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QF632 - FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL I

Relatório Experimento 1 - Diagrama de Líquido-Vapor


27 de agosto de 2021

Grupo 17
Vitória Teixeira Fagundes da Silva RA: 207131
Wallace Rodrigues de Paula RA: 245754
Yasmin Nascimento Salmazo RA: 188763

Docente: Dr. Marcelo Ganzarolli de Oliveira


PED: Guilherme de Souza Tavares
_________________________________________________________________________

Introdução:

Existe uma variedade infinita de compostos, cada um com suas propriedades químicas
e físicas. Compostos líquidos à temperatura ambiente são frequentemente utilizados como
solventes em reações químicas entre outras utilizações. Quando puros, a temperatura de
ebulição é tal que assim que a pressão de vapor do líquido se iguala à pressão externa, o
líquido entra em ebulição. Entretanto, misturas de líquidos podem ter pontos de ebulição
diferentes dos pontos de ebulição dos componentes. Isso é devido às interações moleculares,
que a depender do módulo da intensidade pode favorecer ou desfavorecer a ebulição da
mistura.
Ocasiões em que a interação inter componentes é mais favorável do que a interação
intra componente, ou seja, seja uma solução composta pelos componentes A e B, a interação
entre AB é mais intensa do que AA e BB, ocorre o aumento da temperatura de ebulição. No
caso contrário, em que as interações entre AA e BB são mais intensas do que AB, ocorre a
diminuição do ponto de ebulição.
É de vital importância para ciência em geral o conhecimento desse fenômeno, pois as
implicações podem ser fonte de soluções para diversos problemas como também fonte para
novos. Um exemplo clássico é a formação de azeótropos, uma mistura de dois líquidos que se
comporta como se fosse um líquido puro, como o formado por água e etanol, que não pode
ser separado pois entram em ebulição exatamente na mesma temperatura, sendo impossível a
separação por destilação simples.
Misturas com essas características podem ser estudadas de modo a se conhecer a
composição de cada uma das substâncias em cada uma das fases (líquido e vapor), durante o
processo de destilação, além de se determinar se possuem temperaturas acima ou abaixo da
esperada e se é possível a total separação por destilação simples.

Procedimentos experimentais/teóricos:

As misturas binárias estudadas neste relatório foram: Acetato de Etila/Acetona,


Clorofórmio/Acetona e Hexano/Acetona. Informações sobre densidade e massa molar de cada
solvente, encontram-se na Tabela 1 e foram retiradas das respectivas Fichas de Informação de
Segurança para Produtos Químicos (FISPQ) disponíveis na internet.

Tabela 1. Densidade e massa molar dos solventes.


Acetona Acetato de Etila Clorofórmio Hexano
Densidade a 20°C
0,791 0,902 1,49 0,66
(g/mL)
Massa molar
58,08 88,11 119,38 86,18
(g/mol)
Fonte: Internet

Os dados experimentais do índice de refração, proporção entre solventes para cada


sistema foram fornecidos pelos docentes e o cálculo de fração molar de acetona foi realizado
utilizando dados da Tabela 1 em conjunto com a Equação 1.

O cálculo da massa, em gramas, foi feito a partir da relação: 𝑑 = 𝑚/𝑣 (Equação 1)

Tendo o volume (v), apresentados nas Tabelas (2, 3 e 4), encontrou-se a massa e por
conseguinte, a quantidade de mol e fração molar correspondente de acetona em cada sistema.
Os valores obtidos são mostrados nas Tabelas (5, 6 e 7).

Tabela 2. Curva de calibração para o sistema Acetato de etila/Acetona, obtida a 20°C.


Volume de acetato de Índice de
Volume de acetona (mL)
etila (mL) Refração
--- Solvente Puro 1,3720
1 9 1,3707
2 8 1,3694
3 7 1,3680
4 6 1,3667
5 5 1,3654
6 4 1,3641
7 3 1,3628
8 2 1,3614
9 1 1,3601
Solvente puro --- 1,3588
Fonte: Material fornecido pelos docentes.
Tabela 3. Curva de calibração para o sistema Clorofórmio/Acetona, obtida a 20°C.
Volume de clorofórmio Índice de
Volume de acetona (mL)
(mL) Refração
--- Solvente Puro 1,4452
1 9 1,4370
2 8 1,4287
3 7 1,4200
4 6 1,4114
5 5 1,4023
6 4 1,3938
7 3 1,3858
8 2 1,3762
9 1 1,3689
Solvente puro --- 1,3595
Fonte: Material fornecido pelos docentes.

