Você está na página 1de 68

FERNANDA MARIA MACHADO PEREIRA CABRAL DE OLIVEIRA

AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA DE ASSOCIAÇÕES DE DIFERENTES RESINAS COMPOSTAS SUBMETIDAS A ENVELHECIMENTO ARTIFICIAL ACELERADO.

Dissertação apresentada à Universidade Vale do Rio Verde de Três Corações/MG - UNINCOR, como parte das exigências do Programa de Mestrado em Clínica Odontológica, área de concentração Odontologia Restauradora, para obtenção do título de Mestre.

Orientador

Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro

Três Corações

2005

10

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

11

14

17

18

  • 1 INTRODUÇÃO

19

  • 2 REFERENCIAL TEÓRICO

21

OBJETIVOS

  • 3 ..........................................................................................................

44

  • 4 MATERIAL E MÉTODOS

45

4.1

Material

45

  • 4.1.1 Resinas Compostas

45

  • 4.1.2 Equipamentos e acessórios

46

4.2

Métodos

47

  • 4.2.1 Descrição da matriz

47

  • 4.2.2 Confecção dos corpos-de-prova

47

  • 4.2.3 Envelhecimento artificial acelerado

49

  • 4.2.4 Ensaio mecânico de cisalhamento

51

Análise das

  • 4.2.5 fraturas..................................................................................................

54

Planejamento

  • 4.2.6 estatístico...........................................................................................

54

5

RESULTADOS

55

  • 5.1 Ensaio mecânico de cisalhamento

55

  • 5.2 Análise das

62

  • 6 DISCUSSÃO

64

  • 7 CONCLUSÃO

71

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

72

ANEXO ...............................................................................................................................

76

PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS

102

11

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

FIGURA 1

Resinas

compostas

(Híbridas,

Microparticuladas

e

FIGURA 2

Nanoparticuladas)

........................................................................

...............................................................

Seqüência

de

confecção

da

1 a

porção

do

corpo-de-

46

Componentes da matriz

47

FIGURA 3 ABC

prova

............................................................................................

49

FIGURA 4 ABC

Seqüência

de confecção da 2 a porção do corpo-de-

prova............................................................................................

49

FIGURA 5

Sistema acelerado de envelhecimento para não-metálicos C-

UV

(Comexim-Matérias Primas Ltda). LIPEM

– USP

(Ribeirão Preto)

50

FIGURA 6

FIGURA 7

........................................................................... Acessórios para inclusão dos corpos-de-prova no anel de

PVC.............................................................................................

51

Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de

PVC.............................................................................................

52

FIGURA 8

Anel

de PVC com o corpo-de-prova incluído com resina

acrílica .........................................................................................

52

FIGURA 9

Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000

.........................

Dispositivos para ensaio de cisalhamento

...................................

..........................

.....................

Especificações técnicas das resinas compostas

...........................

Equipamentos e acessórios utilizados

.........................................

.........................................................................

52

FIGURA 10

53

FIGURA 11 FIGURA 12 ABC

Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia)

Fratura (inspeção visual e ao estereomicroscópio)

53

63

QUADRO 1

45

QUADRO 2

46

QUADRO 3 QUADRO 4

Grupos de estudo

Médias de Tensão Máxima, em MPa, para os grupos G1 a G13

48

(IME e EAA)

...............................................................................

55

TABELA 1

Resultado da análise de variância quanto à medida da Tensão

Máxima (MPa)

............................................................................

56

TABELA 2

Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima

em MPa

quanto aos tratamentos (IME e EAA)

56

TABELA 3

......................................... Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G1 do

...........

fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2), em MPa

56

12

TABELA 4

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G2 do

57

fator pares (Filtek Z250 UD + Durafil VS A2), em MPa ............

TABELA 5

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G3 do

TABELA 6

fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek A110 A2E), em MPa Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G4 do

........

57

TABELA 7

fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT), em MPa Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G5 do

....

57

TABELA 8

fator pares (Charisma OA2 + Charisma A2), em MPa

............... Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G6 do

57

TABELA 9

fator pares (Charisma OA2 + Durafill VS A2), em MPa

............ Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G7 do

58

fator pares (Charisma OA2 + Filtek A110 A3E), em MPa

.........

58

TABELA 10

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G8 do

TABELA 11

fator pares (Charisma OA2 + Filtek Supreme YT), em MPa

...... Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G9 do

58

fator pares (Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E), em Mpa.............................................................................................

58

59

..............................................................................................

59

59

..............................................................................................

59

TABELA 12

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G10 do

fator pares (Herculite XRV B2D + Durafill VS A2), em MPa ..............................................................................................

TABELA 13

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G11 do

fator pares (Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E), em MPa

TABELA 14

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G12 do

fator pares (Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT), em MPa ..............................................................................................

TABELA 15

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G13 do

fator pares (Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT) em MPa

TABELA 16

Teste

de Tukey para

médias de tensão máxima

em MPa,

imediato (IME)

60

TABELA 17

............................................................................ Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa, após

61

EAA.............................................................................................

13

TABELA 18

Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%)

.................

63

14

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS

ADA Al 2 O 3 ANOVA ANSI ASTM ATR BPO (PB) Bis-EMA Bis-GMA BHT CaO cm cm 3 Co. CP CPs

American Dental Association Óxido de alumínio Análise de variância American National Standards Institute American Society for Testing and Materials Reflexão total atenuada Peróxido de benzoila Bisfenol A Etoxilato Dimetacrilato Bisfenol A Glicidil Metacrilato Butilado Hidroxitoluidina Óxido de cálcio Centímetro Centímetro cúbico Corporation Corpo-de-prova Corpos-de-prova

DC

Convertion degree

o C

Grau Celsius

cm/min

Centímetro por minuto

EAA

Envelhecimento artificial acelerado

EDMA

Etilenoglicol Dimetacrilato

et al.

e colaboradores

EUA

Estatos Unidos da América

FTIR

Infravermelho por transformadas de Fourier

FT Raman

Infravermelho por transformadas de Fourier Raman

G

Grupo

GC

Grau de conversão

h

Hora

IME

Imediato

Inc.

Incorporation

ISO

International Organization for Standardization

15

IV

Infravermelho

4-metoxifenol

Kg

Kilograma

Kgf

Kilograma força

kV

Kilovoltagem

LIPEM

Laboratório Integrado de Pesquisa de Biocompatibilidade de

Ltd. mm mm/min MEV min MIR MMA MPa mW/cm 2 n o Na 2 O ND nm NT p PB PMP

Materiais Companhia limitada Milímetro Milímetro por minuto Microscopia eletrônica de varredura Minuto Reflexão interna múltipla Metil Metacrilato Megapascal Miliwatt por centímetro quadrado Número Óxido de sódio Não disponível Nanometro Nanotenologia Probabilidade Peróxido de benzoíla

pol/min psi PTFE PVC RC rpm s SiO 2 TEGDMA TGM

Polegadas por minuto Libra por polegada quadrada Politetrafluoretileno (Teflon) Policloreto de vinila Resina composta Rotações por minuto Segundo Óxido de sílica Trietileno Glicol Dimetacrilato Análise termogravimétrica

16

UDMA

Uretano Dimetacrilato

USA

United States of America

UK

United Kingdon

USP

Universidade de São Paulo

UV

Ultra violeta

VL

Vestíbulo-lingual

x

Vezes

X

Versus

ZrO 2

Óxido de zircônio

%

Porcentagem

µm

Micrômetro

17

RESUMO

OLIVEIRA, Fernanda Maria Machado Pereira Cabral de. Avaliação da resistência adesiva de associações de diferentes resinas compostas submetidas a envelhecimento artificial acelerado. 2005. 102p.(Dissertação - Mestrado em Clínica Odontologia). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.*

Este trabalho teve como objetivo avaliar a resistência adesiva de associações de resinas compostas híbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, submetidas a envelhecimento artificial acelerado (EAA), através de ensaio mecânico de cisalhamento. E ainda, avaliar através de inspeção visual e em estereomicroscópio as superfícies das fraturas dos corpos-de- prova. Para o ensaio mecânico de cisalhamento, confeccionaram-se 20 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de 260 amostras, sendo que 130 foram submetidos a EAA. Os corpos-de-prova eram compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6X2mm e a segunda com 4X2mm, cada uma com um tipo diferente de resina, de acordo com as associações previamente delineadas (G1 a G13). Os ensaios foram realizados através de máquina para ensaios mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200 Kgf e velocidade do atuador de 0,05mm/min. Para o EAA utilizou-se o Sistema de Envelhecimento Acelerado para não metálicos C-UV COMEXIM – SP, através de ciclos de luz UV-B e umidade, totalizando 192 horas, simulando 5 anos de envelhecimento da resina composta. Os resultados médios de resistência adesiva, em MPa, imediato e após EAA foram respectivamente: G1(17,88/24,16), G2(11,27/16,99), G3(13,28/21,29), G4(16,05/24,88), G5(15,82/18,72), G6(13,14/13,07), G7(12,45/15,94), G8(17,51/23,29), G9(17,29/19,57), G10(8,83/15,76), G11(12,30/18,66), G12(17,20/20,94) e G13(15,86/21,37). A eles foram aplicados análise de variância e teste de Tukey (p<0,05). De acordo com a metodologia empregada e resultados obtidos, julgou-se válido concluir que: a resistência adesiva das associações de resinas compostas estudadas mostrou que independente da composição química de suas matrizes orgânicas e características das cargas inorgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si; o envelhecimento artificial acelerado (EAA) promoveu aumento da resistência adesiva das associações de resinas compostas; e, a análise das fraturas mostrou que a resistência adesiva entre as resinas compostas associadas foi maior que suas resistências coesivas.

* Comitê Orientador: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro - UNINCOR (Orientador), Prof a Dr a . Andréa Candido dos Reis - UNINCOR (Co-orientadora)

18

ABSTRACT

OLIVEIRA, Fernanda Maria Machado Pereira Cabral de. Bond strength evaluation of different resin composites arrangements under accelerated artificial aging. 2005. 102p (Master’s Thesis in operative Dentistry). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.

This study evaluates the bond strength of different resin composites arrangements, hybrid composites, microfilled and nanofilled composites that underwent accelerated artificial aging (AAA) by a shear modulus exam. Further, the specimens’ damaged surfaces are going to be assessed by visual and microscopic inspection. In order to perform the shear modulus test 20 specimens were made for each group, comprising 260 samples whereas a 130 out of it underwent AAA. The specimens were made out of two composites portions: the first one measuring 6X2mm and the second one 4X2 mm, each from a different kind of composite according to previously assigned arrangements (G1 to G13). The tests were performed using a machine EMIC DL 2000, at a crosshead speed of 0.5mm/min and a charge cell of 200Kgf. So as to perform the AAA the Accelerated Aging System for non-metallic C-UV COMEXIN - SP was used by UV-B light and humidity adding up 192 hours, simulating the composite 5 year aging. The bond strength mean, in MPa, immediately (IME) and after the AAA, were respectively: G1(17,88/24,16), G2(11,27/16,99), G3(13,28/21,29), G4(16,05/24,88), G5(15,82/18,72), G6(13,14/13,07), G7(12,45/15,94), G8(17,51/23,29), G9(17,29/19,57), G10(8,83/15,76), G11(12,30/18,66), G12(17,20/20,94) e G13(15,86/21,37). The statistical analysis was performed using ANOVA and Tukey test at a p<0.05 significance level. The methodology performed and the data gathered indicate that the resin composites can be combined among them and the chemical structure of its organic matrix or its inorganic composition doesn’t play a role. The AAA triggered an increase in the bond strength. Further, the analysis of the tear surfaces showed that the bond strength among the resin composites was greater than its cohesive strength.

Guidance Committee: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro - UNINCOR (Major Teacher), Prof a . Dr a . Andréa Candido dos Reis - UNINCOR (Co-Major Teacher)

19

1 INTRODUÇÃO

A conservação das estruturas dentais sadias, tornou-se possível devido ao grande avanço dos sistemas adesivos. Como conseqüência desse progresso, o uso da resina composta aumentou (NAUFEL, SCHMITT e CHAVES, 2003), tendo como resultado melhorias em suas formulações tornando a execução de restaurações em dentes anteriores e posteriores, adequada sob o ponto de vista biológico, estético e funcional (BARATIERI et al, 2002; BEHLE, 2000; BLITZ, 1996; FAHL, 2000). As resinas compostas são constituídas basicamente por uma matriz orgânica, partículas inorgânicas e pelo agente de união, que une quimicamente as partículas de carga à matriz orgânica (ANUSAVICE, 1998; BOWEN, 1963). A matriz orgânica é uma mistura de monômeros de diferentes pesos moleculares e um sistema iniciador da reação de polimerização (VENHOVEN, DEGREE e DAVIDSON, 1996). Portanto, as propriedades e o desempenho clínico dos compósitos estão diretamente relacionados aos seus componentes e às suas inter-relações (BRAGA, FERRACANE, 2002; KINOMOTO et al, 1999). Diante da evolução da resina composta o profissional depara-se com diferentes tipos e marcas comerciais. Encontram-se no mercado resinas microparticuladas, híbridas e mais recentemente, nanoparticuladas. As resinas de micropartículas caracterizam-se por serem extremamente políveis, vítreas e estéticas, mas com desvantagem de fragilidade e desgaste em processo de fadiga. As resinas híbridas apresentam maior conteúdo de carga e são indicadas para situações de stresse oclusal, entretanto, pecam no aspecto de manutenção do polimento superficial (HIRATA, AMPERSAM e LIU, 2001). Segundo Mitra, Wu e Holmes (2003), as resinas nanoparticuladas foram desenvolvidas para serem usadas em regiões anteriores e posteriores, com excelente polimento inicial e maior retenção do polimento, além de propriedades mecânicas melhoradas. Trabalhos clínicos procuram avaliar o comportamento das resinas compostas a longo prazo, porém, a condição bucal de cada paciente impossibilita uma avaliação padronizada do comportamento das mesmas. Assim, torna-se difícil predizer através de análises clínicas a durabilidade relativa e comparativa desses materiais, diante da grande quantidade de marcas comerciais existentes. Testes laboratoriais informam, com maior rapidez e de forma padronizada, resultados que estabelecem uma expectativa de comportamento, simulando a condição clínica (CRAIG, POWERS, 2004; LEINFELDER ,BEAUDREAU e MAZER, 1989; SAKAGUCHI et al,

1986).

