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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO II

POP – PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO PARA EXTRAÇÃO DE


ÓLEOS ESSENCIAIS DA FOLHA DE JUAZEIRO (Ziziphus joazeiro Mart.).

JOÃO DOUGLAS COSTA DE OLIVEIRA

João Pessoa – PB

2020
JOÃO DOUGLAS COSTA DE OLIVEIRA

RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO II

Relatório de Estágio Supervisionado II apresentado à


Coordenação do Curso de Engenharia Química, do Centro
de Tecnologia, Universidade Federal da Paraíba, em
cumprimento às exigências para obtenção do título de
Engenheiro Química.

Orientadora: Profª. Drª. Andrea Lopes de Oliveira Ferreira

Supervisora: MScª. Débora Jamila Nobrega de Melo

João Pessoa - PB

2020
RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO II

Este relatório foi julgado adequado para a obtenção do título de Engenheiro Química pela
comissão examinadora, conforme exigência curricular.

Aprovado em ____/____/____

TERMO DE APROVAÇÃO

_________________________________________
Profª. Drª. Andrea Lopes de Oliveira Ferreira
(Orientadora - UFPB)

________________________________________
Banca 1
(Banca 1)

_______________________________________
Banca 2
(Banca 2)
RESUMO

Este presente trabalho apresenta o desenvolvimento do POP, o Procedimento Operacional


Padrão, que teve sua aplicação demonstrada no Laboratório de Bioengenharia da
Universidade Federal da Paraíba, localizado no Centro de Tecnologia do Campus I em João
Pessoa. Para destacar a contribuição desse processo para o ambiente do laboratório e
compreender sua importância, é necessário fazer um levantamento de todos os processos que
deverão ser aplicados e todo material durante o procedimento de maneira que se mantenha a
organização no ambiente de trabalho. Para a compreensão da aplicação do POP, foi realizado
o processo de extração de óleos essenciais da folha de juazeiro (Ziziphus joazeiro Mart.),
demonstrando o método de execução, por meio dos procedimentos corretos a serem
realizados.
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO.................................................................................................................6
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.........................................................................................7
2.1. Procedimento Operacional Padrão – POP...............................................................7
2.2. Extração de Óleos Essenciais....................................................................................7
2.3. Juazeiro (Ziziphus joazeiro Mart.).............................................................................9
3. APRESENTAÇÕES........................................................................................................10
3.1. Apresentação da Empresa.......................................................................................10
3.2. Laboratório de Bioengenharia................................................................................12
4. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS...............................................................................13
5. CONCLUSÃO..................................................................................................................14
6. REFERÊNCIAS...............................................................................................................15
7. ANEXOS...........................................................................................................................17
1. INTRODUÇÃO

O Estágio Curricular Supervisionado é uma das etapas mais importantes da formação


acadêmica de qualquer aluno no ensino superior. É neste momento que grande parte dos
ensinamentos obtidos em sala de aula são colocados em prática como forma de
aprimoramento profissional, visando preparar o discente para um mercado de trabalho cada
vez mais concorrido.

Durante o processo de estágio, busca-se vivenciar situações semelhantes às


encontradas no dia-a-dia de trabalho, exigindo do estagiário criatividade, proatividade e,
principalmente, responsabilidade para atender os objetivos visados pelo próprio profissional e
pela empresa.

Este presente trabalho teve como objetivo a elaboração de Procedimentos


Operacionais Padrões (POPs) para a Extração de Óleos Essenciais da Folha de Juazeiro
(Ziziphus joazeiro Mart.). Desse modo, esse tipo de extração poderá ser conduzida de
maneira facilitada ao ser realizada em oportunidades futuras dentro do laboratório.

Este relatório de Estágio Supervisionado corresponde às atividades realizadas no


Centro de Tecnologia da Universidade Federal da Paraíba (UFPB), localizada no município
de João Pessoa – PB, com a execução dos experimentos no Laboratório de Bioengenharia no
período entre 01 de novembro de 2019 e 10 de março de 2020, totalizando uma carga horária
de 220 horas.
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1. Procedimento Operacional Padrão – POP

Os Procedimentos Operacionais Padrão são documentos escritos de maneira objetiva


com a finalidade de estabelecer instruções sequenciais para a realização de operações
específicas e rotineiras dentro de um ambiente de trabalho sob o formato de manual. Eles
precisam ser elaborados de maneira clara para que todos colaboradores no ambiente consigam
aplicá-lo com segurança e eficiência (EJEQ, 2020).

