Universidade Estadual de Santa Cruz Departamento de Ciências Exatas e tecnológicas Curso de Licenciatura em Química

Padronização de Hidróxido de Sódio e Determinação de Ácido Acético em Vinagre

Relatório solicitado pelo professor Antônio de Santana Santos, como cumprimento das atividades da disciplina Química Analítica Quantitativa.

Por: Wildson Mangabeira Castro.

Ilhéus/Ba Abril/2009 2 .

A concentração é expressa.1. etc. 2. utilizando-se. preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. Considera-se que esta denominação exprime melhor o processo de titulação. análise volumétrica e familiarização com o uso de material volumétrico. atômicas ou iônicas. enquanto a denominação antiga poderia ser confundida com medições de volumes. de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliqüescentes. Depois estas soluções são padronizadas pela titulação contra solução de uma substância pura. comumente. ou seja. utilizando como padrão secundário na determinação do ácido acético no vinagre comercial. 3. dada pela razão entre a quantidade de soluto e o volume da solução. No passado. como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos. Resumo A prática consistiu em preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio a 0. Quando não se tem o reagente na forma pura. como as que envolvem gases. usava-se o termo “análise volumétrica” para identificar esta determinação quantitativa. um estado em que as substâncias estão subdivididas de modo que suas partículas estejam em dimensões moleculares. em mol(s) do soluto por litro de solução. na qual o volume de um reagente necessário para reagir com um constituinte é medido2. sabor. Tal concentração é chamada de molaridade da solução1. Objetivo Introduzir algumas técnicas básicas de preparo e padronização de soluções. mas este termo foi substituído por análise titrimétrica. Introdução Solução é uma dispersão particular homogênea de duas ou mais substâncias.1 3 . assim. dependendo da natureza das substâncias1.1 mol/L com biftalato de potássio (padrão primário). de análise volumétrica. As propriedades das soluções (cor.) dependem de sua concentração.

1 Um grande número de substâncias. O que realmente se mede é o ponto final. 3 O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que se busca em uma titulação. denominado intervalo de mudança de cor (faixa de viragem) do indicador.Uma em titulação. conhecido como indicador. A posição da faixa de viragem na escala de pH é diferente para indicador. A característica principal destes incadores é que a mudança de cor observa em meio ácido para a cor observada em meio básico não ocorra abruptamente. 4 . no entanto. purificar. Isto é. Na prática. É possível selecionar para a maior parte das titulações ácido-base um indicador que muda de cor em um pH próximo do ponto de equivalência. A concentração do titulante é conhecida se o titulante foi preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro em um volume conhecido de solução. Os principais requisitos para uma reação de titulação são que ela possua uma grande constante de equilíbrio e que ocorra rapidamente. cada adição de titulante deve ser completamente e rapidamente consumida pelo analito ate que se acabe. o ponto final visível coincidirá com o ponto de equivalência. Nesse caso. formação de complexo e precipitação. há quase sempre uma diferença muito pequena. A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. mas dentro de um pequeno intervalo de pH. oxidação-redução. mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio na solução. produzida pela própria substância padrão ou pela adição de um reagente auxiliar. chamadas indicadores de neutralização ou incadores de ácido-base. Esse ponto deve ser identificado por alguma mudança. O indicador e as condições experimentais devem ser escolhidos de modo que a diferença entre o ponto final visível e o ponto de equivalência seja tão pequena quanto for possível5. A partir da quantidade de analito de titulante que foi usada podemos calcular a quantidade de analito presente. pequenos volumes da solução de reagente – o titulante – são adicionados ao analito (titulado) ate que a reação termine. Deve ser de fácil obtenção. que é indicado pela súbita mudança em uma propriedade física da solução3. As titulações mais comuns são baseadas em reações de ácido-base. secar (de preferência entre 110 e 120°C) e preservar em estado puro. 3 Um padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:4 1. porque ele é puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente.4 Numa titulação ideal. chama-se o reagente de padrão primário. O que constitui o erro de titulação.