20

Objetivando-se avaliar o comportamento de materiais a longo prazo, em um curto período de tempo e de forma padronizada, podem-se utilizar equipamentos que promovem seu envelhecimento, artificial e aceleradamente, eliminando-se a variável individual de cada paciente (BRAUER, 1988). O estudo de polímeros sob condições de envelhecimento artificial acelerado nos permite avaliar sua integridade estrutural física e química, sugerindo uma pré- seleção do material ideal (REIS, 2003). A resistência adesiva é um aspecto relevante no sucesso de uma restauração com resina composta. Sabe-se que, em essência, a dentina apresenta aspecto de opacidade e o esmalte, de translucidez. Assim, como regra geral, segundo Baratieri (2002), resinas translúcidas corresponderiam ao esmalte e resinas opacas, à dentina. Partindo-se deste princípio, a associação de diferentes tipos de resinas compostas mostra-se como alternativa para agregar propriedades mecânicas e físicas e potencializar o resultado estético da restauração final, utilizando-se todas as possibilidades oferecidas, atualmente, por esse material. A especificação n o 27 ANSI/ADA (1993) recomenda a associação de diferentes resinas compostas desde que haja equivalência entre suas matrizes orgânicas onde, resinas híbridas poderiam ser associadas a resinas de micropartículas, desde que apresentassem mesma matriz orgânica, fato comum a resinas de um mesmo fabricante. Esta conduta parece ser seguida por grande parte das disciplinas de materiais dentários e dentística em cursos de odontologia, o que se traduz no dia-a-dia clínico. A resistência adesiva entre diferentes tipos de resinas compostas, ou após reparos, ou com a estrutura dental pode ser avaliada através de alguns ensaios mecânicos, dentre eles, o ensaio mecânico de cisalhamento (COSTA, 2005, GARCIA, 2002, ISO, 1994; ISO, 2000), que é especialmente importante no estudo das interfaces entre dois materiais (CRAIG, POWERS, 2004). Porém, o sucesso clínico, não depende somente das propriedades físicas e mecânicas dos materiais, e sim de seu uso racional, dentro de uma indicação precisa e aplicação de técnicas corretas de manipulação (FRAGA, LUCA-FRAGA, 2001).

21

2 REFERENCIAL TEÓRICO

Em 1978, Boyer, Chan e Torney, propuseram determinar a resistência à tensão de amostras de camadas de resinas compostas, o efeito dos preparos de superfície e os métodos para melhorar a adesão entre os compósitos. Foi usada a resina composta Concise (3M Co.), sistema convencional pasta-pasta, uma matriz metálica com formato de um halter, sendo 2mm por 2mm na parte interna e comprimento de 15mm. As amostras obtidas foram testadas na máquina de testes universais Instron (Instron Co.) com velocidade de cisalhamento de 3cm/min. As amostras foram divididas em 22 grupos, usando a associação das variáveis:

tratamento superficial, aplicação de adesivo sem carga e o tempo. A metade das amostras foi preparada com três tipos de tratamento superficial: (1) superfície polimerizada de encontro com uma matriz plástica, (2) superfície polimerizada exposta ao ar e (3) superfície asperizada com disco de carborundum. A segunda metade foi adicionada após os seguintes períodos de tempo: 7min, 15min, 30min, e 24 horas. Os testes foram realizados em temperatura de 21 0 C, exceto o grupo com a superfície polimerizada exposta ao ar, tempo de reparo 30min, que estava à temperatura de 37 0 C. Os resultados mostraram que a resistência de união para as superfícies polimerizadas na matriz plástica oscilou entre 84% a 95% da resistência coesiva da resina, mostrando-se aparentemente ideal para a adesão a uma nova camada de resina. A adesão na superfície asperizada, foi promovida pela aplicação de adesivo como agente de união. O maior aumento na resistência, acima de 80% foi obtido utilizando-se uma fina camada do catalisador. Consideraram a importância do uso de uma fina camada de adesivo, que provavelmente molha os micro-poros das superfícies asperizadas, tão bem quanto as cargas.

Vankerckhoven, et al., em 1982, pesquisaram a relação entre a resistência de adesão entre três resinas compostas: uma convencional (Adaptic - Johnson & Johnson); duas micropartículas (Silar - 3M Co. e Estic - Kulzer Co.) e dois agentes adesivos (Adaptic Bond Agent - Johnson & Johnson e Silar Concise Enamel Bond System - 3M Co.) e a presença de grupos metacrilatos não reagidos na superfície das resinas compostas, através de três níveis de teste: um teste analítico-químico por meio de Reflexão Interna Múltipla (M.I.R. - Wilks Model 9), espectroscopia de infra-vermelho (Perkin Elmer Model 21), um ensaio mecânico para verificar a resistência adesiva interfacial e um teste de viscosidade. As resinas compostas foram manipuladas de acordo com as normas dos fabricantes. As dimensões das amostras eram18X44mm e espessura de 1,0 a 1,5mm. Os adesivos foram polimerizados entre duas

22

placas de vidro com espaço de 1,0mm. Foi avaliado tratamento de superfície (Al 2 0 3 ) e variáveis de manipulação para estudar como a quantidade de grupos metacrilatos remanescentes na superfície poderia ser influenciada pelo tempo de polimerização, temperatura e polimento. Foi medida a influência do tempo de polimerização no grau de insaturação. A porcentagem de polimerização foi medida 30min, 5h e 24h após a manipulação. Outro fator que poderia influenciar os resultados, durante certo tempo, seria a temperatura. Concluíram que as superfícies polimerizadas expostas ao ar ou em contato com uma matriz plástica se mostraram como os melhores substratos para a adesão de uma nova porção de resina e que a resistência adesiva encontrada foi a metade da resistência coesiva de cada material; amostras polidas mostraram resistência adesiva diminuída e, resinas menos viscosas resultaram em maior força de adesão. Chan e Boyer em 1983, estudaram a força adesiva entre várias resinas compostas entre si e reparos realizados com elas, através de um ensaio mecânico de tração. Foram utilizadas três resinas convencionais (Adaptic, Concise e Prestige), uma fotopolimerizada por luz ultravioleta (Nuva- fill), duas resinas de micropartículas (Silar e Isopast) e duas resinas com partículas de carga submicroscópicas (Miradapt e Finesse). As amostras foram obtidas a partir de uma matriz previamente confeccionada e uma carga de 1 Kg foi adaptado sobre elas. As resinas foram preparadas seguindo as recomendações dos fabricantes. Para as amostras da resina Nuva-fil, a polimerização foi de 2 minutos. As amostras foram cortadas com uma broca em alta-rotação, retornando uma metade para o molde para ser reparada com uma nova resina. As amostras foram armazenadas em água a 37 o C por dois períodos, 24 horas e 7 dias, antes do reparo e dos ensaios. Todas as amostras foram armazenadas em contato com ar e à temperatura ambiente. Algumas amostras de Concise foram preparadas com Enamel Bond (3M). O ensaio de tração foi realizado numa máquina de ensaio mecânico universal Instron com velocidade de 0,5cm/min. Concluíram que os reparos realizados com resinas de micropartículas sobre as resinas convencionais, quando da mesma composição química, mostraram excelentes resultados de adesão. Resinas à base de uretano dimetacrilato aderiram fracamente a resinas à base de Bis-GMA. A resistência adesiva entre os grupos foi semelhante, independente dos tempos de armazenagem estudados e, o uso do adesivo resinoso, prévio ao reparo, aumentou a resistência de união das amostras. Em seu estudo, Ferracane e Greener, em 1986, objetivaram determinar os efeitos da formulação da resina, como concentração do diluente, tipo e concentração do catalisador e método de polimerização e sua correlação com o grau de conversão das cadeias duplas de carbono. Foram testadas propriedades mecânicas como resistência à tração diametral,

23

resistência à compressão, dureza, modulo flexural e resistência e propriedades mecânicas dinâmicas, relacionando-as ao grau de conversão obtido pela técnica de espectroscopia de infravermelho. Quatorze resinas à base de Bis-GMA foram preparadas com substâncias químicas comercialmente disponíveis. As resinas sem carga diferiram em concentração do diluente reativo, modo de polimerização, tipo e concentração de amina e concentração de inibidores. Aos resultados obtidos para cada ensaio, aplicou-se análise de variância e teste de Shefeés, realizando-se comparação entre valores, com nível de significância de 95%. Concluíram que o grau de conversão das resinas foi aumentado nas resinas com baixa viscosidade e baixa concentração de inibidores. Altas concentrações de inibidores, afetaram a redução das propriedades mecânicas. Existiu uma relação positiva entre a melhoria das propriedades mecânicas e o aumento da conversão. Os resultados sugeriram que as propriedades seriam afetadas pelo aumento do grau de conversão dos sistemas poliméricos estudados. Wendt (1987), testou o efeito do calor, quando usado como cura secundária, sobre as propriedades físicas como resistência, dureza e estabilidade de cor das resinas compostas. Setenta amostras de cada compósito P-30/3M, OCCLUSIN/Cor laboratories e PROFILE TLC/SSW foram preparadas em uma matriz de aço inox de 20mm por 1mm de acordo com a especificação número 27 da ADA. Dez amostras de cada resina foram polimerizadas com luz e colocadas em água a 37 0 C por quinze minutos. Os outros sessenta espécimes de cada compósito foram divididos em seis grupos e submetidos a calor seco em um forno Thermo Cure por dez minutos após o início da polimerização por luz. Os grupos individuais foram submetidos a temperaturas de 60 0 C, 100 0 C, 125 0 C, 150 0 C, 175 0 C e 200 0 C. Durante seu trabalho o autor relata que as propriedades físicas como a resistência à tração, compressão, módulo de elasticidade e estabilidade dimensional, foram aumentadas quando o calor seco foi usado como cura secundária após a cura inicial. Brauer (1988) relatou que na cavidade bucal as restaurações estão expostas aos efeitos combinados da luz, umidade, manchamento e desgaste mecânico o que resulta em visíveis e indesejáveis mudanças de cor. Muitas dessas mudanças são resultados de reações fotoquímicas dos componentes das resinas. Porém estudos clínicos com a finalidade de determinar a estabilidade de cor necessitam de um período de tempo muito prolongado. Envelhecimento induzido acelerado tem sido sugerido para relacionar experimentos laboratoriais com casos clínicos. A maioria dos testes foi baseada em curto período de tempo (24 horas) de exposição dos materiais a fontes de luz ou calor, geralmente em ambiente aquoso. O objetivo desse estudo foi avaliar resinas, diferentes em composição e tipo de cura,

24

em água ou ar por diferentes intervalos de tempo, a exposição à radiação UV de acordo com as especificações da ANSI/ADA e de acordo com as especificações da ISO para a luz de xenônio, e armazenamento em elevadas temperaturas. Os espécimes foram curados e processados em um forno a 37 o C, em seguida submetidos à fonte de luz de radiação solar, e a luz de xenônio sendo armazenadas em água e no ar por 6h, 1 dia e 7 dias. Para determinar a descoloração causada pelo calor os discos foram armazenados por diferentes períodos de tempo na escuridão a uma temperatura de 37 ± 0,5 o C no ar, e a 60 ± 1 o C no ar e na água. A descoloração aumentou com o aumento do tempo de exposição. Os autores concluíram que a irradiação dos materiais pela luz de radiação solar no ar produz descoloração similar àquela produzida pela exposição à luz de xenônio em água. Materiais fotopolimerizáveis são mais estáveis em relação a mudanças de cor do que os quimicamente curados que contém como aceleradores, aminas aromáticas terciárias. Exposição dos compostos à temperatura de 60 o C na escuridão leva a uma descoloração mais rápida e severa na água do que no ar. Resende e Brandi em 1988, realizaram uma revisão da literatura, descrevendo sobre as resinas compostas de micropartículas fotopolimerizáveis, suas propriedades , composição e características. Estas resinas são compostas por partículas de 0,04µm de óxido de silício (sílica coloidal) em 30 a 50% em peso. A matriz orgânica é basicamente o Bis-GMA, mas devido à sua alta viscosidade, existe a necessidade de se acrescentar monômeros como o MMA, o EDMA e TEDMA com o objetivo de melhorar a qualidade de manipulação e inserção. Comentam ainda sobre os agentes inibidores da reação de polimerização como o PMP e BHT na proporção de 0,1% ou menos. O iniciador mais usado é o peróxido de benzoíla (PB), onde luz e calor podem causar sua decomposição e iniciar o processo de polimerização. Sendo inicialmente translúcida, acrescentou partículas de vidro de bário (4 a 20µm) para conferir maior opacidade. Citam ainda que possuem baixa resistência à abrasão, compressão, tração e alto coeficiente de expansão térmica em relação à estrutura dental e que, com o aumento da quantidade de carga, as propriedades físicas e mecânicas melhorariam significativamente. Uma das características positivas seria a lisura superficial, indicando-as para restaurações em dentes anteriores. Tjan e Glangy, pesquisaram em 1988, a resistência adesiva, através de ensaio mecânico de tração, na interface de resinas compostas com matrizes orgânicas iguais e diferentes (Bis-GMA e Uretano dimetacrilato). As resinas empregadas na confecção dos corpos-de-prova foram combinadas, formando 10 grupos: três resinas posteriores combinadas entre si, três resinas híbridas com micropartículas de mesma marca e a combinação de quatro resinas de marcas comerciais diferentes. Para simular condições clínicas, a fotopolimerização

