MAPA/SDA/CGAL

Código: MET POA/13/02/01

Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS
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Laboratório de Produtos de Origem Animal
Emissão: 11/06/2014
Método de Ensaio - MET
Determinação do Resíduo Mineral Fixo em Leite e Derivados Lácteos
1 Escopo
Este MET tem como objetivo determinar os procedimentos para o ensaio “Determinação do
resíduo mineral fixo em amostras de leite e derivados lácteos”. É aplicável para amostras de leite
fluido em todas as apresentações, leite desidratado, doce de leite, leite condensado e creme de
leite.

2 Fundamentos
O resíduo mineral fixo (também chamado de cinzas) é o produto inorgânico que permanece
após a queima da matéria orgânica da amostra, que é transformada em CO2, H2O e NO2. Os
elementos minerais se apresentam sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos,
dependendo das condições de incineração e da composição do alimento.
A determinação do resíduo mineral fixo – RMF – fornece uma indicação da riqueza dos
elementos minerais na amostra. O leite é uma fonte excelente da maioria dos sais minerais. A
composição mineral do leite varia com a espécie, a alimentação a que estão sujeitos os animais,
por exemplo, o tipo de pastagem, com a composição do solo e a época do ano. Contém
quantidades significativas de cálcio, magnésio, cloro, fósforo, potássio e sódio. Além disso, possui
pequenas quantidades de ferro, alumínio, bromo, zinco e manganês. Esses elementos encontram-
se na forma de sais orgânicos e inorgânicos, podendo estar totalmente solúveis ou formando uma
suspensão coloidal. Os minerais também podem ser encontrados em associação com proteínas,
como a caseína. Como sais do leite podem ser considerados os cloretos, fosfatos e citratos de
cálcio, sódio, potássio e magnésio.
Um resultado elevado de RMF pode ser tomado como indicativo de adulteração, constituindo-
se parâmetros de avaliação da qualidade do leite.
Para a destruição da matéria orgânica utiliza-se o procedimento de digestão via seca que
consiste na carbonização da amostra em chama direta seguida de calcinação usando um forno
mufla a temperatura de 550º C por um tempo pré-determinado. Oxidantes podem ser usados com
a finalidade de prevenir a volatilização dos analitos e acelerar o processo de digestão.
O RMF é obtido por diferença de peso, antes e após a incineração. Subtraindo da matéria
seca o RMF, obtemos o % de matéria orgânica do alimento, que inclui todos os outros compostos
diferentes dos minerais.
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3 Reagentes, padrões e materiais

3.1 Reagentes:
a) Água oxigenada (H2O2) a 3% (10 volumes) (v/v).

3.2 Materiais
a) Bico de Bunsen ou Meker;
b) Tripé de ferro;
c) Triângulo de porcelana;
d) Cadinho de porcelana, platina ou níquel;
e) Dessecador;
f) Tenaz metálica;
g) Pipeta graduada de 1 mL e 20 mL ou material volumétrico similar.

4 Equipamentos
a) Balança analítica;
b) Chapa de aquecimento;
c) Forno mufla;
d) Capela de exaustão.

5 Precauções analíticas
a) Antes de iniciar o procedimento, verificar se o cadinho de porcelana está livre de
rachaduras.
b) É necessário realizar a pré-secagem da amostra de leite fluido em chapa de aquecimento
até evaporação de grande parte de água e substâncias voláteis.
c) Quando a amostra é submetida à carbonização em bico de Bünsen ou Meker, mantêm-se a
chama branda, evitando a ignição espontânea ou projeção da amostra com perda do analito.
Aquecer até formar um resíduo de coloração preta e cessar a emissão de fumaça (é
recomendável realizar esta etapa dentro da capela de exaustão).
d) A faixa de temperatura do forno mufla especificada na metodologia não deve ser
ultrapassada, pois em temperaturas mais elevadas pode ocorrer a perda de cloretos por
volatilização.
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e) Cuidar ao retirar o cadinho do forno, transferir para o dessecador e pesar, pois o resíduo é
muito “leve” e qualquer descuido pode levar a perda da amostra.
6 Procedimentos
Todas as etapas são feitas com auxílio da tenaz metálica.
a) Aquecer o cadinho de porcelana, platina ou níquel em forno mufla a 550ºC ±10ºC durante
30 minutos, esfriar em dessecador e pesar. Registrar a massa do cadinho.
b) Tarar a balança e pesar a amostra homogeneizada diretamente no cadinho, conforme a
Tabela I. Registrar a massa utilizada no ensaio.
Nota: em amostras de leite fluido, é necessário proceder à secagem em chapa de aquecimento
antes da carbonização em chama.
c) Levar o conjunto ao bico de Bünsen ou Meker até a carbonização completa e a seguir ao
forno mufla a temperatura de 550ºC ± 10ºC. Incinerar por 2 horas ou até obter cinzas totalmente
brancas1. Retirar o cadinho da mufla e deixar esfriar no dessecador. Logo após, pesar e registrar
a massa obtida.