Isto se deve a dificuldade de secá-los eficientemente. . A composição padrão deve se manter constante durante a estocagem. na prática. em geral. A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. . O erro de titulação deve ser desprezível ou pode ser facilmente determinado experimentalmente com acurácia. 4 Em todos os casos.2. A substância deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou de outros testes de sensibilidade conhecida.Bureta de 50 mL. (A quantidade total de impurezas não deverá exceder.Balança analítica com precisão de 4 dígitos.Vidro de relógio. bons padrões. . . Em outras palavras. como o tetraborato de sódio. CuSO4 · 5H2O. 4.Bulbo de sucção e béquer. O padrão deve ter massa molecular relativa elevada para que os erros de pesagem possam ser ignorados. uma solução padrão secundária é aquela em que a concentração do soluto dissolvido não foi determinada por pesagem do composto dissolvido. .Suporte universal e garra. Um padrão secundário é um composto que pode ser usada nas padronizações e cujo teor de substância ativa foi determinado por comparação contra um padrão primário.Balão volumétrico e erlenmeyer de 125 ou 200 mL. 5. 6. 5 . Materiais e reagentes. Os sais que não eflorescem.Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL. 3. 3 4. .01 a 0. entretanto. Os sais hidratados não são. usados como padrões secundários satisfatórios4. mas pela titulação de um volume da solução contra um volume conhecido de uma solução padrão primário. . Na2B4O7 · 10H2O. Isto significa que ela não deve ser higroscópica e não deve se oxida no ar ou ser sensível ao dióxido de carbono.02%). A substância deve ser facilmente solúvel nas condições de trabalho. a validade do resultado analítico depende em última análise do conhecimento da composição de algum padrão primário. 0. são. A substância não deve se alterar no ar durante a pesagem. e o sulfato de cobre.

6 . Figura 1: Aparelhagem empregada na titulação. . Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0.. 5.1. duas gotas de fenolftaleína à solução. iniciou-se a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer.Hidróxido de sódio (NaOH). utilizando-se a aparelhagem demonstrada na fig. dissolveu-se essa massa em água destilada.Biftalato de potássio. Anotou-se o valor de titulante utilizado. 5. Adicionou-se o mesmo ao erlenmeyer juntamente com 50 mL de água destilada e agitou-se até a completa dissolução do sal. Pesou-se 1. adicionando-se. após agitação.5000g de biftalato seco em estufa a 110º C por 1-2 horas em uma balança analítica. Procedimento Experimental 5. Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4) Pesou-se cerca de 0. . sob agitação.Indicadora de fenolftaleína 1% em etanol.052g de NaOH num vidro de relógio.2.Vinagre comercial. Logo em seguida. completando o volume para 250 mL em um balão volumétrico. Colocou-se um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador e logo após. Ambientou-se a bureta com a solução de hidróxido de sódio antes de preenchê-la com a solução utilizada na titulação.1 mol/L. .1.

b) Transferiu-se 5 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer. v ⇒ ___1. Titulou-se a solução com o NaOH padronizado anteriormente.2. Determinação de ácido acético em vinagre a) Transferiu-se 1 mL de vinagre comercial para um erlenmeyer.25 (1) 6. 6. repetindo-se o experimento por duas vezes. Cálculo da quantidade de solução concentrada de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 250 mL de uma solução a 0.1 Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0. 6. adicionou 25 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína.1 mol/L.1) M = ___m___ mol .052__ = 0. Padronização do hidróxido de sódio com biftalato de potássio (KHC8H4O4) A equação 2 é a reação entre o biftalato de potássio e o hidróxido de sódio. 0.5.3. Titulou-se a solução com o NaOH padronizado anteriormente. repetindo-se o experimento por três vezes. adicionou 25 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína.1052 mol/L do mesmo(eq. Resultados e Discussões.1 (2) 7 .1 mol L-1 40 .

4482x10-3 mol mol 204.57 mL (4) M = __n__ ⇒ _ 2.0 7. E as equações 5 e 6 são cálculos que demonstra a concentração do ácido em mol/L.O cálculo da massa de biftalato necessária para reagir completamente com 250 mL da solução preparada de NaOH é: (eq. a concentração encontrada de hidróxido de sódio.4482x10-3 = 0. Determinação de ácido acético em vinagre (1 mL) A tabela 2 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a determinação do ácido acético (1 mL).1.3.3) n = __m__ ⇒ _0.0 7. Tabela 2: Resultados obtidos na titulação de 1 mL de ácido com hidróxido de sódio Titulações 1ª titulação 2ª titulação 3ª titulação Média Volume gasto de NaOH(mL) padronizado 7.0 7.1038 mol/L V 0. Tabela 1: Resultados obtidos a partir da padronização de uma solução de hidróxido de sódio Titulações titulação Volume gasto de NaOH (mL) 23.02357 6. Determinação de ácido acético em vinagre A marca utilizada do vinagre na experiência em questão foi o “Vinagre Aliance selections” com acidez volátil de 4%. 6.5000_ = 2.23 (3) A tabela 1 mostra o volume gasto de NaOH (mL) após a titulação com biftalato e a equação 4.0 8 .3.

