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RELATÓRIO DA PRÁTICA: TITULOMETRIA DE OXI-REDUÇÃO

PERMANGANOMETRIA
Análise de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial

1. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Segundo Skoog (2006, p. 321), a titulometria compreende um grupo de


métodos analíticos fundamentados na determinação da quantidade de um reagente
de concentração conhecida [titulante] que é requerida para reagir completamente
com o analíto [titulado], e complementa que, a titulação volumétrica corresponde a
um tipo no qual o volume de um reagente padrão é a quantidade medida.
Conforme Vasconcelos (2019, p. 111) a volumetria de oxi-redução
(oxidorredução ou redox) caracteriza-se pela reação de transferência de elétrons
entre o titulante e o analito. A reação de oxidação envolve a perda de elétrons por
uma substância, enquanto que na reação de redução, elétrons são ganhos por outra
espécie. A espécie que perde elétrons é oxidada, e a que ganha elétrons é reduzida.
A permanganometria é a titulação em que se utiliza o permanganato de
potássio(KMnO4) como titulante, devido ser o íon permanganato(MnO4-) um auto
indicador em solução ácida. A seguir modelo genérico da reação de redox:

A red.(aq) + B oxi.(aq) ↔ A oxi.(aq) + B red.(aq)


Agente redutor Agente oxidante

Este método de titulometria de oxi-redução, permanganometria é considerado


um dos mais utilizado método de volumétrico de oxi-redução, sendo aplicado, por
exemplo, na determinação de ferro em minérios, como também para a determinação
do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) em água oxigenada comercial que será
apresentada no decorre deste relatório.

2. OBJETIVO

Determinar a porcentagem massa por volume de peróxido de hidrogênio (H2O2)


em água oxigenada a 10 volumes (água oxigenada comercial) através do método de
titulometria de oxi-redução;
3. MATERIAIS

Vidrarias
01- Becker de 50mL

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03- Becker de 100mL
04- Erlenmeyer de 250mL
01- Bureta de 25mL
01- Balão volumétrico de 250mL
01- Balão volumétrico de 100mL
01- Pipeta volumétrica de 25mL
01- Pipeta graduada de 10mL
01- Pipeta graduada de 1mL
01- Proveta de 25mL
01- Proveta de 10mL
01- Frasco reagente âmbar com tampa
Acessórios
01- Conta gotas
01- Bastão de vidro
01- Pipetador automático
01- Pissete
01- Suporte universal
01- Garra metálica
01- Espátula
Equipamentos
01- Balança semi-analítica
Reagentes
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Permanganato de potássio (KMnO4)
Peróxido de hidrogênio (H2O2) (água oxigenada 10 volumes)
Água deionizada/destilada (H2O)

4. PROCEDIMENTO

4.1. Preparo da solução de permanganato de potássio(KMnO4) 0,02mol/L


1. Calculou a quantidade de KMnO4 necessária para preparar a solução;
2. Pesou na balança semi-analítica em um becker de 100mL a massa de 0,790g de
KMnO4;
3. Adicionou um pouco de água destilada no becker contendo o KMnO4;
4. Agitou com auxilio de um bastão de vidro até a completa dissolução;
5. Transferiu a solução de KMnO4 com auxilio do bastão de vidro para o balão
volumétrico de 100mL;
6. Avolumou o balão volumétrico com água deionizada até atingir a marca de
aferição;
7. Homogeneizou a solução contida no balão volumétrico;
8. Transferiu a solução para um frasco âmbar com o auxilio de um funil de vidro;
9. Armazenou.

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4.2. Preparo da solução de ácido sulfúrico(H2SO4) a 5N
1. Calculou o volume de H2SO4 concentrado necessário para preparar a solução a
5N;
2. Tomou duas alíquotas, a primeira de 25mL e a segunda de 8,96mL de H2SO4
concentrado com o auxilio de uma proveta de 25mL;
Obs.: Totalizando o volume de 33,96mL de H2SO4 concentrado
3. Transferiu lentamente as alíquotas do volume de H2SO4 para um becker de
100mL contendo água deionizado;
Obs.: O becker estava em banho de gelo para evitar que ocorresse uma reação
exotérmica brusca.
4. Transferiu o volume do becker um balão volumétrico de 250mL;
5. Avolumou o balão volumétrico com água deionizada até atingir a marca de
aferição;
6. Homogeneizou a solução contida no balão volumétrico.