25

foi realizada em uma única direção, em uma matriz que apresentava diâmetro de 7mm e espessura de 2,5mm. Era composta de uma porção inferior (primeiro incremento) e uma superior (segundo incremento). O fotopolimerizador usado foi o Elipar Visio - ESPE e os incrementos foram polimerizados por 40 segundos. Depois de preenchidas as matrizes, os corpos-de-prova foram armazenados a 37 o C com umidade relativa do ar em 100% por 24 horas, permanecendo nos moldes até a realização do ensaio. Usando a máquina de ensaio universal Riehle (American Machine and Metal Inc.), com velocidade de 1mm/min, os valores das fraturas adesivas e coesivas foram registrados, de acordo com a especificação n o 27 da ADA. Análise de variância (ANOVA) foi usada para analisar os dados e múltiplas comparações foram executadas usando o teste de Duncan. Concluíram que resinas compostas de micropartículas à base de uretano dimetacrilato aderiam fracamente àquelas à base de Bis- GMA, recomendando evitar tal combinação. A técnica incremental produziu uma aceitável resistência de união entre as resinas pois os resultados mostraram aumento ou, pelo menos, igualdade com a resistência coesiva de cada um dos materiais. A resistência de união na interface das amostras foi maior que a resistência coesiva das resinas de menor resistência diametral quando usados materiais diferentes. Eliades e Caputo, em 1989, estudaram a resistência adesiva entre sete resinas compostas (Estilux - Kulser, Aurafill - J&J, Ful-Fil e Prisma-Fil - Dentsply, Command Ultra Fine - Kerr, Heliosit - Vivadent e Silux - 3M), levando em consideração: a camada inibida pelo oxigênio, a resistência e topografia da interface dos reparos e o efeito do tratamento superficial na resistência de adesão. Monômeros não reagidos foram estudados por análise de espectroscopia no Varian XL 100 NMR. Cinco grupos foram formados para cada resina: A- Reparo sem tratamento superficial, B- Colocação de uma resina na interface polimerizada por 10s, C- Colocação de uma resina não polimerizada na interface, D- Asperização da superfície com broca de diamante em baixa rotação e E- Superfície seca com acetona. Os espécimes foram feitos em matrizes cilíndricas com 2mm de diâmetro e 4mm de profundidade. As matrizes foram preenchidas pela metade com resina e então fotopolimerizadas por 30 s, seguidos da aplicação da segunda camada e polimerizadas como descrito anteriormente. Amostras com 4mm foram fotopolimerizadas por 1 min e usadas como grupo controle. As amostras foram removidas das matrizes, imersas em solução salina a 37ºC por 24h e submetidas ao ensaio de cisalhamento na máquina de ensaio Instron (Model 1122, Instron Co.) com velocidade de 0,05pol/min. As superfícies fraturadas foram examinadas em estereomicroscópio para se determinar o tipo de fratura. Três amostras de reparo foram preparadas para se estudar a topografia da interface de cada grupo. Para avaliar a morfologia

26

superficial da segunda camada foram utilizados três espécimes para cada tipo e procedimento e levados para análise em microsonda de elétron EPMA. Após análise estatística pelo teste Newman-Keuls com significância de 5%, concluíram: a superfície das resinas polimerizadas em contato com o ar mostrava monômeros livres; a inclusão da zona de inibição pelo oxigênio entre as camadas de resina reduziu a resistência de reparo pela ineficiência de polimerização da camada de união; dos tratamentos superficiais, o uso da acetona aumentou a resistência de união e, em todas as condições testadas, a maior resistência de união foi obtida pelo material com mais carga inorgânica, porém o maior ganho de resistência adesiva foi alcançado com resinas de micropartículas. Abrão, em 1990 estudou a degradação dos polímeros, utilizando resina para base de dentadura. Três são os motivos principais para a degradação: energia ultravioleta, água de chuva ou orvalho e o calor. Sendo que a faixa UV-B é a responsável pelas mudanças fotoquímicas. A maioria dos polímeros possui em suas cadeias moleculares grupos funcionais que absorvem luz ultravioleta. Dentre eles o grupo carbonila (C=O), anéis aromáticos, ligações C=C. Quando uma molécula de polímero absorve luz ultravioleta através dos grupos funcionais, esta energia leva a estrutura a um estado mais instável. A ocorrência do processo de envelhecimento, evidentemente que guardadas algumas particularidades, também ocorre com as resinas acrílicas, e o procedimento é semelhante ao descrito, uma vez que na boca pode haver limitação de algum fator (luz, por exemplo). No entanto, apenas limitação e não impedimento de sua ação. Por outro lado, pode-se sugerir que ocorre um incremento de causa com a ação das tensões decorrentes da mastigação. Os corpos-de-prova foram obtidos de forma padronizada. Foi utilizado o sistema acelerado de envelhecimento para não-metálicos (C-UV, COMEXIM-SP), simulando 10 anos de envelhecimento através de 384 horas de uso da máquina. Após o envelhecimento, foram medidas alterações de cor e realizados ensaios de flexão. Para o autor, enrijecimento, rachaduras, descoloração e opacidade são sinais de deterioração. DeSchepper, Tate, e Powers, em 1993, realizaram um estudo in vitro, para mensurar a resistência adesiva de três cimentos resinosos, uma resina fotopolimerizável e uma resina indireta. Os efeitos de dois tratamentos superficiais e de três adesivos foram analisados. Noventa amostras da resina Concept foram fabricadas em matrizes metálicas com 6mm de diâmetro e 3mm de profundidade. As matrizes foram colocadas sob uma lâmina de vidro para produzir amostras com superfícies lisas e uniformes que foram processadas em calor, a 120ºC, umidade e pressão de 0,5MPa, de acordo com recomendações do fabricante. Para simular o tempo entre o preparo do dente e a confecção da resina laboratorial, as amostras foram

27

armazenadas em água e temperatura ambiente por uma semana. Noventa amostras da resina fotopolimerizável EOS foram confeccionadas da mesma maneira que a resina Concept, exceto que sua polimerização foi realizada por 60s de cada lado das amostras com o fotopolimerizador Coe-Lite modelo 4000. Os corpos-de-prova foram testados no mesmo dia que foram fabricados, simulando a situação clínica. Antes da cimentação, as superfícies foram jateadas com Al 2 O 3 (50 micra), por 5s. As amostras foram divididas em 18 grupos de tratamento (5 por grupo), variando o tipo de tratamento superficial (ácido fosfórico 37% ou hidrofluorídrico a 9,5%), adesivos (Special Bond II, Heliobond ou Silano) e o cimento resinoso (Dual cement, Porcelite ou CR Inlay). Após a remoção dos corpos-de-prova, eles foram armazenados em umidade relativa de 100% a 37ºC por 18-24 horas. O ensaio mecânico de tração foi realizado pela máquina Instron modelo 8501 com velocidade de 0,5mm/min. As fraturas foram observadas em um microscópio óptico (40x). Para análise estatística foi utilizada análise de variância para cada variável: compósito, tratamento superficial, agente de união e cimento resinoso e teste de comparação múltipla de Tukey com 95% de confiabilidade. Os resultados sugeriram que a maior resistência de união entre a resina laboratorial e cimento resinoso, foi obtida usando EOS, Special Bond ou Heliobond, CR Inlay cemente e ácido hidrofluorídrico. Oitenta e seis por cento das falhas na Concept foram adesivas e 69% das falhas na EOS foram misturas entre adesivas e coesivas. Bouschilicher, Reinhardt, e Vargas, em 1997, compararam a resistência de união entre resinas compostas previamente polimerizadas, seguida de diferentes tratamentos superficiais. Oitenta amostras cilíndricas, com dimensões de 7X2mm, de resina Silux Plus (3M) cor L e oitenta de resina Pertac Hybrid (ESPE), cor A2, foram confeccionadas a partir de uma matriz específica para este fim, fotopolimerizadas por 60 s com o aparelho Elipar II, monitorado por radiômetro Demetrom com densidade de energia acima de 600mW/cm 2 . As amostras foram polidas com lixa 320, limpas com ultra-som por 3 min, armazenadas em água deionizada a 37 o C por uma semana e divididas em 16 grupos para aplicadas das técnicas de tratamento superficial: 1- Asperização com broca diamantada de granulação fina por 4s; 2- Jateamento com Al 2 O 3 de 50µm, pressão de 80 psi e distancia de 5mm do substrato; 3- Jateamento com Al 2 O 3 de 27µm, com alta pressão de 160psi e, 4- Jateamento com silicato cerâmico de 30µm, com baixa pressão de 34psi. Metade das amostras foi tratada com silano. Novas porções de resina (mesma marca) foram aplicadas às superfícies tratadas e as amostras foram então armazenadas por 24 horas e termociclados por 300 vezes a temperaturas de 5 o C e 55 o C, antes do ensaio de cisalhamento que foi realizado na máquina de ensaios Zwick 1445, com velocidade de 5mm/min. Análise estatística foi realizada através de ANOVA e Teste de

28

Duncan para p<0,05. Encontraram diferenças significativas entre os tratamentos superficiais e o uso do silano, concluindo que os maiores valores de força adesiva foram encontrados para os grupos em que se utilizou jateamento com silicato cerâmico de 30µm e baixa pressão, com ou sem silano. Li, em 1997, investigou a força adesiva, através de ensaio mecânico de cisalhamento, de um novo incremento de resina, inserido e fotopolimerizado sobre um primeiro incremento da mesma resina. Selecionou cinco resinas compostas, Z100, Heliomolar, XRV Herculite, Pertac-Hybrid e Prisma Fulfil e uma resina experimental, com matriz orgânica Bis-GMA (71%) e TEGDMA (29%). Uma matriz metálica foi usada para formar os corpos-de-prova com dimensões de 4X3mm. A fotopolimerização das resinas foi realizada por 40s sobre uma placa de vidro. Realizou três tratamentos de superfície: lavagem com acetona por 2min; polimento com lixa d’água n o 400 e silanização com Monobond-S da Vivadent após a superfície ter sido polida por 60s e seca com jato de ar também por 60s. O grupo controle não recebeu qualquer tipo de tratamento, sendo que uma segunda porção de resina foi aplicada imediatamente sobre a primeira. Para isto, uma segunda matriz com dimensões de 4X2mm foi acoplada sobre a primeira e o segundo incremento da própria resina foi colocado. Totalizaram 6 corpos-de-prova para cada grupo. O ensaio de cisalhamento foi realizado na Máquina de Ensaios Mecânicos Alwetron com velocidade de 1,0mm/min. Os resultados dos grupos foram comparados pelo teste ANOVA e teste múltiplo de Newman-Keuls com nível de significância de 95%. Concluiu que: a resistência adesiva foi menor nos grupos tratados com acetona e polimento; a silanização teria a capacidade de restaurar um pouco da resistência adesiva perdida com os preparos de superfície, porém, esta restauração foi somente a metade da resistência original do grupo controle para Z100, Heliomolar e Herculite. Para Prisma Fulfil e Pertac-Hybrid, a silanização diminuiu a resistência adesiva. Concluíram ainda, que a resistência adesiva entre camadas de resinas compostas diminuiu quando a superfície da primeira camada foi polida. Oliveira et al, em 1997, avaliaram a influência de diferentes tratamentos superficiais na resistência de união de reparos de resina composta. Vinte e quatro discos de dentina foram preparados com a resina TPH Spectrum (Caulk/Dentsply). Os discos foram incluídos em resina acrílica, polidos com lixa n o 600 e divididos em quatro grupos de seis espécimes cada. G1- Asperização com broca diamantada, seguida pelo condicionamento com ácido fosfórico a 35% por 30s e aplicação do sistema adesivo Permagem (Ultradent); G2- Jateamento com óxido de alumínio, condicionamento ácido, e uso do mesmo sistema adesivo; G3- Jateamento, condicionamento ácido, silanização (Silane Coupling Agent - Caulk/Dentsply) e aplicação do