Para a confecção de um documento confiável, o Procedimento Operacional Padrão


deve instruir a execução dos comandos de modo que atenda a indicação de elementos como a
listagem de materiais, peças e equipamentos utilizados no processo, descrição dos
procedimentos a serem feitos com minucioso detalhamento das atividades mais críticas e
inspeção periódica dos equipamentos. Todos esses elementos devem ser assinados e
aprovados sendo revisados quando necessário para o aprimoramento do processo (MARTINS,
2013).

Ter o Procedimento Operacional Padrão em mãos é essencial para que o processo em


questão se mantenha funcionando com o mínimo de desvio em sua execução, buscando
garantir a padronização da qualidade almejada. Por isso, a sua elaboração deve evitar copiar o
procedimento de outras fontes de pesquisa, já que cada processo apresenta suas
particularidades por necessitar ser adaptado ao ambiente e as condições em que está inserido.
Além disso, o executor deve estar presente em todas as etapas do procedimento para garantir
que o processo está sendo desenvolvido de maneira correta e segura, buscando transmitir com
objetividade o que deve ser feito (MARTINS, 2013).

2.2. Extração de Óleos Essenciais

Os óleos essenciais de plantas vêm sendo extraídos há milênios, apresentando extenso


uso nas indústrias farmacêuticas e de cosméticos. Estes óleos são extratos aromáticos voláteis
que evaporam a temperatura ambiente, sendo formados pelo conjunto de substâncias de
classes de ésteres de ácidos graxos, mono e sesquiterpenos, fenilpropanonas, alcoóis
aldeidados, hidrocarbonetos alifáticos entre outras substancias menos comuns (SANTOS et
al., 2004).
O processo de extração destes óleos pode ser feito por meio de diversos métodos como
a maceração, hidrodestilação, enfleuragem, extração por solvente, microondas, entre outros
(SANTOS, et al. 2004). Entre estas, a extração por solvente é uma das mais utilizadas no
meio acadêmico na realização de atividades em laboratório.

Desse modo, tem-se destaque a extração pelo método Soxhlet. Este método consiste
na extração de óleos por meio da utilização de solventes, onde o contato com a matéria inerte
remove apenas o óleo desejado da matéria graxa. Dessa maneira, ocorre apenas processo
físico, já que o solvente não reage com o lipídeo extraído, havendo posteriormente a
separação de ambos. É um procedimento muito utilizado em determinações bioquímicas,
tendo como grande vantagem o fato da amostra permanecer imersa no solvente a maior parte
do tempo, resultando numa maior eficácia no arraste dos compostos oleosos. Na operação do
processo, a amostra é seca, moída e colocada em um cartucho poroso. Este é colocado na
câmara de extração localizada acima de um balão que contem o solvente e abaixo de um
condensador. Desse modo, enquanto o balão é aquecido, o solvente vai sendo evaporado com
sua fase gasosa se movendo em direção ao condensador, passando para a fase líquida e
gotejando no cartucho contendo a amostra. Por conta da forma que a câmara de extração é
projetada, quando a altura do solvente em torno da amostra é maior que a altura máxima do
sifão, o liquido transborda para o balão, onde é aquecido e evaporado novamente,
completando o ciclo que se repete por horas (TOLENTINO et al., 2015). A Figura 1 abaixo
mostra o esquema de um sistema para extração Soxhlet:

Figura 1: Esquema de um sistema para extração Soxhlet

água

garra Condensador

água

Extrator Soxhlet
Corrente de vapor
Cartucho de celulose Braço lateral
Amostra

garra
Vapor de solvente
Solvente

Placa aquecedora

Fonte: UFJF
2.3. Juazeiro (Ziziphus joazeiro Mart.)

O juazeiro, popularmente conhecido como juá, é uma planta típica do Semiárido


brasileiro com grande presença na região Nordeste do país, principalmente nas áreas de
Caatinga. É uma planta de grande importância e relevância econômica no sertão nordestino,
sendo utilizada na medicina popular da região como expectorante, no tratamento de úlceras
gástricas e bronquites. Além disso, suas diferentes partes são utilizadas na produção de
remédios, cosméticos como xampus, sabonetes e creme dental e na alimentação de animais
(CONCEIÇÃO, 2017).

