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Química Geral Experimental 1, César Vinicius dos Santos Martins Caneja, Experimento 1

Aferiçã o e teste de precisã o e exãtidã o de vã rios instrumentos

Experimento 1
César Vinicius dos Santos Martins Caneja

Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil

Professora: Suelle Gisian Farias de Assis

Data da prática: 04/10/2021; Data de entrega do relatório: 11/10/2021

Palavras chaves: Precisão; Exatidão; Laboratório; Instrumentos;

Introdução Metodologia
A prática laboratorial requer • Materiais e Reagentes
conhecimentos e técnicas que são adquiridas
durante a vivência ao laboratório. Um dos Pipeta Volumétrica 5 mL
conhecimentos importante é sobre a precisão e Pipeta Graduada 5 mL
exatidão de instrumentos no ambiente Pipeta de Pasteur
laboratorial; é de tamanha importância que o Pisseta com água destilada
químico ou o técnico responsável tenham esse Pipetador de três vias ou Pera de Sucção
conhecimento, pois, um bom experimentador Becker 5 mL ou Vidro de Relógio
além de saber manusear bem os instrumentos, Papel Absorvente
deve levar em conta os erros causados e tentar Balão Volumétrico 25 mL
minimizar suas influências nos resultados de uma Becker 25 mL
medição, assim, vindo a garantir que os dados Proveta 25 mL
conquistados durantes os experimentos Bureta 25 mL
realizados sejam mais precisos e seguros. Balança Analítica
Balança Semi-analítica
A exatidão está relacionada com a
5 tipos de rolhas
proximidade do valor experimentalmente medido
com o valor verdadeiro ou aceito, logo, mede a
• Procedimento Experimental
concordância entre o resultado obtido e o valor
O experimento foi feito em quatro partes.
verdadeiro. A precisão indica a concordância dos
Na primeira parte observamos como se dá a
resultados entre si, portanto, indica a repetição
aferição do menisco, a partir de uma pipeta
dos resultados ou a reprodutibilidade dos
volumétrica de 5 mL, na qual foi succionada água
resultados. Ademais, após a repetição de um
destilada pelo Pipetador de três vias e depois
experimento obter-se valores de medidas
escoado novamente. Na segunda parte,
diferentes, faz-se necessário calcular o desvio
comparamos os volumes das gotas de água
padrão da análise.
destilada que foram succionadas e em seguida
Dessa forma, esse experimento tem despejadas por tipos de pipetas diferentes, sendo
como objetivo determinar a precisão e exatidão elas a Pasteur e a graduada de 5 mL. Para esse
de equipamentos utilizados em laboratório. primeiro experimento, além da utilização das
pipetas, foram necessários um Becker de 5 mL,
pisseta com água destilada e as balanças analítica
e semi-analítica. Em seguida, o Becker foi
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colocado na balança analítica e tarou-se obtendo desvio padrão foi calculado pela fórmula 𝑆 =