0007 mol (5) = 0.7 mol/L (6) Transformado o resultado obtido na titulação de 1 mL de ácido com hidróxido de sódio.001 0.042g ___________ x X = 4. teremos 0.1038 =_ V n = 0. Tabela 3: Resultados obtidos na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio Titulações 1ª titulação 2ª titulação Média Volume gasto de NaOH(mL) padronizado 34.007 = 0. 1 mL __________ 100 mL 0. Determinação de ácido acético em vinagre (5 mL) A tabela 3 mostra os volumes gasto de hidróxido de sódio na titulação para a determinação do ácido acético (5 mL).2 % 6.5 34. Portanto. conforme equação 6.M = __n__ ⇒ 0.042g.2. E as equações 8 e 9 são cálculos que demonstra a concentração do ácido em mol/L.3.0007 V 0.03445 9 .45 (7) M = __n__ ⇒ 0.0007 mL. Logo obteremos o valor de 0.4 34. a concentração de ácido acético na solução é mostrada na equação 7.0036 mol (8) 0.1038 =_ n V M = __n__ ⇒ _ 0. esse valor é multiplicado pela massa molar do ácido acético (CH3COOH = 60g). para mL.

0432g __________ x X = 4. 6 De acordo com os Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para vinagre de vinho utilizado como amostra. O vinagre é o produto resultante da fermentação acética do vinho. 5 mL __________ 100 mL 0. conforme equação 9. Logo obteremos o valor de 0. ou seja . na origem. Os limites estabelecidos para o vinagre de vinho e fermentado acético de frutas são indicados na Tabela 4. Como os valores encontrado na prática realizada foi de 4. a concentração de ácido acético na solução é mostrada na equação 10.6% de ácido acético.2% para 1mL e 4. isto quer dizer que a amostra esta dentro do padrão. O vinho comercializado para elaboração de vinagre em outro local. deve sofrer uma prévia acetificação pelo órgão fiscalizador. de no mínimo 0. esse valor é multiplicado pela massa molar do ácido acético (CH3COOH = 60g). bom para o consumo.M = __n__ ⇒ _ 0.00072 mL. para descaracterizá-lo como vinho de mesa.005 = 0.0036 V 0.72 mol/L (9) Transformado o resultado obtido na titulação de 5 mL de ácido com hidróxido de sódio. momento em que a solução incolor se torna rosa claro. Neste caso especificamente os principais erros que podem vir a ocorrer durante a prática é a utilização de uma dose errada para mais ou para menos do indicador e também erro do operador em não visualizar o momento exato do ponto final da titulação. para mL. o teor em porcentagem de ácido acético deve ser no mínimo 4 %.32 % (10) Durante a execução da prática podem ocorrer erros.0432g. Portanto. teremos 0.32% para 5 mL. xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 10 .

B. realizou-se uma titulação com o hidróxido de sódio padronizado 0.pdf 2. 7. pode-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal procedimento contém uma concentração de ácido acético dentro das especificações de qualidade. de 24 de outubro de 1977. Universidade Estadual de Goiás. São Paulo: Blucher. 8. de acordo com a volumetria de neutralização utilizando como padrão primário o sal biftalato de potássio. B. A solução foi padronizada. Limites analíticos estabelecidos pela legislação brasileira para vinagre de vinho e fermentado acético de frutas.0 Brancos 6. A partir da análise titrimétrica realizada. em ácido acético g/100 4. T.Portaria nº 745.geocities.10 mol/L de hidróxido de sódio. 3.com/ramos. A solução de NaOH recém preparada pode ser considerada como um padrão secundário. Fonte: Ministério da Agricultura . Disponível em: http:// www.0 mL Álcool (% v/v) a 20°C 1. N.0 Dióxido de enxofre total (mg/L) 200 Presença de corantes artificiais neg. 308p 11 . 2004.1 mol/L e fenolftaleína como indicador. Mendes. Conclusão Ao termino da prática realizada concluímos que para determinar o teor de ácido acético em vinagre.Tabela 4. Preparação e padronização de uma solução 0. BACCAN. W.bruno/academic/naoh_anal. Referências Bibliográficas 1. 2001. Determinação da acidez no vinagre.0 Extrato seco reduzido (g/L) Tintos e rosados 7.0 Sulfato de potássio (g/L) 1. Ramos. Limite Mínimo Máximo Variável Ácido volátil. Química analítica quantitativa elementar. ed.

embrapa. 2002.cnptia. Rio de Janeiro: LTC. 6. J. 862p. 462p 5.3. Ministério da Agricultura . ed. I.Portaria nº 745. 5o ed. Vogel análise química quantitativa.sistemasdeproducao. VOGEL. A. Daniel C. 5. 1981. São Paulo: Mestre Jou. 6. MENDHAM. 4. 665p. 2001. de 24 de outubro de 1977. Análise química quantitativa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/l egislacao 12 . HARRIS. Química Analítica Qualitativa. Disponível em: www.ed Rio de Janeiro LTC.

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