29

mesmo sistema adesivo e G4- Aplicação do ácido hidrofluorídrico a 9,5% por 1 min. (Ultradent porcelain Ectch- Ultradent), aplicação do silano e sistema adesivo. Para os ensaios mecânicos foi utilizada a mesma resina. Após 24 horas de armazenagem em água destilada, os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio mecânico de tração em máquina de ensaio Wolpert, com velocidade de 0,5cm/min. Os resultados de resistência de união em MPa foram:

G1-20,04 (±4,70); G2-17,38 (±6,20); G3-21,85 (±5,70); G4-20,46(±5,40). A análise estatística dos resultados, através da análise de variância, demonstrou que os diferentes tratamentos de superfície utilizados para o reparo proporcionaram resistência de união semelhante. Souza, em 1998, avaliou a resistência de reparos em resina composta submetidos a ensaios de tração e cisalhamento após 30 dias de armazenamento em água a 37ºC, empregando diferentes preparos de superfície e sistemas adesivos. Os espécimes para o teste de tração foram obtidos a partir de um dispositivo metálico, com forma de um halter, sem reparo (grupo controle) ou forma de um hemi-halter, para posterior reparo (grupos experimentais). Os espécimes para ensaio de cisalhamento foram obtidos a partir de um disco de resina, que foi reparado posteriormente com o auxílio de uma matriz dividida de teflon. Tanto os hemi-halteres quanto os discos de resina composta foram armazenados em água durante 30 dias antes de serem reparados. Decorrido este período, as superfícies foram preparadas com ácido fosfórico a 35%, ácido hidrofluorídrico a 10% ou jateamento com partículas de óxido de alumínio de 50µm e logo depois lavadas e secas. Em seguida, as superfícies foram submetidas à aplicação de agente adesivo, um ativador de superfície a base de metacrilato ou um silano. O reparo foi, então, realizado com a adição da mesma resina composta. Quinze minutos após a polimerização, os espécimes foram testados quanto à resistência à tração e ao cisalhamento em máquina de ensaios universal Instron. Os resultados indicaram, de uma maneira geral, em ambos os casos, valores de resistência maiores quando os espécimes foram jateados com óxido de alumínio, independente do sistema adesivo empregado. Os espécimes tratados com ácido hidrofluorídrico associado à silanização ou somente adesivo produziram valores de resistência semelhantes aos jateados. A única exceção foi atribuída à associação do ácido fosfórico ao silano que resultou em resistência significativamente maior nos testes de cisalhamento, mas, resistência semelhante aos melhores grupos nos testes de tração. Baseado nos resultados encontrados neste trabalho, pode-se concluir que o fator mais significante na contribuição à resistência adesiva de reparos em resinas compostas seria o embricamento mecânico. Lewis et al., em 1998, estudaram a resistência de adesão de reparo imediato de resinas

30

compostas e até que ponto o estado da superfície de restaurações recentes de duas formulações comerciais de resina composta (Pertac-híbrida e Z-100) afeta a resistência da interface de união quando reparadas imediatamente com a mesma resina. Três grupos de corpos-de-prova para cada material foram preparados: um grupo no qual havia uma camada inibida pelo ar na superfície da restauração, outro grupo no qual aquela camada foi evitada de ser formada, e um terceiro grupo no qual a superfície foi asperizada com broca diamantada para colocação da resina de reparo. Todos os corpos-de-prova foram armazenados durante 6 semanas em água a 23 o C antes do ensaio mecânico de cisalhamento na máquina de ensaio universal Instron, com velocidade de 5mm/min. Os resultados para as duas condições da superfície da camada inicial para a resina Pertac-híbrida foram semelhantes aos da resina Z- 100. Houve uma diferença significativa na resistência de união para o primeiro grupo dos corpos-de-prova. Shahdad e Kennedy, em 1998, investigaram o potencial de reparo de duas resinas compostas, em termos de força de união e a efetividade de dois sistemas adesivos usados como materiais intermediários ao reparo. A resistência de união das resinas compostas Helio Progress e Herculite XRV foi testada utilizando-se dois agentes de união: DenTASTIC e All Bond II. O efeito da abrasão superficial dos espécimes e o efeito do tempo na resistência de união também foram investigados. As quatro variáveis controladas deste estudo foram: A- Abrasão de superfície; B- Utilização de um material Intermediário; C- Utilização de um material de reparo e D- Tempo depois do reparo (48h e uma semana). Os espécimes foram confeccionados através de uma matriz específica, com dimensões de 8X4mm. A matriz foi preenchida com as resinas, condensadas cuidadosamente com um instrumental plástico para evitar entrada de ar. Cada espécime foi fotopolimerizado sobre uma folha de celulóide por 60s em cada face, superior e inferior. O espécime era removido cuidadosamente do modelo e outra exposição de 60s era aplicada no centro dele. Foram utilizados 12 espécimes para cada grupo, que foram armazenados em água deionizada à temperatura ambiente por 24h. Para o ensaio mecânico de cisalhamento, os corpos-de-prova foram montados na máquina de ensaios universais Lloyd Lloyd Instruments, Modelo 2000 S, com velocidade do atuador de 2,5mm/min. Após análise estatística dos resultados concluíram que: a abrasão da superfície dos compósitos fraturados aumentou significativamente a resistência de união do reparo; o uso de um material intermediário produziu um aumento significativo na resistência de união do reparo; as resinas usadas para o reparo não fizeram diferença na resistência do reparo e; armazenagem em água por um mês não teve efeito significativo na resistência de união do reparo.

31

Sau et al, em 1998, avaliaram a resistência de união de quatro diferentes resinas compostas reparadas com a resina híbrida Z100 (3M). As resinas usadas neste estudo foram a Epolite 100 (convencional e quimiopolimerizável), uma resina modificada por poliácido Dyract (Dentsply), uma de micropartículas Silux plus (3M) e uma resina híbrida com partículas submicroscópicas Spectrum (Dentsply). Matrizes cilíndricas com 30mm de diâmetro e 40mm de profundidade foram confeccionadas a partir de um molde de Resin II (Shofu). Cada matriz tinha edentações de 9,2mm de diâmetro e 1,5mm de profundidade no centro e em duas extremidades. Quatro pontos de retenção foram criados usando uma broca de aço cone invertido. Trinta amostras de cada tipo de resina foram preparadas, condensando- as com um instrumental plástico. Foi evitada incorporação de bolhas e contaminação das resinas. Sobre elas, foi colocada uma lâmina de vidro e então fotopolimerizadas por 40 s usando o fotopolimerizador Maxilite, modelo 103/240 (Caulk), monitorado por radiômetro Cure-Rite (EFOS) em 300mW/cm 2 . A lâmina de vidro foi removida após 10min e as amostras foram armazenadas em água a 37ºC por 24h. Após este período, as superfícies das amostras foram preparadas com disco Sof-lex, granulação 600 (3M) com cinco aplicações, em uma só direção e com rotação de 1000rpm. Detritos deixados sobre os preparos foram lavados por 5s e as amostras secas com ar comprimido por 2s. Estas superfícies foram condicionadas com ácido fosfórico a 37% (3M). O ácido foi removido com água por 15s e então secas com ar comprimido por 2 s. O primer do Scotchbond Multi-uso foi aplicado nas superfícies das amostras e gentilmente seco por 5s e fotopolimerizadas por 10s. Uma matriz de plástico, de diâmetro externo de 3,73mm e profundidade de 1,5mm, foi colocada sobre a superfície preparada de cada amostra. A resina híbrida Z-100 foi condensada dentro da matriz, simulando um reparo e fotopolimerizada por 40s, formando assim, 30 amostras de reparo de cada material. Os ensaios de cisalhamento foram realizados imediatamente após os reparos, uma e 4 semanas após, na máquina de ensaios universal Instron, modelo 4502, até que ocorresse a fratura das amostras. Concluíram que reparos feitos com a resina híbrida Z-100 com resinas de mesma composição, não produziu aumento significante na resistência adesiva. Porém, existiu um aumento geral na resistência no reparo em uma semana e uma deterioração no intervalo de 4 semanas na maioria das amostras de reparo. Anusavice, 1998, em seu livro, descreveu os processos de polimerização das resinas compostas: polimerização química, fotoativa e materiais de cura dual. Destacou vantagens das resinas fotoativadas, como por exemplo, um tempo de 40s para 2mm de espessura de material, tempo este que varia de acordo com o fabricante. Porém, a fonte de luz deve ser verificada regularmente e o operador sempre deve colocar a ponta condutora o mais próximo possível do

32

material restaurador. Relatou ainda, que uma restauração que acabou de ser feita pode ter mais do que 50% do grupo metacrilato não-reagido e que, com o passar do tempo, à medida que o compósito envelhece, menos grupos metacrilatos permanecem e aumenta a quantidade de ligação cruzada. Adabo (2000), estudou o conteúdo de partículas inorgânicas, contração de polimerização e resistência à flexão de materiais restauradores estéticos diretos indicados para dentes posteriores, sendo estes: Alert, Ariston, Solitaire, Definite, Filtek P60, Z-100 e Tetric Ceram. A contração de polimerização foi medida nos materiais inseridos em um anel plástico, e o registro das alterações, durante a polimerização, foi feito por meio de instrumento eletrônico de medida linear, que registra as alterações dimensionais, com sensibilidade de 1mm. A resistência à flexão foi medida na máquina de ensaios mecânicos MTS 810 e a confecção dos corpos-de-prova e dos dispositivos para o ensaio foram orientadas pela norma ISO n o 4049:1988. A determinação do conteúdo de partículas inorgânicas por massa foi feita através da pesagem de uma porção de resina composta polimerizada antes e após a eliminação da fase orgânica em forno, à temperatura de 700 0 C. Foi determinado o volume da resina composta polimerizada, antes e após a eliminação da fase orgânica, pela diferença da massa do material pesado ao ar e imerso em água. Com base nos resultados obtidos foi possível concluir que: as resinas compostas Alert e Z-100 apresentaram os mais elevados valores médios de conteúdo de partículas inorgânicas por volume; as resinas Z-100 e Alert mostraram as maiores médias de conteúdo de partículas inorgânicas por massa; o material que apresentou a menor contração de polimerização foi o compósito Alert. Franco, Pazim e Francischone, em 2000, avaliaram in vitro a compatibilidade entre as resinas compostas Herculite XR, Z100, APH e os diferentes adesivos XR-Bond, Scotchbond MP e PUB 3, utilizando resinas e adesivos de marcas comerciais diferentes. Utilizou-se um dispositivo constituído de base e matriz, as quais, quando justapostas, apresentavam uma cavidade em forma de halter que recebeu a resina composta. Inicialmente, foram confeccionados 45 meio-espécimes de cada resina. Após uma semana, armazenados em água destilada a 37ºC, os meio-espécimes foram reposicionados na matriz para confecção da segunda metade e divididos em grupos de modo a combinar cada resina com cada um dos três adesivos. Armazenaram-se os espécimes em água destilada a 37ºC por 7 dias e procedeu-se ao teste de tração na máquina de ensaio Kratos. Concluíram que: de forma geral, as interações entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatíveis; a combinação APH/XR- Bond apresentou a maior discrepância, pois a resistência à tração foi estatisticamente inferior à associação original proposta pelo fabricante; as demais combinações entre os adesivos e as

33

resinas testadas apresentaram resistência à tração estatisticamente semelhante ou superiores à associação recomendada pelo fabricante. Kallio, Lastumäki e Vallittu, em 2001, realizaram um estudo visando determinar a resistência de união entre diferentes resinas reforçadas com fibras e resinas composta fotopolimerizáveis. As superfícies dos 180 espécimes, divididas em 36 grupos, foram lixadas em água com granulação 1200 antes da adição da resina de reparo. As resinas para reparo foram então aplicadas nas superfícies dos espécimes usando como matriz um tubo de polietileno com diâmetro de 3,6mm e fotopolimerizadas por 40s. A matriz de polietileno foi removida e as amostras foram novamente fotopolimerizadas por 5min. Sessenta amostras tratadas com resinas intermediárias foram termocicladas por 12.000 ciclos entre 5 e 55 o C em água destilada. As amostras foram montadas na máquina de ensaio universal Lloyd LRX e aplicada carga com velocidade de 1,0mm/min, até que ocorresse fratura. Os resultados dos 36 grupos foram analisados estatisticamente com análise de variância (ANOVA) e teste de Dunnett com nível de significância de 5%. A rugosidade superficial foi medida pelo Profilometer Mitutoyo Surftest-301. Nos reparos resina com fibras e resina composta, o substrato Sinfony apresentou os melhores resultados de resistência de união. O uso de adesivos entre resinas com fibras e resinas compostas aumentou a resistência de união do reparo. A redução da resistência de união de reparos causada pelo tempo e umidade parecia ser uma tendência geral e poderia ser explicada pela degradação hidrolítica das resinas compostas. A variação da força de reparo estaria diretamente relacionada às marcas comerciais das resinas. Roperto et al., em 2001, avaliaram a capacidade de adesão de adesivos de frasco único, Prime&Bond 2.1 e Prime&Bond NT, ambos da Dentsply, e um autocondicionante, Prompt (ESPE) à dentina de dentes incisivos bovinos. Os dentes foram mantidos em solução de timol a 1% e seccionados na junção amelo-cementária com discos de carborundum em peça de mão reta e com refrigeração, onde se obteve 30 coroas de dentes. Em seguida foram inseridos em tubos de PVC de uma polegada e 10mm de altura, preenchidos com resina acrílica deixando a superfície de esmalte 4mm acima para ser desgastada até a dentina e ao nível da resina. Este desgaste final foi feito com lixas d’água 200, 320, 400 e 600, em água corrente. As superfícies em dentina obtidas foram condicionadas com ácido fosfórico a 37%, por 30 segundos e lavando-se em seguida por 30 segundos, exceto as amostras onde se utilizou o adesivo Prompt. A secagem foi rápida com ar comprimido e aplicação de papel absorvente preso a uma pinça clínica. Os sistemas adesivos foram utilizados segundo instruções do fabricante. Uma matriz de aço foi usada para a fixação dos corpos-de-prova