sua massa; após isso, com a pipeta de Pasteur, √(𝑥1−𝑥)2 +(𝑥2−𝑥)2 +⋯(𝑥𝑛−𝑥)2
𝑁−1
, onde N é o número
colou-se 20 gotas de água destilada e observou a
de medidas e o x sem número representa a
massa obtida. Esse procedimento foi realizado 3
média.
vezes ou mais. O mesmo processo foi realizado
com a pipeta graduada de 5 mL.
Tabela 2. Massas totais, volumes totais e volume
Na terceira parte, medimos o volume de
de cada gota das diferentes pipetas.
vários instrumentos, porém, com exatidões e
precisões diferentes. Os equipamentos utilizados Pipetas Pasteur Graduada (5mL)
Massa Total (g) 0,5198 0,9466
foram: Becker de 25 mL, bureta de 25 mL,
Volume Total (mL) 0,519* 0,947*
proveta de 25 mL e balão volumétrico de 25 mL.
Volume de cada gota (mL) 0,0259 0,0473
Inicialmente, tomamos como padrão uma pipeta
volumétrica de 25 mL, onde água destilada foi *Valor arredondado segundo as regras de algarismo significativo
succionada e depois teve sua massa pesada. Após
isso, observamos cada instrumento e contamos a Podemos observar que uma gota de água
quantidade de gotas que foi retirada ou de uma pipeta graduada apresenta um volume
adicionada com a pipeta de Pasteur de modo que maior do que uma gota da pipeta de Pasteur, pois
tenhamos 25 mL nos instrumentos. elas não possuem a mesma massa devido ao
Na quarta parte pesamos rolhas de diâmetro da primeira ser maior.
diferentes tamanhos na balança analítica e semi-
analítica. De inicio, as cincos rolhas foram Na terceira parte do experimento
pesadas individualmente e em seguida juntas em observou-se o valor da massa de água da pipeta
cada balança. Por fim, escolheu-se uma rolha e volumétrica de 25 mL abaixo na tabela 3.
pesou-se 5 vezes em cada balança.
Tabela 3. Massa obtida da água destilada contida
Resultados e Discussão na pipeta volumétrica.
Volume da Água (mL) Massa (g)
Na segunda parte do experimento, no
25 mL 24,9683g
que concerne a comparação dos volumes médios
das gotas gerada por uma Pipeta de Pasteur e
uma Pipeta graduada de 5 mL, obtiveram-se os Já com a massa obtida, despejamos 25
seguintes resultados da pesagem descritos na mL contidos na pipeta volumétrica em cada
tabela 1. instrumento requerido, a fim de avaliar sua
exatidão, caso fosse necessário retiraria ou
Tabela 1. Massa de 20 gotas de água destilada, adicionaria gotas (soma das gotas = volume)
em gramas, colocada em pipetas diferentes, avaliando o erro relativo entre as vidrarias e o
obtida da pesagem na balança analítica. adotando como padrão como visto na tabela 4. O
Pesagens Pipeta de Pasteur (g) Pipeta Graduada 5mL (g)
erro relativo é dado por
Valor medido−Valor real
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑥 100.
1 0,5084g 0,9188g Valor Real

