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Centro Universitário Ritter dos Reis - Uniritter

Química Analítica: Determinação de ferro na água

Autores: Leonardo Mancio, Pedro Estante


Professora: Úrsula Vaconcelos

Porto Alegre, 2019


SUMÁRIO

1. RESUMO____________________________________________________3
2. INTRODUÇÃO______________________________________________3
2.1. Objetivos do experimento_________________________________4
2.1.1. Objetivo geral_______________________________________4
2.1.2. Objetivos específicos________________________________4
3. METODOLOGIA_____________________________________________4
3.1. Materiais________________________________________________4
3.1.1. Reagentes_____________________________________4
3.1.2. Vidrarias_______________________________________4
3.2. Procedimento____________________________________________5
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO_________________________________6
5. CONCLUSÃO________________________________________________7
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS______________________________8

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1. RESUMO:

Mesmo sabendo que o excesso ou acúmulo de ferro no corpo humano


pode provocar danos aos orgãos e tecidos, o excesso de ferro na água não
é um fator alarmantes para a saúde humana, mas este excesso na água faz
com que se tenha alteração de gosto e sabor, e na coloração da água. Este
experimento prático teve o objetivo de determinar o teor de ferro presente
em amostras de água pelo procedimento de espectrofotometria. A reação
que ocorre é de velocidade lenta e depende do pH, com auxílio da equação
da reta obtida pela curva de calibração, não foi possível concluir o teor de
ferro nas águas analisadas no laboratório da universidade.

2. INTRODUÇÃO:

Como mencionado no resumo, mesmo sabendo que o excesso ou


acúmulo de ferro no corpo humano pode provocar danos aos orgãos e
tecidos, o excesso de ferro na água não é um fator alarmantes para a saúde
humana, mas este excesso na água faz com que se tenha alteração de
gosto e sabor, e na coloração da água.
Existem maneiras para se determinar a concentração de ferro em água, e
uma delas é pelo procedimento de espectrofotômetro, sendo um método
rápido e simples que se baseia na capacidade de absorção dos grupos
absorventes que estão presentes nos compostos. Quando uma fonte de
radiação eletromagnética incide sobre as amostras, fazendo com que uma
parte desta radiação incidente é transmitida, outra parte absorvida e outra
refletida.
Na determinação espectrofotométrica do ferro, utiliza-se a reação com
fenantrolina, formando um complexo Fe (Fe n)32++ 3H+ de cor laranja
vermelhada, a intensidade da coloração é diretamente proporcional à
concentração do analito. A reação que ocorre é lenta e depende do pH.
Utilizam-se soluções de cloridrato de hidroxilamina para manter o ferro na
forma bivalente e de acetato de sódio para estabilizar o pH.
Determina-se a concentração de uma substância pela medida da
absorção relativa da luz, tomando como referência a absorção com
concentração de λ=510nm.

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2.1. Objetivos do experimento:

2.1.1. Objetivo geral:

 Determinação da quantidade de ferro presente na água.

2.1.2. Objetivo específico:


 Determinação do teor de ferro, com espectrofotômetro.
 Realização das equações completas e balanceadas das
reações;

3. METODOLOGIA

1.1. MATERIAL:

 Vidrarias:
 Pipeta Graduada 1mL;
 Balão volumétrico 100mL;
 Balão volumétrico de 50mL;
 Pipetas graduadas de 10mL;
 Cubeta de vidro 1cm.

 Equipamento:
 Espectrofotômetro UV-Visível.

 Reagentes:
 Solução HCl 50%;
 Solução de NH2OH.HCl 10%;
 Solução 1,10-fenantrolina;
 Solução de acetato de sódio.

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1.2. Procedimento:

 Preparo da curva de calibração:

Com o auxílio de 2 balões volumétricos de 50 mL, pipeta-se 1mL de


solução padrão de ferro em cada um dos balões e adiciona-se a
seguinte sequência de reagentes: 2mL de ácido clorídrico 50%, 0,5mL
de cloridrato de hidroxilamina 10%, 5 ml de solução tampão de acetato
de amônio e 2,5mL de 1,10-fenantrolina, dilui-se com água destilada até
a marca formando o menisco. Homogeneizou-se solução e aguardou-se
por mais ou menos 10 min para a realização da leitura, transferiu-se a
solução para uma cubeta para fazer a leitura no espectrofotômetro.

