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Determinação de açúcares redutores. Técnica de Bertrand.

Processo de referência
)

FFUL Laboratório de Bromatologia e Análises Bromatológicas

1. Objectivo
Determinação de açúcares redutores do leite condensado

2. Definição
Entende-se por açúcares redutores os que têm grupos aldeídos e cetónicos livres e, portanto,
têm propriedades redutoras
3. Fundamento do método
Este método volumétrico fundamenta-se nas propriedades redutoras das oses que reduzem o
hidróxido cúprico a hidróxido cuproso que, por aquecimento, dá origem ao óxido cuproso.
Este último vai reduzir o sulfato férrico a sulfato ferroso que vai ser doseado com
permanganato de potássio. O número de mililitros de permanganato gasto corresponde a um
número determinado de mg de glucose (consultando uma tabela aferida).

4. Reagentes
• Água destilada
• Ácido clorídrico concentrado
• Solução acetato de zinco
• Solução ferrocianeto de potássio
• Solução alcalino tartárica
• Solução de sulfato férrico
• Solução de permanganato de potássio N/10

5. Aparelhos e material
• Balança sensível a 0,0001 g
• Banho de água
• Trompa de vácuo
• Balões graduados de 100 e 200 cm3
• Copo de vidro
• Pipetas
• Funis
• Kitasatos
• Papel de filtro

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6. Técnica

6.1 Diluição da amostra

Pesar para um copo pequeno 20 g de amostra homogeneizada e com ajuda de água morna
passar para balão de 100 cm3. Agitar e completar o volume.

6.2 Defecação

Num balão aferido de 200 cm3, introduzir 20 cm3 de leite diluído e 2 cm3 de ferrocianeto
de potássio. Agitar. Adicionar 2 cm3 de acetato de zinco, agitar e completar o volume com
água destilada. Adicionar, tendo em conta o volume do precipitado, 2 cm3 de água e
homogeneizar por inversão. Deixar em repouso 10 min para depositar o precipitado. Filtrar.

6.3 Inversão

Passar 50 cm3 do defecado preparado em 6.2 para um balão aferido de 200 cm3. Juntar 0,5
cm3 de HCl concentrado. Agitar e colocar em banho água fervente durante 30 min. Deixar
arrefecer, completar o volume com água e agitar.

6.4 Redução

Para erlenmeyer de 200 cm3, medir por pipetas aferidas, respectivamente 20 cm3 de
sulfato de cobre, de solução alcalino tartárica e de solução problema. Levar à ebulição durante
3 min exactos. Deixar depositar o precipitado de óxido cuproso durante alguns instantes (o
sobrenadante deve apresentar-se corado de azul)

6.5 Isolamento e dissolução do óxido cuproso

Verter a solução sobrenadante num cadinho filtrante (G4) adaptado a um frasco de


kitasato ligado a uma trompa de vácuo (Evitar lançar o precipitado no cadinho, bem como
deixá-lo em contacto com o ar).
Lavar o precipitado contido no erlenmeyer por 3 vezes com água destilada empregando 20
3
cm de cada vez. Verter as águas de lavagem no cadinho e filtrar. Rejeitar os filtrados.
Dissolver o precipitado contido do erlenmeyer com 20 cm3 de sulfato férrico. Verter para
o cadinho já adaptado a um novo kitasato e filtrar (se necessário usar mais quantidade de
sulfato férrico para dissolver todo o precipitado do erlenmeyer e do cadinho).

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6.6 Titulação do sal ferroso formado

Titular directamente no kitasato, o sulfato ferroso com solução N/10 de permanganato de


potássio até obtenção de cor rosa persistente.

7. Resultados

7.1. Cálculos

Recorrendo à tabela ver a correspondência entre o nº de mL da solução de permanganato


gastos no ensaio e o peso em mg de glúcidos.
Entrando em linha de conta com as diluições efectuadas e o peso da toma de ensaio, calcular a
% de glúcidos do produto em análise

7.2. Apresentação
Os resultados apresentam-se em percentagem com aproximação às centésimas.

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