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Práctica 2
Destilación simple: se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores
a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que
presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Para que la
ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un
trozo de plato poroso
Destilación a vacío: es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la
salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua. En
lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante
que mantenga la ebullición homogénea. Este montaje permite destilar líquidos a
temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la
atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los
materiales que se manipulan.
Para saltar el azeótropo, el punto del azeótropo puede moverse cambiando la presión.
Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100% de
concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97%. El etanol puede
destilarse entonces hasta el 97%. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5%. El
alcohol al 95,5% se envía a una columna de destilación que está a una presión diferente,
se lleva el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla está
por encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en este
punto y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.
Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la gasolina
normalmente se usan tamices moleculares en la concentración azeotrópica. El etanol se
destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de
la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentración, que permite
destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede
reutilizarse.
Destilación por arrastre de vapor de agua: se lleva a cabo la vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se
logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de
"arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase
inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación.
En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación
(orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera
presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá
a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.
La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que
tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto
destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del
producto y del agua fácilmente.
Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las
presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si
la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al
ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo:
P = Pa° + Pb°
Donde:
Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos
en la fase vapor, tendremos:
▪ Pa° = na
▪ Pb° = nb
y como la relación de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relación
na/nb, debe ser constante también. Es decir, la composición del vapor es siempre
constante en tanto que ambos líquidos estén presentes.
donde: wa y wb son los pesos en un volúmen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares
de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en:
Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos
componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación por
arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmisibles en ésta se llega a utilizar
para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias
relacionadas.
Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y
una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre
los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es
posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el
componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la
destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al
componente no volátil (aunque requiera de un decantación para ser separado del agua),
algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos
componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de
mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se
requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo,
pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.
Práctica 8
Extracción líquido-líquido
En otras palabras es la transferencia de una sustancia X desde una "fase líquida A" a
otra "fase líquida B", inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene
dado por la ecuación de Nernst:
CB(X) / CA(X) = KT
El agua es frecuentemente usada en esta técnica como uno de los solventes porque tiene
la ventaja de ser inmiscible con muchos solventes orgánicos. En el caso de usar agua y
un solvente orgánico, al separarse las fases, se obtiene lo que se conoce como la capa
acuosa (agua) y la capa orgánica. Los solutos se distribuirán entonces entre estas fases
de acuerdo a sus solubilidades relativas. Se debe mencionar que las soluciones salinas
saturadas se utilizan para extraer exceso de agua en un solvente orgánico y también para
que los compuestos orgánicos solubles en agua sean de más fácil extracción por el
solvente orgánico. Al separarse una fase orgánica de una acuosa se necesita secar el
agua que se quedó aún en la primera. Es por esa razón que se utilizan agentes secantes,
tales como: sulfato de sodio anhidro, cloruro de calcio anhidro o sulfato de magnesio.
Antes de remover el solvente estos agentes secantes se deben sacar por decantación o
filtración por gravedad.
Esta práctica consiste en una mezcla íntima entre disolución acuosa (fase acuosa) y otro
disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) que es el disolvente de extracción. Con
un embudo de decantaciones separarán estos dos líquidos . La posición relativa de
ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades.
Extracción líquido-líquido
líquido paso a paso:
2- A continuación colocamos
mos la fase orgánica (el acético pasa a ser anión. Es soluble
en agua).
5- Se observan claramente dos capas con distintos colores. La fase orgánica, abajo y
la inorgánica en la parte de arriba, es decir el agua.
6- Separamos las dos fases abriendo la llave con cuidado y depositando la fase
orgánica en un Erlenmeyer.
Práctica 10
Toda la pila se coloca entre una serie de electrodos de corriente Directa (CD) que forman
un campo eléctrico, bayo cuya influencia los cationes migran en dirección de la corriente
eléctrica, esto es, al polo negativo y pasan a través de la membrana catiónica hacia la
solución salina de lavado, que se recicla durante la operación. Los aniones migran en
dirección opuesta de la corriente eléctrica, es decir, hacia el polo positivo y pasan a través
de la membrana aniónica hacia la solución salina de lavado. Al igual que la solución salina
de lavado, el suero se recicla durante la operación a través de un tanque de lotes que
tiene un medidor de conductividad.
Para obtener la conductividad requerida del suero que se va a tratar, se requiere una
preconcentración de 20-28% de sólidos y una temperatura de procesamiento de 30-45°C.
El tiempo de recirculación depende del nivel de desmineralización requerido y puede ser
hasta de 6 horas, cuando se requiere una desmineralización del 90%. Por supuesto que
esto origina crecimiento de bacterias y para evitarlo se puede disminuir la temperatura lo
que, a su vez, requerirá una planta de mayor tamaño y por tanto mayor inversión, o
también se puede agregar formaldehído. A medida que aumenta el contenido de sal en el
suero, disminuye la conductividad, y para compensarlo es necesario aumentar el voltaje
aplicado. Para que el contenido de sal en el agua se mantenga en un nivel óptimo, se
diluye a medida que el proceso continúa. El exceso de solución salina se desecha por el
desagüe. Las membranas se limpian haciendo pasar solución ácida y alcalina por la
planta, operación que dura de 2 a 6 horas, dependiendo de los fabricantes de la planta.
Práctica 12
Para valores de Demanda Química de Oxígeno por debajo 5.000 mgO2·L-1, la electro-
oxidación es una alternativa interesante como POA (Kapałka et al., 2008). Se ha utilizado
en aplicaciones para el tratamiento de efluentes con concentraciones de Demanda
Química de Oxígeno entre 1.000 mgO2·L-1 hasta 100.000 mgO2·L-1 (Fryda et al., 2003),
aunque la mayoría de las aplicaciones prácticas se encuentran por debajo del rango de
5.000 mgO2·L-1.
Por otra parte, la selección del material electródico es clave en el proceso de electro-
oxidación.