Esse potencial de utilização em produtos cosméticos faz com que o juá seja de grande
utilidade por conta da sua constituição química. Isto é devido a sua composição fitoquímica,
com destaque especial para as folhas, onde estas exibem a presença de compostos como
saponinas, fenóis, taninos, esteróides, triterpenoides (EMBRAPA, 2007; NASCIMENTO et
al., 2016). Além disso, por ainda contar com a presença de óleos essenciais, consegue tornar
presente o aroma da planta.
3. APRESENTAÇÕES
3.1. Apresentação da Empresa

Nome da Empresa: Universidade Federal da Paraíba

Atividade: Acadêmica

Endereço: Cidade Universitária, s/n - Conj. Pres. Castelo Branco III, João Pessoa – PB

CNPJ: 24.098.477/0001-10

Contato: (83) 3216-7119

Local de Trabalho: Laboratório de Bioengenharia – Centro de Tecnologia

Área de Atuação: Bioengenharia

Período do Estágio: Matutino / Vespertino

Orientadora: Profª. Drª. Andrea Lopes de Oliveira Ferreira

Supervisor do Estágio: Débora Jamila Nóbrega de Melo

A Universidade Federal da Paraíba, anteriormente conhecida como Universidade da


Paraíba, é uma Instituição de ensino, pesquisa e extensão vinculada ao Ministério da
Educação com estrutura e atuação nas cidades de Areia, Bananeiras, João Pessoa,
Mamanguape e Rio Tinto.

Sua origem se dá em 1934, com a criação da primeira escola de nível superior, a


Escola de Agronomia do Nordeste, localizada na cidade de Areia. A partir desta se abriu a
perspectiva da criação de outras escolas isoladas, vindo a acontecer em 1947 à fundação da
Faculdade de Ciências Econômicas na cidade de João Pessoa. Com a intenção de integração
no desenvolvimento técnico-industrial da Paraíba, durante a década de 50, Campina Grande
surge como um novo foco cientifico-cultural do Estado com a Escola Politécnica, onde esta
Instituição contou com mobilização de entidades federais, estaduais e particulares para a sua
realização.

Á medida que vão surgindo novas escolas de nível superior no decorrer da década, é
possibilitada a criação da Universidade da Paraíba, através da Lei Estadual nº 1.366, de 02 de
dezembro de 1955 e sua federalização, através da Lei nº 3.835, de 13 de dezembro de 1960,
passando a denominação de Universidade Federal da Paraíba. No ano de 1973, o Conselho
Universitário aprova a reforma da estrutura acadêmica da Instituição, por meio da Resolução
nº 12/73, em consonância com o disposto nos Decretos-leis nºs 53, de 18.11.66, e 252, de
28.02.67, e a Lei nº 5.540, de 28.11.68, onde são lançadas as bases para a criação dos Centros
como órgãos intermediários e de concentração de Departamentos, os dividindo por áreas de
conhecimentos básicos e profissionais.

Entretanto, no ano de 2002 foi criada a Universidade Federal de Campina Grande,


como parte de um desmembramento da Universidade Federal da Paraíba, através da Lei nº
10.419, de 09 de abril de 2002. Por conta disso, atualmente a Universidade Federal da Paraíba
é estruturada da seguinte maneira: o Campus I, na cidade de João Pessoa, compreende os
seguintes Centros: Centro de Ciências Exatas e da Natureza - CCEN; Centro de Ciências
Humanas, Letras e Artes - CCHLA; Centro de Comunicação, Turismo e Artes -
CCTA, Centro de Ciências da Saúde - CCS; Centro de Ciências Sociais Aplicadas - CCSA;
Centro de Educação - CE; Centro de Tecnologia – CT; Centro de Ciências Jurídicas - CCJ;
Centro de Biotecnologia - CBiotec; Centro de Tecnologia e Desenvolvimento Regional
- CTDR; Centro de Ciências Médicas - CCM; Centro de Informática - CI; e Centro de
Energias Alternativas Renováveis – CEAR. Já o Campus II, na cidade de Areia, compreende
o Centro de Ciências Agrárias – CCA, o Campus III, na cidade de Bananeiras, abrange o
Centro de Ciências Humanas, Sociais e Agrárias - CCHSA enquanto que o Campus IV, nas
cidades de Mamanguape e Rio Tinto, tem o Centro de Ciências Aplicadas e Educação –
CCAE.

