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1.

CALIBRAÇÃO BALANÇA ANALÍTICA

2. RESUMO

A balança analítica é um instrumento de medição fundamental em laboratórios


farmacêuticos, entretanto a precisão e a confiabilidade dos resultados dependem do
manuseio correto do aparelho, cuidados com influência de fatores externos à pesagem e
manutenção periódica. Este relatório teve como objetivo identificar as etapas de
calibração de uma balança analítica Shimatzu modelo AY220, seguindo a Norma
Técnica 6.4.6 da ABNT de 2017. Foi realizado levantamento bibliográfico de
publicações e Portarias Inmetro 236 e 233 aplicadas na calibração da balança analítica,
identificando a periodicidade de aferições recomendadas, procedimento e os
instrumentos necessários, garantindo uma amostragem mais realística e segura do
produto manipulado.
Palavras-chave: Práticas farmacêuticas; Calibração; Peso-padrão.

3. INTRODUÇÃO
A balança é utilizada para uma operação denominada pesagem e há indícios que
sua origem tenha sido no Antigo Egito. Durante seus primeiros séculos de vida ela
possuía dois pratos para comparação direta entre dois objetos, um de massa conhecida e
outro de massa desconhecida (AFONSO; SILVA, 2004). Ao decorrer do tempo seu uso
foi sendo extremamente necessário em laboratórios e logo ela foi sendo aperfeiçoada até
se tornar eletrônica, como a conhecemos nos dias de hoje.
A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais empregados no
laboratórios, especialmente os farmacêuticos, e dela dependem basicamente todos os
resultados analíticos (ANDRADE; CUSTODIO, 2000). Por este motivo se faz
necessário Normas Técnicas como a 6.4.6 da ABNT NBR ISSO/IEC 17025:2017 para a
padronização e precisão das medições realizadas pelas estas nos mais diferentes
laboratórios de pesquisas e comerciais.
A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com
o manuseio correto da balança analítica. Segundo Andrade; Custodio (2000), os
principais itens que podem interferir durante a pesagem são: características externas da
sala (como ter o mínimo de janelas possível e ventiladores desligados para evitar
correntes de ar); as condições da bancada (estar firmemente posicionada de modo a
transmitir o mínimo de vibrações possível, ser antimagnética e protegida das cargas
eletrostáticas); cuidado na hora de escolher o frasco de pesagem (preferível o de menor
área possível); realizar a calibração e manutenção com frequência.
O uso das balanças nas práticas farmacêuticas é atribuído desde preparo de
soluções, manipulação de fármacos a rigorosas análises e controle de qualidade. À vista
disso, o presente relatório teve como objetivo demonstrar como é realizada a calibração
de uma balança analítica com base nas Normas Técnicas (ABNT) e Portarias do
Inmetro e compreender a importância desta prática para obter-se resultados seguros e
confiáveis.

4. DESENVOLVIMENTO DO RELATÓRIO
As balanças utilizadas para realizar medições que exerçam influência nos
resultados dos ensaios, exemplos: preparo de soluções e/ou materiais padrão e em
métodos gravimétricos devem, de acordo com o requisito 6.4.6 da ABNT NBR ISO/IEC
17025:2017, ser calibradas para determinar se atendem aos requisitos especificados pelo
laboratório e às especificações da norma pertinente.
O laboratório que realiza ensaios químicos e/ou biológicos deve realizar
verificações intermediárias das balanças que tenham influência nos resultados de
medição (diário, semanal, anual, etc.) ou pesagem direta nas balanças imediatamente
após a calibração destas, de acordo com o exemplificado na tabela 1.

Tabela 1. Periodicidades recomendadas para a calibração nas balanças analíticas.


Balanças Calibração anual e verificações diárias ou
a cada uso.
Pesos padrão Calibração a cada 5 anos.

Pesos de valor designado Verificações contra pesos padrão


calibrados (anualmente) ou pesagem
direta nas balanças imediatamente após a
calibração destas.