 Analise da amostra:

Com o auxílio de um balão volumétrico de 100 mL, adiciona-se 50mL


de amostra de água, em seguida adiciona-se a seguinte sequência de
reagentes: 4mL de ácido clorídrico 50%, 1 mL de cloridrato de
hidroxilamina 10%, 5mL solução tampão de acetato de amônio e 5 mL
de 1,10-fenatrolina, em seguida dilui-se a solução com água destilada
até a marca formando o menisco. Homogeneizou-se solução e
aguardou-se por mais ou menos 10 min para a realização da leitura,
transferiu-se a solução para uma cubeta para fazer a leitura no
espectrofotômetro.

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3. RESULTADOS E DISCUSSÕES:

Após a realização dos experimentos de laboratórios por todos grupos de


alunos, foi notado que os valores de absorção apresentados ficaram fora do
escopo desejado (tendo como referência “standard methods” um valor de r²
aceitável seria a partir de 0,995).
Conforme alinhado em laboratório, este resultado obtido pode estar
diretamente ligado à ausência de calibração do equipamento, e outra forte
questão é em relação aos procedimentos padrões já definidos para a
obtenção de uma curva de calibração, que define que todos os padrões
lidos pelo aparelho sejam feitos e manuseados pelo mesmo técnico, tendo
também mais um fator que pode ter influenciado, a higiene das vidrarias.

Tabela e gráfico de resultados obtidos por todos os grupos de alunos:

Grupo Absorbância 1 Absorbância 1 Média Concentração


  0   0 0
Juliana 10 0,062 0,062 0,062 0,2
Henrique 9 0,151 0,151 0,151 0,4
Anthony 8 0,045 0,045 0,045 0,6
Samuel 7 0,086 0,086 0,086 0,8
Douglas 6 0,064 0,076 0,07 1
Chemi 5 0,039 0,039 0,039 1,2
Pedro/Le
o 4 0,127 0,127 0,127 1,4
Mateus 3 0,293 0,361 0,327 1,6
Malu 2 0,118 0,118 0,118 1,8
Melise 1 0,204 0,204 0,204 2

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Nota-se que não formou uma reta, ou seja, a curva de calibração não
pôde ser utilizada como referência para o cálculo do teor de ferro na
agua.

4. CONCLUSÃO:

Foi concluído que os valores obtidos na experiência prática de laboratório


não atendeu exatamente os objetivos propostos pela professora e experimento,
tendo alguns fatores como justificativa de tal erro como, ausência de calibração
do equipamento, e outra forte questão é em relação aos procedimentos
padrões já definidos para a obtenção de uma curva de calibração, que define
que todos os padrões lidos pelo aparelho sejam feitos e manuseados pelo
mesmo técnico, tendo também mais um fator que pode ter influenciado, a
higiene das vidrarias. Inclusive, podem ter ocorrido interferências químicas,
formando-se qualquer composto que evita a correta leitura da atomização do
ferro.

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5. REFERÊNCIAS

 PUC-RJ: Métodos analíticos para determinação do teor de ferro:


https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/22183/22183_4.PDF - acessado em
09/11/19;
 Departamento de Engenharia Química do ISEL: Determinação do teor
em ferro em águas de diferentes proveniências:
http://www.cienciaviva.pt/estagios/jovens/ocjf2011/ceeq/Actividades
%20Experimentais/Determina%C3%A7%C3%A3o%20do%20Ferro
%20na%20%C3%81gua.pdf – acessado em 09/11/19;
 O Tempo: Acúmulo de ferro no corpo pode provocar danos aos órgãos:
https://www.otempo.com.br/interessa/acumulo-de-ferro-no-corpo-pode-
provocar-danos-aos-orgaos-1.793735 - acessado em 09/11/19;
 APHA, 2012. Standard Methods For The Examination Of Water And
Wastewater, 22nd Ed.: American Public Health Association, American
Water Works Association, Water Environment Federation. Washington,
DC.

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