Tabela 4. Curva de calibração para o sistema n-hexano/acetona, obtida a 20°C.

Volume (mL) de acetona Volume (mL) de n-hexano Índice de refração

----- Solvente puro 1,3751


1 9 1,3735
2 8 1,3718
3 7 1,3702
4 6 1,3686
5 5 1,3669
6 4 1,3653
7 3 1,3637
8 2 1,3621
9 1 1,3604
Solvente puro ----- 1,3588
Fonte: Material fornecido pelos docentes.
Resultados:
Para o cálculo do número de mol, em mmol, utilizou-se a equação:
𝑛 = (𝑚/𝑀𝑀) * 1000 (Equação 2)

Em seguida, o cálculo da fração molar de acetona utilizou-se da equação:

(Equação 3)

Os resultados destes cálculos para os sistemas acetona/acetato de etila,


acetona/clorofórmio e acetona/hexano são apresentados nas Tabela 5, Tabela 6 e Tabela 7,
respectivamente.

Tabela 5. Valores de massa, mol e fração molar de acetona em relação a acetato de etila.
Fração molar da
Massa Massa Acetona Acetato de etila
acetona
acetona (g) acetato de etila (g) (mmol) (mmol)
(mol/mol)

0,791 8,12 13,6 92,1 0,129

1,58 7,22 27,2 81,9 0,250


2,37 6,31 40,8 71,7 0,363
3,16 5,41 54,4 61,4 0,470
3,95 4,51 68,1 51,2 0,571
4,74 3,61 81,7 40,9 0,666
5,53 2,71 95,3 30,7 0,756
6,32 1,80 108,9 20,5 0,842
7,11 0,90 122,5 10,2 0,923
Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 6. Valores de massa, mol e fração molar de acetona em relação a clorofórmio.


Fração molar da
Massa Massa Acetona Clorofórmio
acetona
acetona (g) clorofórmio (g) (mmol) (mmol)
(mol/mol)
0,791 13,41 13,6 112,3 0,11
1,582 11,92 27,2 99,8 0,21
2,373 10,43 40,8 87,3 0,32
3,164 8,94 54,4 74,8 0,42
3,955 7,45 68,1 62,4 0,52
4,746 5,96 81,7 49,9 0,62
5,537 4,47 95,3 37,4 0,72
6,328 2,98 108,9 24,9 0,81
7,119 1,49 122,5 12,4 0,91
Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 7. Valores de massa, mol e fração molar de acetona em relação a hexano.


Fração molar da
Massa Acetona Hexano
Massa hexano (g) acetona
acetona (g) (mmol) (mmol)
(mol/mol)
0,791 5,94 13,6 68,9 0,165
1,58 5,28 27,2 61,2 0,307
2,37 4,62 40,8 53,6 0,432
3,16 3,96 54,4 45,9 0,542
3,95 3,3 68,0 38,2 0,640
4,74 2,64 81,7 30,6 0,727
5,53 1,98 95,3 22,9 0,805
6,32 1,32 108,9 15,3 0,876
7,11 0,66 122,5 7,65 0,941
Fonte: Elaborado pelos autores.

Para encontrar a equação da reta a partir da curva de calibração, foi necessário utilizar o
programa Origin. Os valores de Fração Molar de Acetona foram colocados no eixo x e os
valores de Índice de Refração correspondentes, no eixo y. As curvas de calibração para os
sistemas acetato de etila/acetona, clorofórmio/acetona e hexano/acetona encontradas são
mostradas na Figura 1, Figura 2 e Figura 3, respectivamente.
Figura 1. Regressão linear para mistura binária Acetato de Etila/Acetona.
Fonte: Elaborado pelos autores.

Figura 2. Regressão linear para mistura binária Clorofórmio/Acetona.


Fonte: Elaborado pelos autores.
Figura 3. Regressão linear para mistura binária Hexano/Acetona.
Fonte: Elaborado pelos autores.