Preferencialmente o laboratório que realizam análises sensíveis como os de viés


farmacêutico, devem utilizar balanças de múltiplas faixas, Portaria Inmetro 236/1994,
definidos como instrumentos que possuem duas ou mais faixas de pesagem com
diferentes cargas máximas e diferentes valores de divisão para o mesmo receptor de
carga, cada faixa estendendo-se de 0 (zero) a sua respectiva carga máxima. E, também,
utilizar peso-padrão com rastreabilidade ao Sistema Internacional de Unidades, isto é,
pesos calibrados por laboratório de calibração competente. Denomina-se peso a medida
materializada de massa regulamentada em suas características de construção e
metrológicas, de acordo com a Portaria Inmetro 233/2004.
Caso o laboratório utilize pesos preconizados pela Portaria Inmetro 233/2004,
tais pesos devem possuir formato que permita uma distribuição o mais uniforme
possível da carga em torno do centro do prato de pesagem e serem construídos em
material estável (aço inoxidável ou ligas normalmente empregadas na construção de tais
artefatos) (FOLLADOR, 2011).
A maior parte das balanças possui o recurso de tara, que permite cancelar o peso
do recipiente, fazendo com que se possa ler diretamente o peso do material adicionado,
incorporando um sistema de auto-teste, que indica, cada vez que as balanças são ligadas,
se estão funcionando corretamente e um sistema interno de calibração de pesos
(VOGEL, 2002). O valor de massa utilizado como referência para as verificações da
balança deve ser o valor declarado no certificado de calibração (valor verdadeiro
convencional, por exemplo: 100,005 g), e não o valor nominal do peso padrão (100 g
nesse mesmo exemplo). A figura 1 exemplifica como é feito este processo de calibração
(FOLLADOR, 2011).

Figura 1. Exemplo de procedimento de verificação de balança analítica.


Fonte: Adaptado de Follador (2011).

Em uma situação em que a balança não prove deste recurso de regulagem e está
há muito tempo inoperante ou que apresente desconfianças com sua medição, BRAZ et
al (2007), propõe através de testes duas possibilidades possíveis para essa verificação
são: a) A utilização de pesos padrões para a verificação da aferição da balança e com
isso a verificação de sua acurácia ou b) A utilização de volumes de água milli-Q,
medidos com uma proveta com certificado de calibração RBC, e cujas massas foram
teoricamente calculadas com base em equações de densidade (corrigida à temperatura
do experimento), expansão de volume e flutuabilidade. Cada réplica, calculada dessa
maneira, será correlacionada à massa medida pela balança.

4..2. LAUDO DE CALIBRAÇÃO


4.2.1. Descrição da balança
Foi utilizado para a descrição sobre a metodologia de calibração a balança
analítica Shimatzu modelo AY220 (SHIMATZU,2008 apud MIRANDA et al., 2012)
visto na figura 2. A balança tem capacidade de pesar até 220g de amostra com
sensibilidade de quatro casas decimais e deve ser preservada em temperaturas entre 5 a
40ºC.

Figura 2. Balança analítica Shimatzu modelo AY220 com seus botões de comando.
Fonte: imagem isenta de direitos autorais.

É indicado que antes do manuseio a balança fique no modo “standy-by” para o


aquecimento gradual por pelo menos quatro horas. A leitura da massa deve ser feita
com os compartimentos fechados para evitar interferências externas. E o procedimento
de calibração deve ser realizado segundo as instruções com o peso-padrão acompanhado
de 200g e a verificação da calibração utilizando o peso-padrão 50g.
3.2.2. Reagentes, materiais e equipamentos necessários
3.2.2.1. Reagentes
Os reagentes necessários para realizar a limpeza do equipamento sem prejudicar
seu funcionamento são água e detergente neutro.

3.2.2.2. Materiais
São preferíveis a utilização de pincel de cerda macia, pinça de ponta curva e um
pedaço de pano macio para a limpeza e manuseio de substâncias. Os pesos-padrões
conforme dito acima, são de 200g e 50g conforme o Inmetro.

3.2.2.3. Equipamentos
Para a verificação da calibração é recomendado a utilização de um termômetro
(faixa de leitura 10-40°C; resolução 0,1°C).

