t água quente );

d) Adicione rapidamente a água aquecida à água dentro do calorímetro, tampe-o.

Resfrie o termômetro em água corrente, antes de introduzi-lo no calorímetro. Agite a

água até a temperatura permanecer constante, isto é, até atingir o equilíbrio térmico.

Anote o valor da temperatura final (t equilíbrio ).

V água fria = 100 mL m água fria =

V água quente = 100 mL m água quente =

t água fria =

t água quente =

t equilíbrio =

Dados:

1cal = 4,18J Calor específico da água = 1cal/g °C Densidade da água em função da temperatura:

b. Determinação do calor especifico de um metal a) Coloque 100 mL de água (medidos

b. Determinação do calor especifico de um metal

a) Coloque 100 mL de água (medidos com a proveta) no calorímetro de alumínio e

meça a temperatura da água (t água ). Meça e anote o valor desta temperatura inicial da

água (t água ) e da massa de água (m água );

b) Determine a massa do metal (m metal ) em uma balança;

c) Coloque a peça de metal, presa por um fio, em um béquer com água

(aproximadamente 100 mL) e aqueça o conjunto até atingir a temperatura de ebulição.

Meça e anote esta temperatura que será a temperatura inicial da peça de metal (t metal );

d) Rapidamente retire a peça da água em ebulição e coloque-a no calorímetro e

tampe o calorímetro;

e) Resfrie o termômetro em água corrente antes de introduzi-lo no calorímetro;

f) Agite a água do calorímetro, até a temperatura ficar constante, ou seja, atingir o

equilíbrio térmico. Meça e anote esta temperatura (t equilíbrio )

V água = 100 mL m água =

m metal =

t água =

t metal =

t equilíbrio =

c. Determinação do calor de neutralização

a) Meça 80 mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L na proveta e transfira

para o calorímetro de vidro. Meça e anote a temperatura (t base );

b) Coloque 80 mL de solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L na proveta. Meça e

anote a temperatura (t ácido );

c) Misture as duas soluções no calorímetro e verifique a temperatura, anotando o

maior valor observado (t equilíbrio ). Dados:

C = 36 cal/°C d NaOH (0,5 mol/L) = 1,0190 g/mL d HCl (0,5 mol/L) = 1,0090 g/mL c solução c água = 1cal/g °C

4. Materiais e reagentes

Materiais/Quantidade

Reagentes

Calorímetro de alumínio – 01

Água destilada

Calorímetro de vidro – 01

Solução de HCl 0,5 mol/L

Termômetro – 02

Solução de NaOH 0,5 mol/L

Chapa aquecedora e agitador – 02

Barra magnética – 01

Espátula – 01

Becker 250 mL – 02

Amostra de metal – 01

Piceta – 01

Proveta 100 mL – 03

5. Referências

BUENO, W.; Manual de laboratório de físico-química; McGraw-Hill; /São Paulo;

1980.

MASTERTON, W. L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C. L. Princípios de Química; 6ª ed. Editora Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1990.

Questionário

1. Calcule a capacidade calorífica do calorímetro de alumínio.

2. Calcule o calor específico do metal utilizado e compare com o valor da tabela do

item 2.2. Qual o desvio percentual do valor experimental obtido com o de referência? Explique a causa deste desvio.

3. Calcule o calor molar de neutralização da reação ocorrida no item 3.3.

4. Comparando o calor específico do metal com o da água, o metal se aquece ou se

resfria mais ou menos rapidamente que a água? Por quê?

5. Suponha que se tenham duas peças metálicas, uma de ferro e a outra de

alumínio, de mesma massa, em água em ebulição. Ambas são colocadas em recipientes iguais com água a 25°C. Em qual caso a temperatura final da água será mais elevada? Justifique.

Aula 09

EXPERIÊNCIA 7: Fatores que influenciam a velocidade de uma reação química

1. Objetivos

Mostrar como a concentração dos reagentes e a temperatura modificam a velocidade de uma reação química.