2 0,5230g 0,9584g
3 0,5238g 0,9453g Tabela 4. Quantidade de gotas retiradas ou
4 0,5241g 0,9641g adicionadas.
Medidas Becker Proveta Balão Bureta
Volumétrico
Com as respectivas massas obtidas, o
1 51 gotas 2 gotas 5 gotas 3 gotas
volume foi obtido a partir da densidade da água
2 54 gotas 3 gotas 4 gotas 3 gotas
que é 1,00g/mL e da massa de cada gota
3 53 gotas 2 gotas 5 gotas 4 gotas
calculado através da fórmula geral de densidade
4 49 gotas 2 gotas 3 gotas 2 gotas
(d = m/V) descrito na tabela 2. Além disso, o
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Ademais, com os cálculos realizados do


Observamos que depois de calculado os desvio padrão entre as balanças analíticas e semi-
erros relativos, o Becker é o que mais se analítica infere-se que ambas possuem uma
aproxima do erro. exatidão e precisão bem próxima, vindo a possuir
valores próximos com algarismos significativos
No último experimento obtivemos a bem pequenos que não influenciam no resultado
massa das rolhas pesadas separadamente e final. A rolha pesada unicamente 5 vezes foi a de
juntas nas balanças analítica e semi-analítica número 2 e os seus resultados em cada pesagens
respectivamente, como visto na tabela 5. nas diferentes balanças condiz com o resultado
encontrado na tabela 5, com apenas variação na
Tabela 5. Massas de cada rolha pesadas em 4 casa decimal que fica entre 2 e 5.
balanças diferentes.
Rolha Balança Analítica (g) Balança semi-analítica (g) Conclusão
1 1,4539g 1,465g Portanto, é muito importante que o
2 1,8272g 1,828g responsável pelos experimentos no âmbito
3 4,1894g 4,184g laboratorial tenha o conhecimento sobre
4 5,6584g 5,654g exatidão e precisão dos instrumentos, a fim de
5 6,8481g 6,840g escolher o instrumento mais apropriado para tal
uso e que não interfira muito no resultado final
Abaixo, na tabela 6 tem-se o valor das cinco do que se deseja obter e para que tivéssemos
rolhas juntas que foram pesadas nas balanças. esse resultado teste foram realizados no intuito
de nos aproximar menos dos erros substanciais.
Tabela 6. Massa obtidas das cinco rolhas juntas. Foi visto que, quando alguma substância é
Rolhas Balança Analítica (g) Balança semi-analítica (g) pesada tanto na balança analítica como na semi-
5 19,9771g 19,957g analítica, a chance de ocorrer erro relativo é
pequena, o que faz os resultados ficarem bem
Com esses resultados plota-se um gráfico na próximos e mudarem apenas alguns algarismos
figura 1 que irá nos mostrar a variação da significativos. Em contrapartida, foi observado
linearidade de uma balança semi-analítica em que instrumentos que possuem volume fixo
relação ao seu erro relativo. Logo, o erro relativo devem ser exatos e com precisão, caso não esteja
encontrado foi parcialmente entendido com uma dentro dos padrões, deve-se observar outro
curva constante, em que seu erro relativo é instrumento que dê um resultado mais fidedigno
muito pequeno em relação aos resultados possível. Por fim, observamos que uma gota que
mostrados e analisados. sai de uma pipeta graduada de 5 mL apresenta
um volume maior do que a de Pasteur por
possuir diâmetro maior.

Referências
V. S. Maria, Nadja. Fundamentos de Química
Analítica Quantitativa, 2019, 2º Edição, pág. 13.
Livro Fundamento da Química Analítica
Quantitativa. pdf.

Prolab, Materiais para laboratórios, 2018.


Figura 1. Gráfico da relação do erro relativo causado pela
linearidade de uma balança semi-analítica.
equipamentos-aplicacoes/importancia-da
precisao-e-exatidao-de-vidrarias-para-
procedimentos-laboratoriais/.
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Questões

1. Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor de
cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta de
0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98 mL. Calcule a média dos valores
encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão dos
resultados.

𝟏𝟒,𝟗𝟒+𝟏𝟒,𝟗𝟔+𝟏𝟒,𝟗𝟖+𝟏𝟓,𝟎𝟎+𝟏𝟓,𝟎𝟐 𝟕𝟒,𝟗
Resposta: 𝐌é𝐝𝐢𝐚: 𝟓
= 𝟓
= 𝟏𝟒, 𝟗𝟖 14,98 mL±𝟎, 𝟎𝟏𝐦𝐋

O desvio padrão encontrado foi de 2,8x10-3, o que resulta que quanto menor for o desvio
padrão mais perto os dados estarão agrupados em torno da média.

2. Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo, que
tipo de vidraria você escolheria.

Resposta: Escolheria uma pipeta volumétrica ou uma pipeta graduada.

3. Suponha que você tenha uma solução de 20g/L de hidróxido de sódio. Quantas gotas seriam
necessárias para retirar uma quantidade da solução que contivesse 5x10 -3 mol da base?
Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de Pasteur.

Resposta: A questão me diz a concentração do NaOH que é de 20g/L, logo é importante conhecer sua
massa molar que é 40g/mol. Com isso:

1 mol --------------- 40g

5x10-3 mol------------------------ X

X: 0,2g

1L equivale a 1000 mL, então:

20g ---------------------------- 1000 mL

0,2 g ---------------------- X

X: 10 mL

1 Gota equivale a 0,0259mL. logo:

Transformado mL para L, só realizar a multiplicação por 1000.

0,01 L x 25,9 L ≈ 0,259 gotas *1000: 259 mL ou 259 gotas.

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