3.2.3. Procedimentos
1) A calibração deve ser realizada quando uma das situações ocorrerem: (1)
antes da primeira pesagem do dia; (2) grande variação de temperatura no laboratório;
(3) algo pesado cair sobre o prato da balança.
2) Antes de iniciar o procedimento, deve ser verificado se o prato da balança está
vazio e completamente limpo. Isso pode ser visualizado se no leitor apontar valor acima
de “0.0000g”. Caso haja alguma substância pesando, a mesma pode ser removida com a
ajuda de um pincel de cerdas macias
3) Para iniciar o procedimento é necessário pressionar a tecla “MENU” seis
vezes até ser exibido na tela o comando “FUNC.SEL”. Em seguida deve ser pressionada
a tecla “TARA” , aparecendo na tela a expressão “CAL”. Novamente deve ser
pressionado a tecla “TARA” e aparecerá a expressão “E CAL”. Pela terceira vez, deve
ser pressionado a tecla “TARA” para ser feita a calibração da balança. O símbolo de um
peso-padrão aparecera na tela acompanhado do valor “0.0000g”, piscando por algumas
vezes até que o valor do peso padrão (200,000g) seja exibido.
4. Com o auxilio da pinça de ponta curva o peso-padrão de 200g deve ser introduzido
no interior da balança, abrindo a porta de vidro e colocando-o no centro do prato. Em
seguida a porta de vidro deve ser fechada e deve-se aguardar até o valor “0.0000g”
aparecer na tela.
5. Feito isso, o peso deve ser retirado do interior da balança também com o auxilio da
pinça e a calibração estará completa quando aparecer no visor a expressão “CAL END”,
retornando para a exibição do peso das massas.

5. CONCLUSÃO
Foi observado no relatório que após um longo período inoperante, pesagens
frequentes, materiais pesados ou até mesmo resíduos de produtos utilizados em
laboratórios de análises ou manipulação, podem desregular a medição das balanças
analíticas tendenciando resultados e tornando seu uso perigoso a criação de produtos
com dosagens inferiores ou superiores ao estipulado. Deste modo, faz-se necessário
realizar calibrações anuais e verificações diárias ou a cada uso, de acordo com a Norma
6.4.6 da ABNT NBR ISSO/IEC 17025:2017, de preferência utilizando pesos padrões
ditados pela Portaria Inmetro 236/1994 e 233/2004 para então determinar se a pesagem
atende a requisitos específicos conferindo precisão e confiabilidade aos resultados
obtidos.

6. REFERÊNCIAS
AFONSO, J.C.; SILVA, R.M. A Evolução da Balança Analítica. Departamento de
Química Analítica, Instituto de Química, Universidade Federal do Rio de
Janeiro. Rio de Janeiro – RJ. Quimica Nova, v. 27, n. 6, 2004. p. 1021-1027.
ANDRADE, J. C.; CUSTÓDIO, R. O uso da balança analítica. Revista Chemkeys, n.
3, 2000. p. 1-3.
ABNT - ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Publicada a nova
versão da ISO/IEC 17025. ABNT, [São Paulo], 2017. Disponível em:
http://www.abnt.org.br/imprensa/releases/5685-publicada-a-nova-versao-da-iso-
iec 17025. Acesso em: 16 mar. 2021.
BRAZ, D.C.; FONTELES, C.A.; SÁ, B.A. Verificação da calibração de uma balança
analítica utilizando volumes de água milli-q–um método alternativo. CEP, v.
64, 2006. p. 550.
FOLLADOR, A.C.D.M. Verificação intermediária das balanças utilizadas por
laboratórios que realizam ensaios químicos e biológicos. Proposta de Nota
Técnica Cgcre. III Oficina para avaliadores e especialistas em calibração e
ensaios na área de química, 2011.
INMETRO. Portaria INMETRO / MICT número 236 de 22/12/1994. Regulamento
Técnico referente à fabricação, instalação e utilização de instrumentos de
pesagem não automáticos.
INMETRO. Portaria INMETRO / MICT número 233 de 22/12/1994. Regulamento
Técnico referente a fabricação e utilização de pesos padrão.
INSTRUCTION MANUAL FOR ELETRONIC BALANCE. AW Series, AX Series,
AY Series. 2008.Shimadzu Corporation, 321-56797-21E, Oct, 2008, p.48.
MIRANDA, D.A.; COSTA, B.V.M.; YOGUI, G.T. Procedimento para utilização,
calibração e aferição do desempenho da balança analítica. Procedimento
operacional padrão ORGANOMAR-2012-01, Revisão nº1. Laboratório de
Compostos Orgnânicos. Universidade Federal de Pernambuco, 2012. p.8.
VOGEL, A. I. Análise química quantitativa, Livro Técnico e Científico. Editora, S.
A,6ª edição, 2002.