2. Considerações gerais

A observação das reações químicas ao longo do tempo mostra que a rapidez, ou

lentidão, com que se produzem varia de uma para outra; entre o inicio e o término de

uma reação decorre um intervalo de tempo, mais curto ou mais prolongado, mas não

nulo. A duração desse intervalo é extremamente variável segundo varias circunstâncias;

algumas reações são tão rápidas que parecem instantâneas enquanto outras se

desenvolvem tão lentamente que, a uma observação menos atenta, passam

despercebidas.

É para caracterizar a maior ou menor rapidez com que se efetua uma reação que se

introduz o conceito de velocidade de reação.

A Cinética Química tem por objetivo o estudo da velocidade das reações e dos

fatores que podem modificá-la.

A velocidade de reação depende de vários fatores. Alguns dos fatores que influem

sobre a velocidade de uma reação são: o estado físico dos reagentes, a temperatura, a

pressão, a concentração das substancias em reação, bem como os catalisadores, isto é,

substancias que, embora estranhas à reação em si, por mera presença no sistema atuam

modificando sua velocidade.

Existem várias técnicas para estudar as velocidades de reações. O procedimento geral

é o de separar parcelas do sistema reacional, de tempos em tempos, e analisa-las. Podem

ser utilizados também, na analise, procedimentos convencionais, como a titulação de um

ácido ou a formação de precipitado. É mais conveniente, porém, encontrar alguma

propriedade física ou química que se modifique durante a reação. Por exemplo: a cor, o

índice de refração, a atividade ótica, a condutividade elétrica, a concentração de íons

hidrogênio, o potencial de um eletrodo, etc.

3. Procedimento experimental

a) Em um erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL

de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Prepare um relógio para marcar o tempo

(segundos). Acrescente à mistura do erlenmeyers, 4 mL de solução de permanganato de

potássio 0,01 mol/L. Anote o tempo que a solução leva para descolorir totalmente.

b) Em outro erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL

de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Acrescente 10 mL de água destilada e adicione a

mistura restante, 4 mL de solução de permanganato de potássio 0,01 mol/L, controlando

o tempo gasto para a solução descolorir por completo. Compare com o tempo gasto no

erlenmeyer do item a.

c) Em outro erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL

de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Em seguida, coloque 5 gotas de solução de

sulfato de manganês 1 mol/L. Adicione 4 mL de solução de permanganato de potássio

0,01 mol/L e anote o tempo que a solução leva para descolorir. Compare este resultado

com aquele do item a.

d) Em outro erlenmeyer, pipete 5 mL de solução de acido oxálico 0,25 mol/L e 1 mL

de solução de acido sulfúrico 3 mol/L. Coloque o erlenmeyer em banho-maria 60ºC

durante 5 minutos, agitando-o eventualmente. Adicione ao erlenmeyer, ainda em banho

maria, 4 mL de solução de permanganato de potássio 0,01 mol/L e anote o tempo que a

solução leva para descolorir. Compare este resultado com aquele observado no

experimento do item a.

4. Materiais e reagentes

Materiais

Reagentes

Erlenmeyer

Acido oxálico

Pipeta

Acido sulfúrico

Cronômetro

Permanganato de potássio

Pêra

Sulfato de manganês

Pisseta

Banho-maria

5. Referências

BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral; 2ª ed; Livros Técnicos e Científicos Editora SA; Rio de Janeiro; 1992.

MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4ª. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p.

Questionário

1. Defina velocidade de reação.

2. Explique, a nível molecular, o efeito da diluição sobre a velocidade das reações

químicas.

Explique a influência da natureza dos reagentes, da temperatura e do catalisador, na

velocidade das reações químicas.

Aula 10

EXPERIÊNCIA 8: Solução Tampão

1. Objetivos

Entender o funcionamento das soluções tampão.

2. Considerações gerais

As soluções tampões são soluções que resistem a mudanças de pH quando a elas são adicionados ácidos ou bases ou quando uma diluição ocorre. Essa resistência é resultado do equilíbrio entre as espécies participantes do tampão. Um tampão é constituído de uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma base fraca e seu ácido conjugado.