4.3. Preparo da amostra da água oxigenada - peróxido de hidrogênio(H2O2)


1. Pipetou 1mL de água oxigenada (H2O2) de 10 volumes;
2. Transferiu para balão volumétrico de 100mL;
3. Avolumou o balão volumétrico de com água deionizada até atingir a marca de
aferição;
4. Homogeneizou a amostra contida no balão volumétrico;
5. Pipetou 10mL da amostra H2O2 e transferiu para erlenmeyer de 250mL;
6. Pipetou 10mL de H2SO4 a 5N e transferiu para o erlenmeyer e tampou;
Obs.: Realizar o procedimento a partir do número 5 em quadruplicata.

4.4. Titulação: Solução de KMnO4 0,02mol/L na amostra de H2O2


1. Montou o aparato para titulação (suporte universal + garra metálica);
2. Ambientou a bureta três vezes com a solução de KMnO 4 0,02 mol/L com o
auxílio de um becker;
3. Preencheu a bureta com a solução de KMnO4;
4. Posicionou o erlenmeyer 250mL (amostra) abaixo da bureta;
5. Colocou um fundo branco(papel toalha) sob o erlenmeyer para contribuir na
visualização do ponto de viragem;
6. Realizou a titulação até o ponto de viragem (mudança da coloração incolor para
róesa claro);

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7. Anotou o volume de KMnO4 gasto da titulação;
Obs.: Realizar a titulação em quadruplicata

5. RESULTADOS E CALCULOS

5.1. Equações da reação:

Reação de decomposição do peróxido de hidrogênio H2O2


2H2O2(aq) → O2(g) + 2H2O(l)

Reação Redox balanceada


2KMnO4(aq) + 3H2SO4(aq) + 5H2O2(aq) → 5O2(g)↑ + 2MnSO4(aq) + K2SO4(aq) + 8H2O(l)
Agente oxidante Agente redutor

5.2. Dados:
Volume gasto na titulação de KMnO4
Amostra Volume
1ª. Titulação 1,69mL
2ª. Titulação 1,68mL
3ª. Titulação 1,59mL
4ª. Titulação 1,52mL

5.3. Cálculos:

Concentração no balão:

1º Volume

2º Volume

3º Volume

4º Volume

Concentração na amostra:

1ª Concentração

5
2ª Concentração

3ª Concentração

4ª Concentração

Concentração em volume:

5.4. Tratamento estatístico da concentração em volume do H2O2

Mediana :

Média ̅ : ̅

∑ ̅
Desvio padrão(s): √

Coeficiente de variação (Cv):

6
Intervalo de confiança (Ic):

̅
√ √

6. CONCLUSÃO

Mediante a realização da prática de titulação de oxi-redução, podemos concluir


que se obteve êxito, pois analisamos que o H2O2 com KMnO4 em meio ácido
(H2SO4) o ponto final pode ser visualizado pela mudança de coloração da solução
inicialmente incolor, para a cor róesa claro, indicando um excesso dos íons MnO4-.
A seguir a tabela com os resultados do tratamento estatístico:

Concentração em volume do H2O2


̅

Diante dos resultados obtidos pode-se observar que, na amostra do produto


água oxigenada comercial de 10 volumes encontramos nos cálculos estatísticos a
média( ̅ ) 9,073V que corresponde a concentração em volume de H2O2, ou a
2,721%. Conforme demostramos nos cálculos de regra de 3 a seguir:

Portanto afirmamos que a porcentagem massa por volume de peróxido de


hidrogênio (H2O2), 2,721%, em água oxigenada a 10 volumes (água oxigenada
comercial) esta dentro dos parâmetros, 2,5% a 3,5%, estabelecidos pelas
especificações contidas no roteiro usado para a realização deste relatório, assim
como, para o valor no rotulo do produto que é de 3%, considerando o erro do desvio
padrão (s), 0,389.

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REFERÊNCIAS

CECCON, L. et al. Testes t para comparação de médias de dois grupos


independentes. Tabela de test t. Universidade Federal do Paraná (UFPR). 2015.
Disponível em
http://www.leg.ufpr.br/lib/exe/fetch.php/disciplinas:ce001:bioestatistica_testes_t_para
_comparacao_de_medias_de_dois.pdf. Acessado em 22/07/2021

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,


Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

VASCONCELO, N. QUÍMICA - Fundamentos de Química Analítica. 2ª edição,


Editora da Universidade Estadual do Ceará – EdUECE, Fortaleza-CE, 2019.

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