34

inserção da resina APH (Dentsply) numa área de 2,0mm de diâmetro e 5,0mm de altura, em forma de um cone. A inserção foi realizada em 3 incrementos, onde cada um foi fotopolimerizado por 40s com o fotopolimerizador Optilight II (Gnatus). Assim sendo, os corpos-de-prova foram armazenados em água, a 37ºC por 24h e então termociclados (500 ciclos a 5ºC e 55 o C) e com banhos de imersão de 15s cada (Máquina Ética). Os ensaios de cisalhamento foram realizados em máquina de teste universal EMIC DL2000, com velocidade de 0,5mm/minuto, conectado à uma célula de carga de 50Kgf. Os resultados foram avaliados estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey com significância de 95%. Concluíram que houve diferença estatística na resistência ao cisalhamento entre os sistemas adesivos testados, com maiores valores atribuídos ao Prime&Bond NT e sem diferença estatística entre os sistemas Prime&Bond 2.1 e Prompt. Chain et al., em 2001, avaliaram a resistência adesiva à dentina, in vitro, de quatro sistemas adesivos, Optibond Solo (Kerr); Syntac Sprint (Vivadent); Solid Bond (Kulzer) e Prime&Bond (Dentsply), o padrão de fratura e a interface dentina-adesivo através da microscopia eletrônica de varredura. Quarenta molares permanentes humanos, armazenados em soro fisiológico por no máximo 3 meses após sua extração foram divididos em 4 grupos. A superfície oclusal foi desgastada com lixa de granulação 60 sob refrigeração, até alcançar a superfície dentinária plana, as raízes removidas e a coroa fixada em um cilindro metálico com resina acrílica. Imediatamente antes da realização dos testes, os corpos-de-prova foram desgastados sob refrigeração com lixas de granulação 180, 320 e 600 em politriz, formando um esfregaço dentinário. Para demarcação e padronização da área de união foi utilizada uma fita adesiva com um orifício circular de 3,0mm aplicada na superfície dos corpos-de-prova, onde procedeu ao condicionamento ácido por 15s, lavando-se e deixando a superfície úmida. Os adesivos foram então aplicados segundo orientação do fabricante e fotopolimerizados com o parelho Optilux 401 (Demetron) e com intensidade de luz de 550mW/cm 2 . Sobre esta área de 3,0mm foi posicionado um cilindro de teflon com diâmetro de 3,5mm e profundidade de 5,0mm, alinhado de maneira que o orifício feito pela fita sobre a dentina ficasse visível. O cilindro foi preenchido com 3 camadas de resina composta e cada uma fotopolimerizada por 40s. Passados 15min os cilindros de teflon foram removidos e os espécimes foram armazenados em água a 37 0 C por 24h. Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada máquina de ensaios EMIC com velocidade de 0,5mm/min. Os valores foram expressos em Mpa e analisados por testes ANOVA e Student Newman-Keuls. As fraturas foram analisadas com o auxilio de uma lupa estereoscópica. Para a análise no MEV, os espécimes foram dissolvidos em imersões alternadas de ácido hipoclorídrico a 10% e hipoclorito de sódio a 5% para expor

35

a interface resina-dentina e assim metalizados com ouro/paládio. O microscópio eletrônico utilizado foi o Phillips XL30 operando em 15kV. Concluíram que a força de união dos adesivos Optibond Solo e Solid Bond foi significante maior que a encontrada para os adesivos Prime&bond e Syntac Sprint. Não houve correlação entre a resistência de união e o tipo de falha. Houve uma correlação entre a resistência de união ao cisalhamento e a capacidade de infiltração no substrato dentinário pelos adesivos estudados, quando analisadas por MEV. Lucena-Martín, González-Lópes e Mondelo, em 2001, avaliaram a efetividade de diferentes combinações de tratamentos de superfície e dois sistemas adesivos. Noventa espécimes de cada resina, Herculite XRV (Kerr) e Heliomolar Radiopaque (Vivadent), foram confeccionados a partir de matrizes de alumínio com 20mm de diâmetro externo e 3mm de profundidade com uma cavidade central de 5 e 8mm de diâmetro (base superior e inferior). As matrizes foram colocadas sobre uma lâmina de vidro e preenchidas com um único incremento através de um instrumento plástico e imediatamente fotopolimerizadas por 40s com o fotopolimerizador Optilux 401(Demetron) com sua ponta em contato com a superfície da matriz. A fotopolimerização foi repetida por 40s abaixo da lâmina de vidro. Os espécimes foram armazenados por 4 semanas. As amostras foram nomeadas aleatoriamente em 1 a 9 subgrupos de estudo para diferentes combinações de tratamento superficial e agente de união (abrasão com óxido de alumínio, ácido ortofosfórico a 37%, ácido hidrofluorídrico a 9,6%, Special Bond II, acetona 99%, heliobond e Prime&Bond 2.0). Para o ensaio de resistência de adesão, as amostras foram levadas à máquina Ibertest (Electrotest 500, Barcelona, Espanha) com célula de carga de 500dN. A área de fratura foi examinada com um microscópio óptico (10x) para determinar o tipo de fratura primária (adesiva, coesiva e a mistura delas). A análise de variância ANOVA mostrou que o efeito do tratamento superficial sobre a resistência de adesão foi significante para ambos os materiais. Os resultados para os grupos experimentais foram comparados pelo teste Student-Neuwman-Keuls. Concluíram que entre os tratamentos de superfície testados, aquele por abrasão produziu a maior resistência adesiva. O uso do adesivo Prime&Bond 2.0 resultou numa maior resistência de união que os produzidos pelo Heliobond. Chain, Rodrigues e Andriani, 2002 relataram em seu artigo que as resinas compostas são , sem sombra de dúvida, os materiais mais utilizados nas reconstruções estéticas. Sendo que, desde o seu advento com Ray Bowen, no final da década de 50, houve grandes e constantes transformações a fim de aperfeiçoar suas propriedades físicas e mecânicas. Descreveram a matriz resinosa, como sendo constituída de monômeros de alto peso molecular – Bis-GMA e o UDMA, os mais utilizados; e de baixo peso molecular - TEG-DMA, que

36

diminui a viscosidade dos monômeros de alto peso molecular. Ressaltaram ainda, a utilização de monômeros menos viscosos como o Bis-EMA (bisfenol A polietileno glicol diéter dimetacrilato), que estão substituindo o TEGDMA. Para estes autores, a matriz resinosa, juntamente com as partículas de carga, é o principal objeto de investigação dos fabricantes, pois são os principais ingredientes para a fórmula ideal. Garcia et al., em 2002, objetivaram neste trabalho informar e comentar as diversas modalidades científicas de avaliação da adesão entre dois substratos. “Os testes mecânicos laboratoriais se fundamentam na aplicação de forças de deslocamento, na tentativa de simular os mesmos esforços sofridos pela restauração durante sua função no meio bucal. As forças e tensões exercidas sobre os dentes e restaurações, na clínica são, entretanto, de natureza complexa, portanto, nenhum teste simula adequadamente as forças intrabucais”. Assim sendo, os autores comentaram sobre os vários testes mecânicos que estão disponíveis, destacando aqueles que se baseiam na aplicação de força para deslocamento de substratos, diretamente na interface ou à distância desta. Comentaram a respeito dos testes de tração, microtração, tenacidade de fratura, microcisalhamento e cisalhamento. A respeito do teste de cisalhamento, os autores relataram ser um dos mais simples e mais amplamente utilizado. Neste teste, a união seria rompida por uma força aplicada paralelamente à interface adesiva, por meio de uma ponta acoplada a uma máquina de ensaio universal. Assim, pela divisão da força aplicada, mais próxima possível da interface adesiva, pela área adesiva total obter-se-á a resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento. A ISO TR 11405 recomenda o dispositivo proposto por Noguchi (1982), que consiste de uma base sólida para a fixação do espécime e uma barra deslizante adaptada nessa base para o carregamento da carga. Uma crítica relacionada a este teste é que o mesmo induz a união a falhar em um plano determinado e não pelas próprias características da interface adesiva e que em um levantamento de 50 trabalhos publicados, Al-Salehi (1997) verificaram que 80% empregaram os ensaios de cisalhamento, nas suas diversas formas, para a avaliação da resistência adesiva. Por último, comentaram sobre a análise da distribuição de tensões na interface e a fratografia, que são análises das superfícies fraturadas, usando como exemplo a microscopia eletrônica de varredura que ajuda a avaliar criticamente a eficácia do método empregado para o teste e as conclusões obtidas. Neves et al., em 2002, avaliou a correlação entre grau de conversão e microdureza em resinas compostas, e o efeito do conteúdo de partículas e do tipo de unidade fotoativadora sobre esses parâmetros. Três resinas compostas (Artglass®, Solidex® e Zeta LC®) foram polimerizadas em três diferentes unidades laboratoriais (UniXS® por 270s; Solidilite® e

37

unidade Experimental, ambas por 240s). Para cada material, quinze corpos-de-prova foram confeccionados em uma matriz metálica, sendo o material inserido na matriz, sobre uma lâmina de vidro; uma segunda lâmina foi posicionada sobre o material, sobre a qual foi aplicada uma carga de 0,5kgf durante 30s, permitindo uma acomodação do material. A utilização das lâminas de vidro teve como objetivos produzir uma superfície plana, e prevenir a formação da camada de dispersão. Os corpos-de-prova foram submetidos à análise do grau de conversão, através de espectroscopia de infravermelho (FTIR, Perkin Elmer 1760X, Nor walk, EUA), utilizando o método da Reflexão Total Atenuada (ATR) e da microdureza (Microhardness Tester FM, Future Tech Corp., Tóquio, Japão), utilizando uma ponta Vickers, com carga de 0,2kgf, aplicada durante 15s. O conteúdo de partículas inorgânicas foi determinado por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento conjunto das variáveis, grau de conversão e microdureza, foi medido através do coeficiente de correlação de Pearson. Para a resina Artglass®, o grau de conversão variou de 37,5% a 79,2%, com valores de microdureza de 32,4 a 50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex®, o grau de conversão variou de 41,2% a 60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r=0,707). Para a resina Zeta LC®, os valores de conversão e microdureza foram, respectivamente, de 62,0% a 78,0% e de 22,6 a 33,6 (r=0,710). Concluiu-se que o uso das diferentes unidades resultou em variações dos valores de conversão em função das características específicas de cada unidade. Para cada material, uma forte correlação entre conversão e microdureza foi observada. Além disso, quando materiais diferentes foram comparados, observou-se que o conteúdo de partículas inorgânicas afetou diretamente os valores de microdureza, não interferindo no grau de conversão. Frankenberger et al, em 2003, avaliaram in vitro, diferentes formas de pré-tratamento de superfície para reparo em restaurações de resina classe II, envelhecida e o fenômeno de fadiga do material restaurador. Em quarenta e oito dentes terceiros molares humanos livres de cárie, armazenados em solução de timol a 0,1%, em temperatura ambiente por menos de quatro semanas desde sua extração, foram preparadas cavidades classe II com dimensões de 4,0mm no sentido VL, 2,0mm de profundidade axial e com o término gengival 2,0mm aquém da junção amelocementária (em esmalte). As cavidades foram restauradas com Tetric Ceram (Vivadent), seguindo a técnica de condicionamento total e com auxílio de sistema adesivo Syntac Classic (Vivadent). Os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada a 37˚C por 365 dias. Foram repreparadas cavidades (caixa , caixa com asperização e caixa com asperização e retenção oclusal), no limite das restaurações prévias, medindo 3X2mm, sem expor esmalte e dentina, novamente restaurados e armazenados em água por 21 dias, quando