Exemplos de soluções tampões:

a) Ácido acético + acetato de sódio;

b) Ácido bórico + borato de sódio;

c) Ácido cítrico + citrato de sódio;

d) Ácido fosfórico + fosfato de sódio;

e) Amônia + cloreto de amônio.

Os tampões têm um papel importante em processos químicos e bioquímicos, nos quais é essencial a manutenção do pH. Assim, muitos processos industriais e fisiológicos requerem um pH fixo para que determinada função seja desempenhada. Por exemplo, o sistema tampão HCO 3 /H 2 CO 3 é importante fisiologicamente, uma vez que controla o transporte de CO 2 no sangue e o pH do mesmo.

Os tampões têm a propriedade de resistir a mudanças no pH. Isto ocorre porque essas soluções contêm um componente ácido e um básico em sua constituição. Para que possamos entender o mecanismo de ação dessas soluções, vamos considerar o sistema tampão ácido acético e acetato de sódio. Desde que o sal (acetato de sódio) é um eletrólito forte, em solução aquosa estará completamente dissociado:

O ácido acético estará em equilíbrio com seus íons:

A constante de ionização para o ácido acético é dada por:

.

É importante ressaltar que, na solução tampão, a principal contribuição para a

concentração de íons acetato, que é a base conjugada do ácido acético, é proveniente do

sal. Portanto, a ionização do ácido acético é negligenciável frente ao excesso de sal

(efeito do íon comum), assim como é negligenciável a hidrólise do íon acetato frente ao

excesso de ácido acético. Por isso, é possível reescrever a expressão da constante de

equilíbrio para o ácido acético, substituindo- se o termo [CH 3 COO ] (que representa a

base conjugada do ácido) por [Sal]:

.

Assim, é possível verificar o que acontece com uma solução tampão, composta

por ácido acético e acetato de sódio, quando a ela for adicionado um ácido ou uma base

forte.

2.1 Adição de Ácido

Se um ácido for adicionado a um tampão, ocorrerá uma elevação da

concentração dos íons H + no meio (uma perturbação ao equilíbrio); de acordo com o

princípio de Le Chatelier, essa perturbação será neutralizada pela base conjugada do

tampão, restabelecendo o estado de equilíbrio, e o pH da solução irá variar pouco,

conforme a reação abaixo:

e o pH da solução irá variar pouco, conforme a reação abaixo: Componente básico do tampão

Componente básico do tampão

2.2 Adição de base

Se uma base for adicionada a um tampão, ocorrerá uma elevação da

concentração dos íons OH no meio (uma perturbação ao equilíbrio); de acordo com o

princípio de Le Chatelier, essa perturbação será neutralizada pelo ácido acético do

tampão, restabelecendo o estado de equilíbrio, e o pH da solução irá variar pouco,

conforme a reação abaixo:

da solução irá variar pouco, conforme a reação abaixo: Componente ácido do tampão É importante lembrar

Componente ácido do tampão

É importante lembrar que existe um limite para as quantidades de ácido ou de

base adicionadas a uma solução tampão antes que um dos componentes seja totalmente

consumido. Esse limite é conhecido como a capacidade tamponante de uma solução

tampão.

2.3 Equação de Henderson-Hasselbalch

Os sistemas tampões são escolhidos de acordo com a faixa de pH que se deseja

tamponar, utilizando-se a equação de Henderson-Hasselbalch.

De acordo com a teoria de ácidos e bases de Brönsted-Lowry, um ácido (HA) é

uma espécie química doadora de prótons (H + ) e uma base (B) é uma espécie química

aceptora de prótons. Após o ácido (HA) perder seu próton, diz-se existir como base

conjugada (A ). Da mesma maneira, uma base protonada é dita existir como ácido

conjugado (BH + ). Segundo a teoria de pares conjugados ácido-base de Brönsted-Lowry,

o íon acetato é a base conjugada do ácido acético. Para a reação de dissociação do ácido

acético em meio aquoso, descrita anteriormente, pode-se escrever a seguinte constante

de equilíbrio:

.

Rearranjando essa expressão, tem-se:

.

