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Síntese e caracterização do

[Ni(NH3)6]Cl2
Reyvisson Vinicius Ferreira da Silva

Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco,


a

Recife, Brasil; E-mail: reyvisonfe@gmail.com


Entregue em 29/10/2021

1. Introdução materiais, em forma de niquelados, e na


fabricação de pólos elétricos em cubas
O elemento de transição Níquel (Ni), isolado eletrolíticas, catalisadores, esmaltes e
pela primeira vez em 1751, é duas vezes mais recipientes de armazenamento dos derivados de
abundante que o cobre na crosta terrestre, petróleo.2
apresenta cor branca prateada com tons
amarelos e possui como característica marcante
a capacidade de se transformar em um imã
quando em contato com campos magnéticos.
Possui relativa resistência à oxidação e à
corrosão, é mais duro que o ferro e forma ligas
de diversas utilizações na indústria. Em solução
aquosa, o metal apresenta estado de oxidação
2+, o mais comum. O íon Ni2+encontra-se
coordenado às moléculas de água em uma
geometria octaédrica, formando o íon

complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor

verde.1
O níquel é muito utilizado para melhorar
as propriedades da maioria dos metais e ligas a
que associa. Ao todo, mais de três mil ligas de
níquel encontram aplicação industrial ou
doméstica. Cerca de metade da produção do
metal é utilizada em ligas de ferro. Os
compostos de níquel são úteis na proteção de
tornassol para identificar o pH.
O níquel apresenta uma riquíssima 3. Procedimento
química de coordenação onde são 1) Obtenção do complexo
conhecidos complexos com estados de Preparou-se uma solução amoniacal
oxidação que vão de 1- até 4+, cujo estudo de NH4Cl/ NH4OH da seguinte forma:
contribuiu para o desenvolvimento da ciência • Mediu-se 2,5mL de NH4OH
na área dos compostos de coordenação. concentrado e colocou em um
béquer;
• Dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco
2. Resumo até saturar a solução;
Para estudar a síntese e caracterização • Transferiu-se para uma proveta e
desse composto, foi observada a substituição completou com 2,5mL de NH4OH
de moléculas de água por de amônia. concentrado.
Buscando esse resultado foi utilizado o • Deixou esta solução em repouso
cloreto de níquel II hexahidratado até o momento do uso, tampada
(NiCl2.H2O) juntamente com uma solução de com um vidro de relógio.
amônia concentrada para obtenção do
2) Pesou-se 2,5g de NiCl2.6H2O, colocou em
complexo cloreto de hexaaminoníquel II,
um béquer pequeno e adicionou-se água
observando as mudanças de cores presentes
destilada gota-a-gota com agitação, em
no decorrer do experimento.
quantidade mínima, até dissolver todo o sal.
Diante desse processo foi calculado o
Observou-se que a solução ficou com cor
rendimento do produto, teste de DMG para
verde.
identificação do Ni, ácido nítrico para
perturbação do equilíbrio e utilização de
nitrato de prata para verificar a presença de
1
íons cloreto e por fim a utilização de papel

3) Adicionou-se gradualmente 12,5mL de filtração à vácuo e lavou-os usando uma


solução concentrada de amônia (NH4OH). A cor porção de NH4OH concentrada, seguida de
da solução mudou para azul escuro. pequenas porções de acetona.
4) Esperou-se a solução esfriar naturalmente e
2.2 Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2
adicionou-se 5mL de solução amoniacal de
Preparou-se uma solução aquosa do complexo
NH4Cl. Deixou em repouso por 15min em banho
para caracterizar os componentes do produto
degelo.
obtido.
5) Filtrou-se os cristais obtidos utilizando
Identificação do Ni2+ (aq)
3.1 Resultados e discussão
• Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da
3.2 Obtenção do complexo
solução estoque do composto, esperou-se
esfriar naturalmente e verificou-se o pH do Quando se adicionou o NH4OH
meio, com papel tornassol vermelho. Adicionou- concentrado à solução de níquel houve uma
se 3 gotas de solução alcoólica de mudança na coloração de verde para azul. A
dimetilglioxima. reação química envolvida nesse processo é
• Adicionou-se algumas gotas de HNO3 3M à exotérmica visto que houve liberação de
solução anterior até observar o energia sob a forma de calor. O produto
desaparecimento do precipitado vermelho. Em desta reação é o cloreto de hexaminíquel (II)
seguida adicionou- se solução de NH4OH. ([Ni(NH3)6]Cl2) como pode-se observar
abaixo:
Identificação do Cl- (aq)

• Colocou-se 5 gotas da solução O composto de níquel formado tem


estoque do composto em um tubo de seis moléculas de amônia como ligante de
ensaio e adicionou-se 3 gotas de coordenação octaédrica de acordo com a

solução de AgNO3 0,10M. figura 1.

Centrifugou-se e desprezando o
sobrenadante foi adicionado 10
gotas de NH3.

• Adicionou-se algumas gotas de HNO3


3M no precipitado.