38

foi realizada impressão com Provil Novo e levada para avaliação em microscópio eletrônico de varredura. Antes porém, os corpos-de-prova foram submetidos a cargas mecânicas e termociclagem. A integridade marginal entre a resina envelhecida e a nova foi avaliada através de MEV com ampliação de 200x. Concluíram que reparos nos preparos tipo caixas exibiram melhor resistência à fadiga que os preparos com retenção adicional, independente da presença de asperização (p<0,05). A interposição de uma resina flow mostrou tendência de melhor qualidade marginal porém, os resultados não foram estatisticamente significantes. Calheiros, em 2003, verificaram a relação entre tensão de contração e grau de conversão nas resinas compostas híbridas Z-250 e Tetric Ceram e as de micropartículas A110 e Heliomolar. Para os testes de tensão de contração foram utilizados bastões de vidro de silicato de boro, com 5mm de diâmetro e 5cm de altura. Os bastões foram acoplados na máquina de ensaios mecânicos Instron (modelo 5565, Canton, MA - USA). As resinas compostas foram aplicadas às superfícies planas do vidro, as quais passaram por jateamento com óxido de alumínio (250µm), aplicação do silano (Dentsply) e aplicação do adesivo (Scotchbond, 3M-ESPE, USA). A distância entre as superfícies dos vidros foi ajustada em 2mm (fator C=1,25). O grau de conversão foi determinado por espectroscopia no infravermelho utilizando-se as razões entre as bandas correspondentes às duplas ligações carbônicas alifáticas (1640cm -1 ) e aromáticas (1610 -1 ). Para os dois testes e para cada compósito, foram feitos 5 grupos variando-se o tempo de irradiação, a fim de se obter diferentes níveis de densidade de energia. A análise dos dados foi feita através de ANOVA de fator duplo e teste de Tukey (α=0,05). Concluíram que o grau de conversão foi influenciado pelo compósito e pela densidade de energia. Existiria uma relação, não-linear, entre a tensão de contração e o grau de conversão das resinas compostas, concluindo que densidade de energia elevada não necessariamente contribuiria para um aumento significante no grau de conversão, mas poderiam acentuar o desenvolvimento de tensões de contração. Reis desenvolveu um trabalho, em 2003, onde avaliou a alteração de cor de três diferentes compósitos utilizados para restauração dental antes e após serem submetidos a um processo de envelhecimento artificial acelerado. Foram obtidos 54 corpos-de-prova (12 para cada resina) com diâmetro de 15mm e 2mm de altura. Após o polimento foram submetidos à leitura da cor através de colorímetro espectrofométrico e levadas para o equipamento que promovia envelhecimento, após 382h, que corresponde a 10 anos de envelhecimento, era realizada nova leitura da cor. Foi analisada a diferença de cor entre as resinas de matizes C2 e B2 antes e após o envelhecimento. Após o envelhecimento as resinas não apresentaram diferença de cor estatisticamente significante, B2 antes apresentou diferença entre P60 B2 e

39

CharismaB2 (p<0,01), após havia diferença estatisticamente significante entre Z100 B2 e CharismaB2 (p<0,01) e P60B2 e CharismaB2 (p<0,05). Com relação à variação de cor por grupos a resina P60 B2 antes do envelhecimento apresentou o maior coeficiente de variação e a Z100 C2 o menor. Concluiu-se que todas as resinas apresentaram alterações de cor inaceitáveis após o envelhecimento de 382h. Tezvergil, Lassila e Vallittu (2003),compararam in vitro, a resistência de união entre resinas compostas envelhecidas e recém fotopolimerizadas,usando adesivos de frasco único compoconect – Heraus Kulzer (CC), multi-passos Clearfil Repair – Kuraray (CF) e um intermediário Scothbond Multiuso – 3M – ESPE (SM). As amostras foram feitas com um incremento de 2,0mm e fotopolimerizadas com o Optilux-501 –Kerr, CT, USA, por 40s. Os espécimes foram primeiramente armazenados a 37 o C em água, por 48 horas, então fervidos em água por 8h e então armazenados em água a 37 o C por 3 semanas para o seu envelhecimento. As superfícies dos espécimes envelhecidos foram asperizadas com lixa 320 correspondendo à rugosidade obtida por uma broca diamantada. Para a confecção dos reparos, foram usadas oito amostras para cada grupo de adesivos. O reparo das superfícies envelhecidas sem nenhum tratamento superficial foi usado como controle. Sobre as superfícies foi aplicada resina Z-250 na matriz de polietileno com diâmetro de 3,6mm e polimerizado por 40s. As amostras de cada grupo foram armazenadas em água destilada a 37 o C por 48h ou armazenadas em água destilada a 37 o C por 24h e então, termocicladas por 6000 ciclos à temperatura de 5±2 o C e 55±2 o C por 30s e pausa de 5s. Vinte e quatro horas depois, o teste de união foi realizado usando uma máquina de teste universal (modelo LRX, Lloyd Instruments, Fareham, England) e os dados foram gravados usando o software Nexygen, Lloyd Instruments Ltda, Fareham, England. A resistência ao cisalhamento foi calculada em Mpa e as superfícies examinadas por um microscópio óptico de 40x de magnitude para determinar a região das fraturas. Os dados de resistência de adesão para todos os grupos foram analisados pela variante ANOVA para fator tipo de tratamento e condição de armazenagem e análise Tukey com nível de significância 95%. Os resultados obtidos para resistência de união mostraram diferença significativa para os grupos com tratamento superficial em relação ao grupo controle. O reparo com Clearfil mostrou os maiores valores de resistência de união para ambas as condições de armazenagem. Este estudo mostrou maiores valores de resistência adesiva pela aplicação de um sistema adesivo que combina silano e monômero seguido da aplicação de adesivo sem carga. Giovannini et al., em 2003, avaliaram e compararam através de microscopia eletrônica de varredura, métodos para tratamento superficial de uma resina composta laboratorial.

40

Quatro amostras da resina Vita Zeta LC ® (Vita) foram polimerizadas pelo tempo e temperatura recomendados pelo fabricante a partir de uma matriz de teflon e divididos em quatro grupos: condicionamento com ácido fosfórico a 37% por 5min, lavado em seguida; condicionamento com ácido fluorídrico a 10% por 5min, lavado em seguida; jateamento com óxido de alumínio, 50µm a uma distância de 10,0mm da superfície da resina e um grupo controle, o qual não recebeu tratamento superficial. Para a caracterização microestrutural, as superfícies dos corpos-de-prova foram metalizadas com uma camada de ouro e analisadas por MEV para posterior comparação entre os grupos. Concluíram que o jateamento com Al 2 O 3 , mostrou um padrão de retenção intermediário e com maior uniformidade, mostrando-se mais adequado como método de tratamento superficial previamente à técnica de cimentação resinosa. Mitra, Wu e Holmes, em 2003, descreveram o desenvolvimento de uma nova resina composta de nanopartículas, Filtek Supreme (3M), standart e translucent, avaliando suas propriedades e comparando-as a resinas compostas híbridas, microhíbridas e microparticuladas. Os autores desenvolveram nanoaglomerados e nanopartículas a partir de partículas de zircônia-sílica e sílica respectivamente. As partículas foram previamente silanizadas e combinadas na mesma matriz orgânica usada na resina Filtek Z-250 (3M ESPE). Os ensaios de resistência à compressão e à tensão diametral foram realizados na Máquina de Ensaios Instron 4505. O ensaio de resistência ao desgaste seguiu as normas da Academisch Centrum Trandheelkunde Amsterdam. Avaliaram e compararam ainda, a resistência flexural, a resistência à fratura, retenção do polimento e morfologia da superfície após abrasão por escova dental. Por fim, examinaram a superfície das resinas através de microscópio eletrônico de transmissão (JEOL 200CX). Para o tratamento estatístico dos resultados, utilizou-se análise de variância e análise combinada de Tukey-Kramer, com intervalo de confiança de 95%. A resistência à compressão e diametral e à fratura dos nanocompósitos foram equivalentes ou maiores do que as resinas compostas testadas. Para o ensaio de desgaste, os nanocompósitos foram estatisticamente melhores que todas as outras resinas. Os nanocompósitos, no ensaio de retenção de polimento, após períodos extensos de escovação, mostraram-se melhores que as resinas híbridas e microhíbridas e equivalentes às resinas microparticuladas. Concluíram que os nanocompósitos mostraram melhor translucidez, excelente polimento e retenção de polimento similar às microparticuladas, enquanto mantinham propriedades físicas e resistência ao desgaste equivalente às resinas híbridas. Truffier-Boutry et al., em 2003, avaliaram a resistência adesiva entre camadas de resina composta Z100, através de ensaio mecânico de cisalhamento, sob diversas condições:

41

com ou sem camada de inibição por oxigênio e contaminadas por saliva e água. Avaliaram também o grau de conversão após polimerização através de espectrofotometria Raman. Para confecção dos corpos-de-prova utilizaram uma matriz específica. A primeira parte foi confeccionada de acordo com as condições pré-estabelecidas e sobre ela, confeccionada a segunda porção. Os corpos-de-prova foram submetidos a ensaio mecânico de cisalhamento através de máquina Instron 5566, com velocidade de 0,75mm/min. Os resultados foram analisados estatisticamente através de ANOVA e teste de Scheffe, com nível de confiança de 95% e mostraram que o grupo 1, com camada inibida por oxigênio e sem contaminação alcançou valores de 44,9 (10,1) MPa; o grupo 2 com camada inibida e contaminação com água deionizada mostrou valores de 25,5 (13,9) MPa; o grupo 3, com camada inibida e contaminação com saliva, 17,0 (8,7) MPa e o grupo 4, sem camada inibida e sem contaminação, 21,6 (9,1) MPa. Concluíram que uma ótima resistência adesiva ao cisalhamento era observada quando a camada inibida por oxigênio era preservada entre sucessivas camadas de resina, recomendando que, clinicamente, a contaminação por saliva ou água deveria ser evitada tanto quanto possível. Concluíram ainda que, a caracterização por espectrofotometria Raman, não se mostrou eficiente como método para avaliação superficial da resina sob as condições previstas neste trabalho. O livro de Materiais Dentários Restauradores de Craig e Powers (2004), descreve a resina composta como sendo constituída de 4 componentes principais: matriz de polímero orgânico, carga de partículas inorgânicas, agente de união e sistema iniciador-acelerador. A matriz de polímero orgânico, na maioria dos compósitos, é um oligômero diacrilato uretano ou aromático. Os oligômeros são líquidos viscosos, cuja viscosidade é reduzida para um nível clínico útil por meio da adição de um monômero diluente. As partículas inorgânicas dispersas podem consistir de vários materiais inorgânicos, tais como vidro ou quartzo (partículas finas) ou sílica coloidal (partículas microfinas). O agente de união, um organossilano (silano), é aplicado pelo fabricante às partículas inorgânicas, antes de serem misturadas com o oligômero não reagido. Os silanos são chamados de agente de união, porque forma uma ligação entre as fases orgânica e inorgânica do compósito. Os compósitos são formulados para conter acelerador e iniciadores que permitem a autoativação, a fotoativação e a dupla ativação. Os dois oligômeros mais comuns que têm sido utilizados nos compósitos dentários são os dimetacrilatos Bis-GMA e o UDMA. A viscosidade dos oligômeros, principalmente a do Bis- GMA, é tão alta que se devem adicionar diluentes para atingir uma consistência clínica, quando misturados com as partículas de carga. Os compostos de baixo peso molecular, geralmente o TEGDMA são adicionados pelo fabricante para reduzir e controlar a viscosidade

42

dos compósitos. Costa, 2005, desenvolveu um trabalho que teve como objetivo caracterizar físico- química e microestruturalmente, através de microscopia eletrônica de varredura, espectrometria por dispersão de energia e por dispersão de comprimento de onda e espectroscopia no infravermelho, resinas compostas híbridas, micro e nanoparticuladas. Objetivou também, avaliar a resistência adesiva entre elas, através de ensaio de cisalhamento, avaliando através da inspeção visual, em estereomicroscópio e em microscopia eletrônica de varredura, as superfícies das fraturas dos corpos-de-prova. Para cada microanálise confeccionou-se uma amostra de cada material, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm de espessura, através de matriz de teflon específica para este fim. Para o ensaio mecânico de cisalhamento confeccionou-se 10 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de 130, compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6x2mm, com um tipo de resina e a segunda, com 4X2mm, com outro tipo, de acordo com as associações, previamente delineadas. Os ensaios foram realizados através de máquina para ensaios mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200Kgf e velocidade do atuador de 0,05mm/min. Aos resultados de tensão máxima em MPa foi aplicada análise de variância e teste de tukey para p<0,05. As análises por espectroscopia no infravermelho mostraram uma correlação verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas químicas das matrizes orgânicas das resinas compostas. Para associações de resinas compostas de mesma marca comercial, híbridas à híbridas e nanoparticulada à nanoparticulada os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento, foram estatisticamente semelhantes entre si; para associações de resinas compostas híbridas à microparticulada, os resultados mostraram os menores valores de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e estatisticamente diferentes entre si; para associações de resinas compostas híbridas à nanoparticulada, os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento, foram estatisticamente semelhantes entre si; o comportamento adesivo dos grupos estudados sugeriu que, independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si; as inspeções, visual e ao estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos materiais envolvidos no estudo e; as superfícies das fraturas, analisadas em MEV, mostraram características de arrancamento das porções de resina que compunham os corpos-de-prova. Melo, 2005, avaliou a resistência de união de reparos em resina composta em função do momento do reparo, tratamento de superfície, presença ou não do agente silano,

43

envelhecimento artificial acelerado (E.A.A.) e caracterização da superfície da resina através da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foram confeccionados 208 corpos de prova divididos em 26 grupos (G1 a G26), com dois grupos controle G25 e G26. Os grupos G1-G8 foram condicionados com ácido fosfórico + adesivo (com/sem silano), os grupos G9-G16 foram preparados com ponta diamantada (4138) + condicionamento ácido + adesivo (com/sem silano) e os grupos G17-G24 foram jateados com óxido de alumínio + condicionamento ácido + adesivo (com/sem silano). O momento do reparo e do ensaio de cisalhamento ocorreu após 24 horas de armazenamento das pastilhas em saliva artificial, ou após a simulação do E.A.A por 5 anos. O ensaio de cisalhamento foi realizado na máquina de ensaios EMIC DL 2000, com célula de carga de 200Kgf com velocidade do atuador de 0.5mm/min. Os resultados obtidos em Mpa da tensão de cisalhamento foram submetidos à análise de variância e teste de tukey p<0,05. Concluiu-se que os grupos tratados com jateamento e ponta diamantada apresentaram os maiores valores de resistência ao cisalhamento independente da presença do agente silano e do E.A.A. Através das micrografias representativas das superfícies submetidas ao tratamento mecânico com o jateamento e ponta diamantada foi observado um padrão de retenção mecânico bastante significativo, com maior uniformidade da área tratada, enquanto que as amostras tratadas com ácido fosfórico forneceram um padrão com pouca característica de retenção principalmente após o EAA.