Tabela I – Quantidade de amostra a ser utilizada no ensaio.

Amostra Quantidade
Leite fluido Cerca de 5 gramas
Leite em pó, doce de leite, leite condensado e
Cerca de 2 gramas
creme de leite

7 Resultados
O resultado do ensaio é registrado no formulário de dados brutos descritos no POP POA/06 –
de acordo com o tipo de amostra analisada. Os dados brutos são inseridos na planilha eletrônica IT
POA/04 para que o resultado seja calculado automaticamente.
O resíduo mineral fixo é calculado através da fórmula,

Onde:

1
Não havendo clareamento das cinzas, adicionar 2 a 3 gotas de água ou água oxigenada, secar em placa
aquecedora ou estufa à 105ºC e levar ao forno mufla por tempo suficiente para clareamento das cinzas
(aproximadamente 1 hora).
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m2 = massa do cadinho com amostra após incineração, em gramas;
m1 = massa do cadinho vazio, em gramas;
mo = massa da amostra, em gramas.
Expressar o resultado com duas casas decimais.

Embora o teor de cinzas (RMF) não esteja estabelecido na legislação para leite de vaca, seja
ele fluido ou desidratado, a sua determinação é fundamental para a determinação centesimal dos
constituintes do leite. Na grande maioria das vezes o valor para o leite fluido varia entre 0,65 a
0,85%.
Para doce de leite é de no máximo 2,0 g/100 g e para o leite de cabra o teor mínimo é de
0,70% (m/v).

7. 1 Critérios para repetição do ensaio

a) Valores muito baixos ou muito altos (10% abaixo ou 10% acima do limite legal) necessitam
confirmação. Valores baixos podem sugerir perda de cinzas e valores altos podem acontecer em
alguns casos de adulteração do leite.
b) Outro critério que considerado numa eventual repetição do ensaio é o fechamento
centesimal dos componentes do leite. A soma dos teores de açúcares (lactose), proteínas e
cinzas (resíduo mineral fixo) deve ser próximo ao ESD: quando a diferença entre estes resultados
for superior a 5%, a determinação dos glicídios redutores em lactose é repetida para confirmação,
se possível em nova embalagem. Se confirmar o resultado, repetir então o EST, a gordura, a
proteína e cinzas. Neste caso, o RT é consultado.

8 Arquivamento dos registros

Os formulários utilizados nesta metodologia são arquivados conforme procedimento descrito no
POP POA/06 – Controle de Itens de ensaio Leite e Derivados Lácteos e IT POA/04 – Uso de
Planilha Eletrônica na Revisão de Cálculos de Dados Brutos nas Análises de Leite, Derivados
Lácteos, Água e Mel.

9 Referências
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Determinação do Resíduo Mineral Fixo em Leite e Derivados Lácteos
BRASIL. Ministério da Agricultura. Secretaria de Defesa Agropecuária. Métodos Analíticos
Físico-Químicos para Controle de Leite e Produtos Lácteos. Instrução Normativa 68,
12/12/06. Brasília: Ministério da Agricultura, 2006.
BRASIL. Ministério da Agricultura. Regulamentos Técnicos de Produção, Identidade e
Qualidade do Leite. Instrução Normativa 51, 18/09/02. Brasília: Ministério da Agricultura, 2002.

10 Anexos
Não aplicável.

11 Alterações
Alteração da temperatura e do tempo de permanência do cadinho na mufla que passa de 550ºC
para 550ºC ±10ºC e de 3 horas para 2 horas, respectivamente. O método está em processo de
confirmação de desempenho e o teste de robustez realizado demonstrou que a temperatura de
calcinação entre 540 até 560ºC não contribui significativamente na variação dos resultados
obtidos. Com relação ao tempo de permanência do cadinho na mufla, a metodologia descreve que
a incineração é realizada até obter o clareamento das cinzas, fato observado com duas horas de
aquecimento.
Excluído o banho-maria da lista de equipamentos e a possibilidade de seu uso no item 6
Procedimentos na etapa de secagem do leite fluido em chapa de alumínio. Como conseqüência a
letra “b” do item Precauções Analíticas sofreu alteração. O uso é previsto na metodologia oficial,
porém não utilizamos o banho-maria na rotina.
Pequenas alterações no texto sem mudança de procedimento, para melhorar a compreensão.

12 Responsabilidades
É de responsabilidade do RT ou seu substituto do POA assegurar que os analistas que
utilizarem este MET tenham sido treinados e capacitados para sua execução e o mesmo esteja
sendo corretamente seguido.

Elaboração/Revisão: Aprovação: Verificação:

Rita Beatriz Andrade - POA Tiago Charão de Oliveira - POA Eliana Menezes - UGQ
Data: 11/06/2014 Data: 11/06/2014 Data: 11/06/2014