Figura 1: Geometria octaédrica


Identificação de NH3
• Colocou-se 5 gotas da solução estoque do
O grupos amônia do complexo
composto em um tubo de ensaio e aquecendo
provém do hidróxido de amônio.
cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-
NH4OH  NH3 + H2O
se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel
tornassol vermelho umedecida com água
Como a amônia é uma base de Lewis mais
destilada.
forte do que a água, ela tem a capacidade de
retirar as moléculas de água do complexo e
coordenar com o níquel como mostrado
acima. Tendo como ligantes seis moléculas
de amônia. formação do complexo [Ni(NH3)6]Cl2, isso
devido ao efeito do íon comum. A solução foi
Após resfriamento adicionou-se 5ml da colocada no banho de gelo com o objetivo de
solução amoniacal e deixou-se repousar por aumentar a constante de equilíbrio da reação
15 minutos em banho de gelo. A solução inicial.
amoniacal foi adicionada para que aja mais

Na filtração adicionamos NH4OH p.a., do meio fazendo com que o equilíbrio se


isso para garantir que todos os ligantes do desloque para o lado dos produtos, fazendo
níquel sejam amônia e para arrastar alguma assim com que os cristais do complexo se
impureza inorgânica. Já a adição da acetona formem mais uma vez.
seria para arrastar a água proveniente do
NH4OH, e como a acetona é um solvente
bastante volátil facilitar a secagem dos cristais 3.3.2 Identificação do Cl- (aq)
do complexo formado.
Por fim obtivemos 1,038g do complexo. Ao adicionar AgNO3 forma-se um
Esse baixo rendimento (17,25%) pode ter sido precipitado azul, isso devido a formação de
por causa de algum erro na filtração, ou na baixa
formação dos cristais na baixa temperatura.

3.3 Caracterização do complexo


3.3.1 Identificação do Ni2+ (aq)
Ao aquecer-se a solução foi retirada uma
porcentagem de água da solução para que o
meio ficasse iônico e básico. Ao adicionar a
solução alcoólica de dimetilglioxima ocorreu a
seguinte reação:
Ni2+ + 2H2DMG → Ni(HDMG)2 (s) + 2H+

Os cristais formados são do complexo


acima mostrado. Ao adicionar HNO3 faz com que
o equilíbrio do esquema 2 se desloque para o
lado dos reagentes. Fazendo com que o
composto volta-se a sua forma original. Ao
adicionar o NH4OH, o mesmo reage com o ácido
AgCl que se depositou no fundo do tubo de reação entre o cloreto de hexaaquaníquel II
ensaio. A reação ocorrida é a seguinte: (verde) e amônia concentrada.

AgNO3 + Cl-  AgCl(s) + NO3- Obteve-se um rendimento de 17.25%


na síntese do complexo [Ni(NH3)6]Cl2. Com
êxito na caracterização do Ni2+, pois o
Ao misturar, no fundo do tubo de ensaio composto sintetizado reagiu com a
ficou com um precipitado branco/cinza e em dimetilglioxima, resulta em um complexo
cima uma solução liquida azul, onde rosa. Obteve-se êxito na caracterização do
desprezou-se o sobrenadante.
Cl-, pois o composto sintetizado reagiu com
nitrato de prata, produzindo um precipitado
Onde o precipitado branco é o AgNO3 e o branco/cinza, o cloreto de prata. Obteve-se
liquido azul é o restante dos compostos. êxito na caracterização do NH 3, pois o
Ao adicionar-se ao resíduo 10 gotas de NH3 composto sintetizado liberou amônia ao
ocorre a seguinte reação: ser aquecido, isso devido ao alto pH
AgNO3+HO-+NH4Cl+HNO3 registrado pelo papel indicador.
-
AgCl+NH4NO3+H2O+NO3

Como a reação é exotérmica a solução


esquentou um pouco e ficou com uma cor 5.1 Referência
branca de pH ácido igual à 1.

3.3.3 Identificação de NH3 1. Ayala J. D.,Bellis V. M. , Química inorgânica


experimental, disponívelem http://
Ao colocar o papel indicador universal zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/
na boca do tubo, o mesmo mudou a apostila_inorg_exp.pdf, acessado em
coloração, indicando pH=10, ou seja, meio 28/10/2021
está básico. Similarmente ocorre mudança de 2. SHRIVER, DUWARD; ATKINS, PETER.
coloração quando os cristais são aquecidos Química inorgânica - 4ª edição. Porto Alegre,
mostrando a evaporação das moléculas NH3. Bookman, 2008

4. Conclusões

O experimento possibilitou a
produção do complexo cloreto de
hexaaminoníquel II (azul-violeta) através da
ANEXO

Questionário

Obtenção e Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

1. Escrever todas as equações das reações que se passam na prática:


• obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2;

• decomposição do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento;


[Ni(NH3)6]Cl2 + H2O (aquecimento)---> NiCl2.6H2O +
NH3
• caracterização do Ni2+;
Ni2+ + 2H2DMG → Ni(HDMG)2 (s) + 2H+

• caracterização do Cl-

; Cl- + Ag+ →AgCl(s)

• caracterização de NH3 .
[Ni(NH3)6]Cl2 + H2O (aquecimento) ----> NiCl2.6H2O + NH3

2. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 15 % de


impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido ?

Se o NiCl2.6H2O tem 15 % de impurezas, então em vez de 2,5g temos 2,125g (8,94mmol) do


cloreto de níquel. Sendo assim só poderíamos ter 8,94mmol (2,06g) de [Ni(NH3)6]Cl2

3. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0g do composto?

2,0/2,1=0,95 ou 95%
4. Quais as quantidades mínimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L necessárias
para se obter exatamente 20,0g do composto ?

20,0g (86,96mmol) de [Ni(NH 3)6]Cl2 então são necessários 86,96mmol (20,67g) de NiCl 2.6H2O.
Como [Ni(NH3)6]Cl2 tem 6 moléculas de NH3 para uma de Ni então necessita-se de
6x(86,96mmol) de NH3, como temos uma solução de 15 mol/L precisamos de 34,8ml dessa
solução.

5. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou
quais as
vantagens desta filtração sobre a filtração comum?

A filtração é mais rápida e já da para fazer uma pré-


secagem.

6. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool etílico e
finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada? Explique.

Não, por que pode ser que a água substitua algum grupo amino ou dissolver parte do complexo.

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