44

3 OBJETIVOS

Este trabalho teve como objetivos:

1. Avaliar a resistência adesiva de associações de resinas compostas híbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, imediatamente e após serem submetidas a envelhecimento artificial acelerado, através de ensaio mecânico de cisalhamento.

  • 2. Avaliar os tipos de fratura ocorridos, após ensaio mecânico de cisalhamento, através de inspeção visual a olho nu e em estereomicroscópio.

45

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 MATERIAL:

  • 4.1.1. Resinas compostas:

Foram avaliadas seis marcas comerciais de resinas compostas fotopolimerizáveis de diferentes formulações (Filtek Z250 - 3M Co., Filtek Supreme - 3M ESPE, FILTEK - Filtek

A110-3M Co., Charisma - HAREAUS KULZER, Durafill VS - HAREAUS KULZER, Herculite XRV - Kerr Co.), totalizando dez resinas compostas diferentes, conforme descriminado no Quadro 1 e Figura 1.

QUADRO 1 - Especificações técnicas das resinas compostas.

     

Matriz

   

Resina Composta

Fabricante

Cor

Orgânica

 

Carga Inorgânica

 

Lote

     

Bis-GMA

Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano)

 

FILTEK Z250

(Híbrida)

3M-ESPE

UD 1

UDMA

Bis-EMA

Tamanho: 0,01 a 3,3µm Tamanho médio: 0,6µm

3PH

     

Bis-GMA

Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano)

 

FILTEK Z250

(Híbrida)

3M-ESPE

A2 2

UDMA

Bis-EMA

Tamanho: 0,01 a 3,3µm Tamanho médio: 0,6µm

3XU

       

Combinação de agregados de

matriz

de

 

Bis-GMA

Zircônia/Sílica com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm com tamanho de partícula

FILTEK SUPREME

3M-ESPE

A1E 2

UDMA

primário de 5 a 20nm e uma incorporação de

3AL

(Nanoparticulada)

Bis-EMA

TEGDMA

Sílica de 20nm, não aglomerada/não agregada . A porcentagem de carga é de 78,5% em peso e 59,5% em volume.

     

Bis-GMA

Combinação de um agregado de matriz de Sílica, com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm,

 

FILTEK SUPREME

3M-ESPE

YT 1

UDMA

tamanho de partícula primário de 75nm e uma

3AL

(Nanoparticulada)

Bis-EMA

incorporação de sílica de 75nm não

TEGDMA

aglomerada/não agregada. A porcentagem de carga é de 72,5% em peso (57,7% em volume).

CHARISMA

KULZER

A2 2

Bis-GMA

Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm, Vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a

89

(Híbrida)

TEGDMA

2µm), com tamanho médio de 0,7µm.

CHARISMA

KULZER

OA2 2

Bis-GMA

Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm, vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a

010050

(Híbrida)

TEGDMA

2µm), com tamanho médio de 0,7µm

       

Vidro

de

Borosilicato

de

Alumínio

e

Sílica

 

HERCULITE XRV

(Híbrida)

KERR

B2E 2

Bis-GMA

TEGDMA

coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em

volume com tamanho médio de 0,6µm

208741

       

Vidro

de

Borosilicato

de

Alumínio

e

Sílica

 

HERCULITE XRV

(Híbrida)

KERR

B2D 2

Bis-GMA

TEGDMA

coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em volume com tamanho médio de 0,6µm

206128

     

Bis-GMA

Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a

 

DURAFILL VS

(Microparticulada)

KULZER

A2 2

UDMA

TEGDMA

0,07µm e partículas pré-polimerizadas- 10-20µm, com tamanho médio de 0,04µm.

090140

FILTEK A110

3M Co.

A3E 2

Bis-GMA

Sílica - 56% em peso ou 40% em volume Tamanho: 0,01 a 0,09µm

2BP

(Microparticulada)

TEGDMA

Tamanho médio: 0,04µm

  • 1 Cor referente à escala de cores da 3M Co.

  • 2 Cor referente à escala de cores VITA ®

46

46 FIGURA 1 - Resinas compostas (Híbridas, Mi croparticuladas e Nanoparticuladas). 4.1.2. Equipamentos e acessórios: QUADRO

FIGURA 1 - Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas).

  • 4.1.2. Equipamentos e acessórios:

QUADRO 2 - Equipamentos e acessórios utilizados.

EQUIPAMENTOS E ACESSÓRIOS

Matriz de Teflon

Espátula para inserção de resina composta n° 1 Duflex (S.S.White)

Tira de poliéster K-Dent (Quimidrol)

Lamínula de vidro (5 x 5 x 0,3cm)

Fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus)

Radiômetro analógico (Gnatus)

Pinça metálica Duflex (S.S.White)

Recipiente plástico preto com tampa

Tubos de PVC de 1/2” e 1,5cm de altura

Tubos de PVC de 3/4” e 0,5cm de altura

Resina acrílica autopolimerizável incolor Jet, pó e líquido (Clássico)

Becker de 50ml (Laborglas)

Espátula metálica nº 24 Duflex (S.S.White)

Base em madeira recoberta de fórmica lisa

Cera Rosa 7 Wilson (Polidental)

Álcool etílico hidratado 96,0° GL, Coperalcool (Copersucar)

Gaze (Cremer)

Cola branca (Mercur)

Peso de balança de 1 Kg (Filizola)

Máquina de ensaios mecânicos universais DL 2000 (EMIC)

Célula de carga de 200 Kgf.

Dispositivo de fixação do corpo-de-prova para ensaio mecânico de cisalhamento

Dispositivo de aplicação da força para ensaio mecânico de cisalhamento

 

Estereomicroscópio binocular Q724S-1 (Quimis) Máquina fotográfica digital Cânon EOS Rebel

47

4.2 MÉTODOS:

  • 4.2.1. Descrição da matriz:

Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento das resinas compostas deste estudo, foi desenvolvida uma matriz de politetrafluoretileno (Teflon), que preenchia os requisitos necessários para a confecção dos corpos-de-prova. A matriz é composta de quatro componentes como mostrado na Figura 2.

1 0 componente base espaçador 2 0 componente FIGURA 2 - Componentes da matriz.
1
0 componente
base
espaçador
2 0 componente
FIGURA 2 - Componentes da matriz.

A base possui um êmbolo com diâmetro externo de 6mm. O espaçador, 2mm de altura e 6mm de diâmetro interno. O primeiro componente possui um orifício interno com 6,0mm de diâmetro que se encaixa no embolo da base (é utilizado para confecção de uma amostra de resina medindo 6X2mm) e o segundo componente, possui um diâmetro interno de 4mm e altura de 2mm, que se encaixa perfeitamente sobre o primeiro (é utilizado para confecção da segunda amostra de resina, medindo 4X2mm).

  • 4.2.2. Confecção dos corpos-de-prova:

Uma vez que um dos objetivos deste trabalho é avaliar a resistência adesiva de diferentes resinas compostas, após a seleção das mesmas, determinamos as associações entre elas, constituindo-se os 26 grupos de estudo (G1 IME a G13 IME e G1 EAA a G13 EAA) descritos no Quadro 3:

48

QUADRO 3. Grupos de estudo.

G1 IME / EAA

Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2

G2 IME / EAA

Filtek Z250 UD + Durafill VS A2

G3 IME / EAA

Filtek Z250 UD + Filtek A110 A3E

G4 IME / EAA

Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT

G5IME / EAA

Charisma OA2 + Charisma A2

G6 IME / EAA

Charisma OA2 + Durafill VS A2

G7 IME / EAA

Charisma OA2 + Filtek A110 A3E

G8 IME / EAA

Charisma OA2 + Filtek Supreme YT

G9 IME / EAA

Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E

G10 IME / EAA

Herculite XRV B2D + Durafill VS A2

G11 IME / EAA

Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E

G12 IME / EAA

Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT

G13 IME / EAA

Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT

Para a confecção dos corpos-de-prova foi utilizada matriz de teflon, desenvolvida especificamente para este fim (FIGURA 2), conforme descrito no item 4.2.1. Primeiramente, confeccionou-se uma pastilha de resina com dimensões de 6mm de diâmetro por 2mm de espessura, com auxilio da base, intermediário e primeira parte da matriz. Uma porção da resina selecionada foi inserida, em um único incremento, através de uma espátula para inserção de resina nº1 Duflex (S.S.White). Objetivando a planificação e padronização das superfícies destas amostras, além de prevenir a formação da camada de dispersão, foi posicionada sobre a matriz e em contato com a resina, uma tira de poliéster e uma lamínula de vidro. Sobre este conjunto foi aplicada uma carga de 1kgf, durante 10s, permitindo a acomodação do material. Após a remoção da carga e da lamínula de vidro realizou-se a fotopolimerização, justaposta à tira de poliéster, por tempo recomendado pelo fabricante de cada material (FIGURAS 3 ABC). Utilizou-se o aparelho fotopolimerizador Optilight 600 (GNATUS), monitorado por radiômetro analógico (GNATUS) em intensidade de luz próxima a 600mW/cm 2 , durante todo período de utilização. A outra amostra de resina foi confeccionada após a instalação da segunda porção da matriz sobre a primeira, proporcionando dimensões de 4mm de diâmetro e 2mm de espessura. A inserção e polimerização desta segunda amostra seguiram o mesmo protocolo utilizado para confecção da primeira amostra. (FIGURA 4 ABC). Para cada grupo confeccionou-se 20

49

corpos-de-prova, perfazendo um total de duzentos e sessenta. Cento e trinta corpos-de-prova foram submetidos a envelhecimento artificial acelerado.

A
A
B
B
C
C

FIGURA 3 ABC: Seqüência de confecção da 1 a porção do corpo-de-prova.

A
A
B
B
C
C

FIGURA 4 ABC: Seqüência de confecção da 2 a porção do corpo-de-prova.

  • 4.2.3. Envelhecimento artificial acelerado:

Para o desenvolvimento do trabalho utilizou-se o sistema de envelhecimento acelerado para não metálicos C-UV Comexim-SP (FIGURA 5), utilizando como protocolo a Norma ASTM-G53. Foi utilizado o aparelho para envelhecimento artificial acelerado do Laboratório Integrado de Pesquisa de Biocompatibilidade de Materiais, da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto - USP (LIPEM). É um equipamento que simula da capacidade destrutiva ambiental, predizendo a durabilidade relativa dos materiais expostos às intempéries ou determinado meio semelhante, no nosso caso a boca. Este equipamento simula meios químicos e físicos. A saliva é simulada por condições de 100% de umidade e por um processo de condensação com água destilada saturada de oxigênio. O efeito da luz é simulado por 8 fontes de luz ultravioleta (UV) com radiação concentrada entre 280/320nm. A temperatura é regulada automaticamente. As amostras foram afixadas no equipamento e submetidas à ação da luz UV e à condensação, em ciclos distintos, que se repetiam sucessiva e automaticamente. Nesse equipamento a fonte de luz UV-B compõe-se de tubos fluorescentes com emissão concentrada na região ultravioleta B. O processo de condensação é produzido com a exposição de uma das

50

superfícies dos corpos-de-prova a uma mistura aquecida de vapor de água saturada de oxigênio enquanto o lado oposto é utilizado para sua aderência às placas metálicas. Para fixação dos corpos-de-prova utilizou-se silicone. As condições de exposição, no caso deste equipamento, podem variar alterando-se a seleção de alguns parâmetros como: fontes de luz fluorescente UV-B; tempo de exposição da luz UV-B; condensação; temperatura de exposição da luz UV-B; e temperatura de exposição da ação da condensação. O equipamento possui um sistema de controle que oferece possibilidades de programas diários, intercalando-se ciclos de condensação e de radiação UV-B. Um temporizador fornece o tempo total da operação. A medida de temperatura é fornecida através de um termômetro com bulbo remoto com precisão de ±1ºC e opera na faixa de 30 a 80ºC. Desta forma, em poucos dias ou semanas, o C-UV pode produzir degradações que ocorreriam em meses ou anos (AGNELLI, 1994; REIS, 2003). Estas degradações podem ser observadas como perda de brilho, aparecimento de trincas, bolhas, descolorações etc.