Atualmente, a UFPB oferta 124 cursos de graduação, 106 cursos de pós-graduação


Stricto Sensu (sendo 58 mestrados Acadêmicos, 12 Mestrados Profissionais e 36 Doutorados)
e 7 cursos de pós-graduação Lato Sensu (sendo 2 de Especialização e 5 de Residências
Médicas), onde a Professora Doutora Margareth de Fátima Formiga Melo Diniz é a reitora.
Figura 2: Brasão D'armas da Universidade Federal da Paraíba

Fonte: UFPB

3.2. Laboratório de Bioengenharia

O Laboratório de Bioengenharia do Departamento de Engenharia Química da


Universidade Federal da Paraíba é aparelhado com diferentes materiais e equipamentos para a
execução de atividades por parte de docentes, discentes e outros usuários.

Para o cumprimento das atividades objetivadas a realização adequada de


experimentos, a utilização dos Procedimentos Operacionais Padronizados se encaixa nas
diretrizes do laboratório, de forma que a sua utilização facilita no exercício dos
conhecimentos teóricos de maneira prática, além de, no âmbito do estágio permitir ao
estagiário que auxilie na melhoria da execução do trabalho de todos envolvidos no ambiente
de trabalho.

Atualmente, o laboratório é coordenado pela Professora Doutora Sharline Florentino


de Melo Santos, e seus químicos são Débora Jamila Nóbrega de Melo e Ary Silvio Carballo.
4. ATIVIDADES DESENVOLVIDAS

A principal atividade desenvolvida durante o processo de estágio foi a elaboração de


Procedimentos Operacionais Padrões para a extração de óleos essenciais da folha de juazeiro
(Ziziphus joazeiro Mart.).

Os procedimentos realizados são descritos de maneira padronizada no Anexo deste


trabalho, estabelecendo de maneira objetiva as instruções sequenciais para a realização de
operações rotineiras e específicas na extração dos óleos da folha do juazeiro.
5. CONCLUSÃO

Por meio do Estágio Curricular Supervisionado, foi possível ter a oportunidade de


colocar em pratica os conhecimentos adquiridos durante o período da graduação, de modo que
foi viável a criação de uma experiência muito gratificante, tanto no âmbito acadêmico, quanto
profissional.

Além disso, o estágio auxiliou na performance do estabelecimento e cumprimento de


metas, auxiliando no desenvolvimento de habilidades para a resolução de problemas, trabalho
em equipe, organização operacional, respeito à normas e regras no ambiente de trabalho e
exposição de idéias e opiniões.
6. REFERÊNCIAS

CARVALHO, P. E. R. Juazeiro Ziziphus joazeiro. Circular Técnica n. 139, EMBRAPA,


nov. 2007.

CONCEIÇÃO, M. S. EXTRATO DE FOLHAS DE JUÁ (Ziziphus joazeiro MART) NO


CONTROLE DE Meloidogyne javanica NA CULTURA DA ALFACE. Trabalho de
Conclusão de Curso (Graduação em Tecnologia em Agroecologia) – Centro de Ciências
Agrárias, Ambientais e Biológicas, Universidade Federal do Recôncavo Baiano. Cruz das
Almas. 38 p. 2017.

CRUZ, N. D. et al. Extração de óleos essenciais das folhas de Eucalyptus spp. In:
CONGRESSO BRASILEIRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA MADEIRA, 3., 2017,
Florianópolis.

MARTINS, R. Procedimento Operacional Padrão (POP). Blog da Qualidade, 2013.


Disponível em: <https://blogdaqualidade.com.br/procedimento-operacional-padrao-
pop/#:~:text=O%20Procedimento%20Operacional%20Padr%C3%A3o%20(POP,a%20realiza
%C3%A7%C3%A3o%20de%20uma%20tarefa>. Acesso em: 20 set. 2020.

MAX LABOR. Para que serve o extrator Soxhlet. 2016. Disponível em: <
https://www.maxlabor.com.br/blog/para-que-serve-o-extrator-soxhlet/>. Acesso em: 21 set.
2020.

NASCIMENTO, A. M., TORRES, J. C., MARQUES, C. A. Caracterização morfo-anatômica


e testes fitoquímicos em amostras comerciais de Ziziphus joazeiro Mart. (Rhamnaceae).
Revista Fitos., Rio de Janeiro, v. 10, n. 4, 16p. out-dez 2016.

