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Fundação Técnico Educacional Souza Marques

Faculdade de Filosofia Ciências e Letras

Título: Preparo de Soluções - Titulação Complexométrica

Disciplina: Química Análita IV - Laboratório.


Objetivo:

Preparar as soluções para realização das práticas seguintes.

Fundamento Teórico:

Soluções padronizadas de EDTA:

O reagente di-hidrogênoetilenodiaminotetraacetato de dissódio de grau analítico,


disponível comercialmente, pode conter traços de umidade. Após secagem em 80 °C, a
composição do reagente concorda com a fórmula Na2H2C10H12O8N2. 2H2O (massa
molecular relativa 372,24), porém ele não deve ser usado como padrão primário. Se
necessário, o reagente comercial pode ser purificado por saturação de uma solução na
temperatura normal. Isto requer cerca de 20 g do sal em 200 mL de água. Adicione etanol
lentamente até que apareça um precipitado permanente e filtre. Dilua o filtrado com um
volume igual de etanol, filtre o precipitado resultante com um funil de vidro sintetizado,
lave com acetona e por fim, com éter etílico. Deixe secar ao ar na temperatura normal por
uma noite, e depois, seque em estufa em 80 °C por 24 horas, pelo menos.
Soluções 0,1 M, 0,05 M e 0,01 M de EDTA são adequadas para a maior parte do trabalho
experimental. Elas cont6em, respectivamente, 37,224 g, 18, 612 g e 3,7224 g do di-hidrato
por litro de solução. O sal seco de grau analítico não pode ser usado como padrão primário
e a solução de ser padronizada. Isto pode ser feito por titulação de uma solução quase
neutralizada de cloreto ou sulfato de zinco preparada a partir de um peso conhecido de
grãos de zinco ou por titulação de uma solução de uma solução feita com nitrato de
chumbo seco.
A água usada na preparação das soluções de EDTA, especialmente as soluções diluídas,
não deve conter traços de íons de carga múltipla. A água destilada normalmente usada em
laboratório pode exigir destilação em aparelhagem inteiramente em vidro pyrex ou, melhor
ainda, a passagem por uma coluna de resina de troca de cátions na forma de sódio. A troca
iônica remove quaisquer traços de metais pesados. A água desionizada também é
satisfatória, mas ela deve ser preparada a partir da água destilada por que a água da torneira
contem, as vezes, impurezas não iônicas que não ficam retidas na coluna de troca iônica. A
solução deve ser conservada em frascos de vidro Pyrex (ou de borossilicato), tratados com
bastante vapor de água antes do uso. No caso de estocagem por períodos prolongados,
estes frascos devem ser fervidos por várias horas com uma solução fortemente básica de
EDTA 2% e lavados repetidamente com água deionizada. Frascos de polietileno são mais
satisfatórios e devem sempre ser empregados na estocagem de soluções muito diluídas
(0,001 M, por exemplo) de EDTA. Frascos de vidro ordinários (de sódio) não devem ser
usados, porque com o tempo eles liberam quantidades apreciáveis de cátions ( inclusive
cálcio e magnésio) e de anions para as soluções de EDTA. A água purificada e preparada
como descrito anteriormente deve ser usada para a preparação de todas as soluções
requeridas para as titulações com EDTA ou titulações semelhantes.

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Materiais:

• Balão volumétrico de 100,00 mL


• Balão volumétrico de 20,00 mL
• Balão volumétrico de 500,00 mL
• Balança analítica 0,001 g
• Bastão de vidro
• Espátula metálica
• Béquer de 50,00 mL

Reagentes:

• Água destilada
• Nitrato de prata (sólido)
• Cromato de potássio (sólido)
• EDTA (sólido)

Desenvolvimento da Prática:

Preparo das soluções:

Preparo da solução de AgNO3 0,1 M:

Após a realização dos cálculos pertinentes, pesou-se em balança analítica a massa de


1,6987 g de nitrato de prata e transferiu-se para um balão volumétrico de 100,00 mL, em
seguida avolumou-se o balão até que o menisco tangencia-se o traço da graduação.

Preparo da solução de K3CrO4 5% m/v:

Após a realização dos cálculos pertinentes, pesou-se em balança analítica a massa de 1,000
g de cromato de potássio e transferiu-se para um balão volumétrico de 20,00 mL, em
seguida avolumou-se o balão até que o menisco tangencia-se o traço da graduação.

Preparo da solução de EDTA:


Após a realização dos cálculos pertinentes, pesou-se em balança analítica a massa de
3,7224 g de EDTA e transferiu-se para um balão volumétrico de 500,00 mL, em seguida
avolumou-se o balão até que o menisco tangencia-se o traço da graduação.

Após o preparo das soluções AgNO3 e K2CrO4, juntou-se com as dos outros grupos,
fazendo assim uma única solução, a solução de EDTA, manteve-se separada dos demais
contendo a identificação deste grupo.

Cálculos:
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Preparo de 100,00 mL de AgNO3 0,1 mol / L:

1 mol de AgNO3 = 169,87 g


0,1 mol AgNO3 = X g
X = 16,987 g

16,987 g = 1000,00 mL
Y g = 100,00 mL
Y = 1,6987 g

Preparo de 20,00 mL de K2CrO4 5% m / v:

5,000 g de K2CrO4 = 100,00 mL


X g = 20,00 mL
X = 1,000 g

Preparo de 500,00 mL de EDTA 0,02 mol / L:

1 mol de EDTA = 372,24 g


0,02 mol EDTA = X g
X = 7,4448 g

7,4448 g = 1000,00 mL
Y g = 500,00 mL
Y = 3,7224 g

Bibliografia:

• Vogel, Arthur Israel; Análise química quantitativa / Vogel; tradução Julio Carlos
Afonso, Paula Fernandes Aguiar, Ricardo Bicca de Alencastro. – reimp. – Rio de
Janeiro : LTC, 2008.