50 superfícies dos corpos-de-prova a uma mistura aquecida de vapor de água saturada de oxigênio enquanto

FIGURA 5: Sistema acelerado de envelhecimento para não metálicos C-UV (Comexim Matérias Primas Ltda).LIPEM - USP (Ribeirão Preto).

Foi simulado neste trabalho, 5 anos de envelhecimento, utilizando ciclos alternados de luz UV-B e condensação (umidade) de 96 horas, totalizando 192 horas. Assim, sugere-se como seria o comportamento de uma restauração de resina composta, após 5 anos em uso na cavidade oral. Lembrando-se que a tensão da mastigação é outro agravante da degradação das resinas compostas e, que não foi simulado neste trabalho.

51

  • 4.2.4. Ensaio mecânico de cisalhamento:

Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento foi utilizada Máquina de Ensaios Mecânicos Universais EMIC DL 2000 (FIGURA 9) do Laboratório de Pesquisa II da UNINCOR. Utilizou-se uma célula de carga de 200Kgf, um dispositivo para fixação do corpo-de-prova e outro para aplicação da força propriamente dita, que foram desenvolvidos especificamente para este fim. O programa TESC versão 2.00, que acompanha a EMIC DL 2000 comandava todo o ensaio mecânico e arquivava os resultados sob forma de valores numéricos e gráficos (ANEXO 1). Este ensaio baseia-se na aplicação de uma carga na interface de contato dos materiais estudados, através de um dispositivo acoplado à máquina de ensaios mecânicos. Assim, pela divisão da força aplicada pela área adesiva, obtem-se a resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento (ISO, 1994; ISO, 2000, GARCIA, 2002). Para realização dos ensaios, os corpos-de-prova foram removidos da matriz e incluídos em anel de Policloreto de Vinila (PVC) de ½ polegada e 15mm de altura, através de resina acrílica incolor autopolimerizável Jet (Clássico), utilizando-se bases de madeira, recobertas com fórmica lisa, contendo perfurações de 4,5mm de diâmetro. Com objetivo de centralizar o corpo-de-prova no anel de inclusão, outro anel de PVC, de ¾ de polegada e 5mm de altura foi fixado com cola branca em torno dos orifícios. Os corpos-de-prova eram pressionados sobre pequenas porções de cera 7 rosa, instalados sobre os orifícios da base. Evitava-se, assim, o extravasamento da resina acrílica além de proporcionar o correto posicionamento do corpo-de-prova em relação ao tubo de PVC (o longo eixo do corpo-de- prova deveria estar posicionado, perfeitamente paralelo ao longo eixo do tubo de PVC), condição sinequanom para que o ensaio de cisalhamento fosse corretamente executado (FIGURAS 6, 7 e 8).

51 4.2.4. Ensaio mecânico de cisalhamento: Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento foi ut

FIGURA 6: Acessórios para inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC.

52

52 FIGURA 7: Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC. FIGURA 8 : Anel

FIGURA 7: Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC.

52 FIGURA 7: Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC. FIGURA 8 : Anel

FIGURA 8: Anel de PVC com o corpo-de-prova incluído com resina acrílica.

A resina acrílica foi manipulada com espátula nº 24 Duflex (S.S.White) em um becker de 50ml, na proporção recomendada pelo fabricante e em quantidade suficiente para incluir 10 corpos-de-prova por vez. Imediatamente após a presa da resina acrílica, os corpos-de- prova foram submetidos ao ensaio mecânico de cisalhamento na máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000, (FIGURA 9) através de um dispositivo com face plana de 1,0mm de largura (FIGURAS 10 e 11), que exerceu força sobre a interface resina/resina, a uma velocidade de 0,5mm/min, conectado a uma célula de carga de 200Kgf.

52 FIGURA 7: Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC. FIGURA 8 : Anel

FIGURA 9: Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000.

53

Dispositivos para aplicação de força Dispositivo para fixação dos CPs FIGURA 10: Dispositivos para ensaio de
Dispositivos para
aplicação de força
Dispositivo para
fixação dos CPs
FIGURA 10: Dispositivos para ensaio de cisalhamento.

A Figura 11 faz correlação entre fotografia e desenho esquemático do ensaio mecânico de cisalhamento realizado, descriminando os dispositivos e componentes.

53 Dispositivos para aplicação de força Dispositivo para fixação dos CPs FIGURA 10: Dispositivos para ensaio
53 Dispositivos para aplicação de força Dispositivo para fixação dos CPs FIGURA 10: Dispositivos para ensaio
53 Dispositivos para aplicação de força Dispositivo para fixação dos CPs FIGURA 10: Dispositivos para ensaio
53 Dispositivos para aplicação de força Dispositivo para fixação dos CPs FIGURA 10: Dispositivos para ensaio

Dispositivo de aplicação da força

Dispositivo de fixação dos CPs

Resina acrílica autopolimerizável

2 ª porção de resina composta

1 ª porção de resina composta

FIGURA 11: Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).

54

  • 4.2.5. Análise das fraturas:

Imediatamente após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizou-se inspeção visual a olho nu e através de estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com ampliação de 20x, por dois operadores previamente calibrados, objetivando-se avaliar as superfícies onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova. Os achados foram anotados em uma tabela de acordo com os tipos de fraturas encontrados: adesiva quando a fratura era observada na face de contato das duas porções de resina que compunham os corpos-de-prova; coesiva quando a fratura ocorria dentro das porções de resina e mista quando era observada fratura adesiva e coesiva no mesmo corpo-de-prova (LUCENA-MARTÍN, GONZÁLES-LÓPES, MONDELO, 2001)

  • 4.2.6. Planejamento estatístico:

Com o objetivo de avaliar a tensão máxima para a ruptura dos corpos-de-prova, os resultados dos grupos, em MPa, obtidos através do Software TESC 2.00 da EMIC, serão submetidos a Análise de Variância baseado num modelo de 1 fator (grupos). Esta análise terá como objetivo comparar 2 ou mais grupos independentes (13 grupos de estudo), em relação à média dos valores de tensão máxima. Ressalta-se que os pressupostos de normalidade de resíduo e variância constante, necessários para utilização desta análise, foram verificados e aceitos de forma que os resultados encontrados são confiáveis. Para verificar a existência de diferença significativa entre os tratamentos, realizar-se-á Teste de Tukey ao nível de significância de 5%, tanto para os grupos ensaiados imediatamente como para os grupos ensaiados após envelhecimento. Será aplicado também o Teste de Tukey (p<0,05) para os grupos individualmente, antes e após o envelhecimento, tendo, portanto, 95% de confiança de que o resultado apresentado esteja correto.

55

5 RESULTADOS

  • 5.1. Ensaio mecânico de cisalhamento:

Os resultados médios de tensão máxima (MPa) ao ensaio mecânico de cisalhamento realizados imediatamente (IME) e após envelhecimento artificial acelerado (EAA) de cada grupo estudado são mostrados no Quadro 4. Os valores originais para cada grupo (IME e EAA) e seus gráficos representativos estão listados como anexo (ANEXO 1).

QUADRO 4 - Médias de Tensão Máxima, em MPa, para os grupos G1 a G13 (IME/EAA).

 

TENSÃO MÁXIMA (MPa)

 

GRUPOS

IME

EAA

G1

(Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2)

17,88

24,16

G2

(Filtek Z250 UD x Durafil A2)

11,27

16,99

G3

(Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E)

13,28

21,29

G4

(Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT)

16,05

24,88

G5

(Charisma OA2 x Charisma A2)

15,82

18,72

G6

(Charisma OA2 x Durafil A2)

13,14

13,07

G7

(Charisma OA2 x Filtek A110 A3E)

12,45

15,94

G8

(Charisma OA2 x Filtek Supreme YT)

17,51

23,29

G9

(Herculite B2D x Herculite B2E)

17,29

19,57

G10 (Herculite B2D x Durafil A2)

08,83

15,76

G11 (Herculite B2D x Filtek A110 A3E)

12,30

18,66

G12 (Herculite B2D x Filtek Supreme YT)

17,20

20,94

G13 (Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT)

15,86

21,37

Aos resultados foi aplicado Análise de Variância baseado num modelo de 1 fator, com objetivo de comparar 2 ou mais grupos independentes em relação à média da medida de tensão máxima, em MPa, conforme a Tabela 1.

56

TABELA 1 -

Resultado da análise de variância quanto à medida da Tensão Máxima (MPa).

Causas da Variação Tempo Resíduo Total

G.L.

S.Q.

Q.M.

F

p

1

258

1640,0346154

3870,6538462

1640,0346154

150025343

109,3172

0,00001

259

5510,6884615

Legenda: SQ Soma dos quadrados; G.L graus de liberdade; QM Quadrados médios;

..

F Estatística do teste; p probabilidade de significância de estatística F.

Média Geral = 17,034615

Coeficiente de Variação = 22,738%

A análise de variância mostrou haver variabilidade significativa entre os grupos. Foi aplicado o teste de Tukey (p<0,05) com objetivo de comparar os grupos antes e após o EAA.

TABELA 2

Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa quanto aos tratamentos (IME e EAA)

 

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

1

 
  • 2 EAA

   
  • 130 19,546154

19,546154

a

2

  • 1 IME

  • 130 14,523077

14,523077

b

Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5%

 

D.M.S. 5%

0.93713

 

O teste de Tukey (p<0,05) mostrou haver diferença estatisticamente significativa entre os tratamentos realizados (EAA>IME), isto é, a resistência adesiva dos grupos que foram envelhecidos mostrou-se estatisticamente maior que dos grupos que foram ensaiados imediatamente após sua confecção. Aplicou-se o teste de Tukey (p<0,05) objetivando-se comparar cada grupo isoladamente após o EAA (TABELAS 3 a 15).

TABELA 3

 

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G1 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Filtek Z-250 A2), em MPa.

 

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

1

 
  • 2 EAA

   
  • 10 24,100000

24,100000

a

2

  • 1 IME

  • 10 17,800000

17,800000

b

Para o grupo G1, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G1 EAA apresentou valor superior.

57

TABELA 4

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G2 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Durafil VS A2), em MPa.

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

 
  • 1 EAA

 
  • 2 16,900000

 
  • 10 16,900000

a

  • 2 IME

  • 1 11,300000

  • 10 11,300000

b

O Grupo G2 EAA apresentou valor de resistência adesiva superior, porém os resultados entre os grupos foram estatisticamente semelhantes entre si.

TABELA 5

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G3 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Filtek A-110 A3E), em MPa.

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

 
  • 1 EAA

 
  • 2 21,300000

 
  • 10 21,300000

a

  • 2 IME

  • 1 13,300000

  • 10 13,300000

b

Para o grupo G3, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G3 EAA apresentou valor superior.

TABELA 6

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G4 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Supreme YT), em MPa.

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

 
  • 1 EAA

 
  • 2 24,800000

 
  • 10 24,800000

a

  • 2 IME

  • 1 16,100000

  • 10 16,100000

b

Para o grupo G4, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G4 EAA apresentou valor superior.

TABELA 7

Teste

de

Tukey

para médias

de

tempo

dentro

de

G5

do fator

pares

(Charisma OA2 + Charisma A2), em MPa.

 
 

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

 
 
  • 1 EAA

 
  • 2 18,700000

 
  • 10 18,700000

 

a

  • 2 IME

  • 1 15,800000

  • 10 15,800000

a

Para o grupo G5, os resultados foram estatisticamente semelhantes entre si.

58

TABELA 8

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G6 do fator pares (Charisma OA2 + Durafil VS A2), em MPa.

 

Num. ordem

Num. trat.

Nome

Num. rep.

Médias

Médias originais

5%

 

1

 
  • 1 IME

   
  • 10 13,100000

13,100000

 

a

2

 
  • 2 EAA

  • 10 13,100000

13,100000

a

Para o grupo G6, os resultados foram estatisticamente semelhantes entre si.

 

TABELA 9

Teste

de

Tukey

para médias

de

 

tempo

dentro

de

G7

do fator

pares

(Charisma OA2 + Filtek A 110 A3E), em MPa.

 
 

Num. ordem

Num. trat.

Nome

 

Num. rep.

 

Médias

 

Médias originais

5%

 

1

 

EAA

  • 2 15,800000

 
  • 10 15,800000

 

a

2

IME

  • 1 12,400000

  • 10 12,400000

b

Para o grupo G7, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G7 EAA apresentou valor superior.

TABELA 10

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G8 do fator pares (Charisma OA2 + Supreme YT), em MPa.

 

Num. ordem

Num. trat.

Nome

 

Num. rep.

 

Médias

 

Médias originais

5%

 

1

 

EAA

  • 2 23,200000

 
  • 10 23,200000

 

a

2

IME

  • 1 17,600000

  • 10 17,600000

b

Para o grupo G8, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G8 EAA apresentou valor superior.

TABELA 11

Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G9 do fator pares (Herculite XRV B2E+ Herculite XRV B2E), em MPa.