Aplicando-se “-log 10 ” em ambos os lados da expressão acima e como por

definição pK a = -logK a e pH = - log[H + ], tem-se:

Para um tampão feito a partir de uma base:

Tem-se:

Esta é a equação de Henderson-Hasselbalch, apenas uma forma rearranjada da

expressão da constante de equilíbrio K a ou K b , porém extremamente útil no preparo de

tampões, pois além de permitir encontrar a proporção exata dos constituintes para a

obtenção do pH desejado, possibilita estimar variações no pH dos tampões, quando da

adição de H + ou de OH . Também permite o cálculo rápido do pH do tampão, quando a

proporção dos componentes é conhecida.

3.

Procedimento experimental

3.1

Preparo de uma solução tampão

g) Utilizando a equação de Henderson-Hasselbalch, calcule a quantidade em

gramas de acetado de sódio (CH 3 COONa) que deverá ser adiciona a 100 mL

de uma solução de ácido acético (CH 3 COOH) 1 mol/L, para que o tampão

tenha pH = 4,75. Dados: MM CH 3 COONa = 82 g/mol; K a = 1,78x10 -5 .

3.2

Variação do pH da água em presença de indicadores ácido-base

a) Reserve três tubos de ensaio e identifique-os em A, B e C;

b) Adicione a cada tubo, aproximadamente, a mesma quantidade de água

destilada (3 mL);

c) Em cada tubo de ensaio, adicione 10 gotas de indicador ácido-base natural e

anote o ocorrido;

ou

14

d) Ao tubo A adicione 1 gota de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L. Anote o ocorrido e comente.

e) Ao tubo C adicione 1 gota de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L. Anote o ocorrido e comente.

3.3 Propriedades da solução tampão

a) Reserve mais três tubos de ensaio e enumere-os em 1, 2 e 3;

b) Adicione a cada tubo 2 mL de solução tampão;

c) Em cada tubo de ensaio, adicione 10 gotas de indicador ácido-base natural e anote o ocorrido;

d) Ao tubo 1 adicione gotas de ácido clorídrico (HCl) 1 mol/L até a modificação de sua coloração. Justifique o ocorrido.

e) Ao tubo 3 adicione gotas de hidróxido de sódio (NaOH) 1 mol/L até a modificação de sua coloração. Justifique o ocorrido.

f) Ao tubo 2 adicione 4 mL de água. Anote o ocorrido e justifique.

4. Materiais e reagentes

Materiais/Quantidade

Reagentes

Tubo de ensaio – 06

Ácido clorídrico 1,0 mol/L

Pipeta de Pasteur – 02

Hidróxido de sódio 1,0 mol/L

Estante para tubo de ensaio – 01

Indicador ácido-base natural

Pisseta – 01

Solução tampão

5. Referências

BROWN, T. L.; LEMAY, E.; BURSTEN, B. E.; Química – A Ciência Central. 9ª ed.; Pearson ; São Paulo; 2006. HARRIS, D.C. Análise química quantitativa. 5a ed. Trad. C.A.S. Riehl e A.W.S. Guarino. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2001.

Questionário

1. De quê é constituído um tampão?

2. Demonstre a partir da constante de equilíbrio, que para um tampão feito a partir de uma base a equação de Henderson-Hasselbalch é 14

.

3. Calcule a concentração em quantidade de matéria e a massa em gramas de acetado de sódio (CH 3 COONa) que deverá ser adiciona a 250 mL de uma solução de ácido acético (CH 3 COOH) 0,20 mol/L, para que o tampão tenha pH = 5. Dados: MM CH 3 COONa = 82 g/mol; K a = 1,78x10 -5 . (R = 0,356 mol/L; 7,2980 g) Obs.: Usar todas as casas decimais.

4. Calcule o pH de um tampão obtido pela adição de 2 mol de NH 3 a 2,0 L de uma

solução 0,10 mol/L de NH 4 Cl. O K b da base é 1,78x10 -5 . (R = 10,25) Calcule o pH de um tampão obtido pela adição de 0,03 mol de H 2 PO 4 - a 3,0 L de uma solução 0,02 mol/L de HPO 4 2- . (K a = 6,32 x 10 -8 ). (R = 7,50)