Saiba como os Procedimentos Operacionais Padrões podem ajudar a sua empresa!. EJEQ,
2020. Disponível em: <https://www.ejeq.com.br/procedimentos-operacionais-padroes/?
utm_source=google&utm_medium=cpc&utm_campaign=blog
%20alimentos&utm_content=pop1&gclid=CjwKCAjw5Kv7BRBSEiwAXGDElVk7u34cFQi
dOC2A2BDpXQNV7cXNaOpctstkixhUZ0aL0QYf_vLd_xoCd00QAvD_BwE>. Acesso em:
20 de set. 2020.

SANTOS, A. S., et al. Descrição de Sistema e de Métodos de Extração de Óleos


Essenciais e Determinação de Umidade de Biomassa em Laboratório. Belém, PA:
EMBRAPA, 2004. 6p. (EMBRAPA. Comunicado Técnico, 99).
SEMINÁRIO INTERINSTITUCIONAL DE ENSINO, PESQUISA E EXTENSÃO, XX,
2015, Cruz Alta. Extração de lipídios: Método Soxhlet. Cruz Alta, 2015. 1p.
7. ANEXOS

Anexo 1: Exemplo de POP elaborado durante o período de estágio supervisionado.

POP
Procedimento Operacional Padrão Número: 01
Revisão: 01
Extração de Óleos Essenciais da Folha de Página: 01
Juazeiro (Ziziphus joazeiro Mart.)
Laboratório de
Bioengenharia - DEQ

 OBJETIVO

Estabelecer os procedimentos da extração de óleos essenciais da folha de juazeiro, a


fim de se obter a melhor extração possível.

 DESCRIÇÃO
o Método: Processamento das folhas
As folhas obtidas foram secas em estufa por 48h a 36ºC. Na sequência, foram
moídas em um moinho de bolas. O pó obtido não precisou ser peneirado.

o Método: Extração Soxhlet


A extração Soxhlet foi criada para a extração de substâncias lipídicas, sendo
um procedimento realizado quando um composto tem uma solubilidade
pequena em determinado solvente e o conjunto de impurezas presentes são
insolúveis neste mesmo meio. Este processo tem o objetivo de fazer com que o
solvente entre em ebulição e o vapor produzido alcance o condensador
localizado na parte superior do equipamento, se transformando em líquido. Os
produtos resultantes desta transformação enchem o reservatório até o nível do
tubo lateral que leva o solvente de volta para o balão carregando as substâncias
solúveis da amostra, com o ciclo sendo retomado até a obtenção do composto
final.
Para o procedimento, pesou-se 4g das folhas moídas em papel de filtro, sendo
colocados em cartuchos de extração para evitar o arraste do pó fino. É
realizada a adição de 150mL de hexano (solvente) em balão de fundo chato
previamente tarado sendo este acoplado ao no aparato Soxhlet juntamente com
o cartucho de extração, com refluxo sendo mantido por 4h. Ao fim do processo
de refluxo, o produto extraído foi mantido em estufa a 100ºC por 24h.

o Parâmetro: Cálculo da porcentagem de extrativos


A porcentagem de extrativos adquirida é obtida a partir da massa de extrato
coletado.

OPERAÇÃO PROCEDIMENTO RESPONSÁVEL FREQUÊNCIA

Cálculo da M a −M e
porcentagem de
extrativos obtidos
% Extrativos =[1− ( Ma ) ]∗100 Usuário ou operador das
análises.
Sempre, ao realizar
essa operação.

Me=Mb+e-Mb

Mb+e = massa do balão com extrativos


Mb = massa do balão
Me = massa de extrativos
Ma = massa de amostra

 AÇÃO CORRETIVA
Emitir um relatório de não conformidade e refazer o procedimento após comunicar um
superior (Técnico ou responsável pelo Laboratório).
Anexo 2: Exemplo de ficha para ação corretiva

Universidade Federal da Paraíba – UFPB


Centro de Tecnologia - CT
Departamento de Engenharia Química - DEQ
Laboratório de Bioengenharia

POP – 01: Extração de óleos essenciais da folha de juazeiro


Método:

Data:

Operador :
DESCRIÇÃO DA NÃO CONFORMIDADE:
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A AÇÃO CORRETIVA:
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RESULTADO DA AÇÃO CORRETIVA:


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Assinatura do Responsável:

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