A partir de cada curva de calibração foi possível encontrar a equação da reta do índice
de refração em função da fração molar correspondente a cada mistura binária com forma:
y = a + bx. Com intercepto sendo “a” e a inclinação sendo “b”. As equações das retas para
cada mistura são mostradas na Tabela 8. Os índices de refração da fase vapor e da fase líquida
correspondem ao valor de y, para encontrar o valor da fração molar da fase líquida e fração
molar da fase vapor, basta isolar o x. Os valores de fração molar na fase vapor e líquida foram
calculados utilizando os valores de índice de refração encontrados nas Tabela 9, Tabela 10 e
Tabela 11 e os resultados para cada sistema são mostrados nas Tabela 12, Tabela 13 e Tabela
14.

Tabela 8. Equações da reta para cada sistema binária de solventes e erro padrão associado.
Sistema
---
Acetato de Etila Clorofórmio Hexano

Valor Desvio Valor Desvio Valor Desvio


padrão padrão padrão

Intercept 1,3725 0,0002 1,4466 0,0005 1,376 0,001


Inclinação -0,0132 0,0004 -0,0858 0,0009 -0,016 0,001

Acetato de Etila Clorofórmio Hexano


Equação
y = -0,01321x + 1,3725 y = -0,0858x + 1,4466 y = -0,016x + 1,376
Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 9. Índice de refração em função da temperatura para o sistema acetato de


etila/acetona.
Índice de refração
Solução Temperatura (°C)
Fase vapor Fase líquida
Acetato de Etila Puro 77,20 --- ---
1 75,45 1,3712 1,3719
2 73,95 1,3700 1,3713
3 72,35 1,3687 1,3706
4 70,35 1,3675 1,3696
5 68,95 1,3668 1,3691
6 67,75 1,3657 1,3682
7 65,25 1,3644 1,3668
8 63,95 1,3636 1,3659
9 62,35 1,3624 1,3645
10 60,35 1,3614 1,3630
11 59,35 1,3609 1,3620
12 57,25 1,3599 1,3608
Acetona Pura 56,10 --- ---
Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 10. Índice de refração em função da temperatura para o sistema de


clorofórmio/acetona.
Índice de refração
Solução Temperatura (°C)
Fase vapor Fase líquida

Clorofórmio Puro 61,20 --- ---

1 62,75 1,4417 1,4384


2 63,65 1,4344 1,4307

3 64,25 1,4269 1,4238

4 64,55 1,4156 1,4156

5 64,55 1,4147 1,4147

6 63,95 1,4022 1,4062

7 62,85 1,3907 1,3967

8 61,65 1,3816 1,3884

9 60,45 1,3748 1,3813

10 59,15 1,3695 1,375

11 58,05 1,3653 1,3694

12 57,15 1,3622 1,3644

Acetona pura 56,10 --- ---


Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 11. Índice de refração em função da temperatura para o sistema hexano/acetona.


Índice de Refração
Solução Temperatura (°C)
Fase vapor Fase líquida

n-Hexano Puro 69 --- ---

1 63,71 1,3735 1,3759

2 59,06 1,371 1,3749

3 55,71 1,3698 1,3742

4 53,66 1,3686 1,3732

5 51,72 1,3677 1,3716

6 50,69 1,367 1,3700

7 50,15 1,3665 1,3683

8 49,93 1,3664 1,3667


9 49,99 1,3658 1,3651

10 50,46 1,3651 1,3634

11 51,91 1,3635 1,3618

12 53,91 1,3619 1,3611

Acetona pura 56,10 ------ ----


Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 12. Fração molar de acetona encontrada para o sistema Acetato de etila/acetona a
partir da regressão linear.
Fração Molar Acetona
Solução mol/mol

Fase vapor Fase líquida

1 0,104 0,051

2 0,195 0,096

3 0,293 0,149

4 0,384 0,225

5 0,437 0,263

6 0,52 0,331

7 0,618 0,437

8 0,679 0,505

9 0,77 0,611

10 0,846 0,724

11 0,883 0,8

12 0,959 0,891

Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 13. Fração molar de acetona encontrada para o sistema Clorofórmio/acetona a partir
da regressão linear.
Solução Fração Molar Acetona
mol/mol

Fase vapor Fase líquida

1 0,057 0,096

2 0,142 0,185

3 0,23 0,266

4 0,361 0,361

5 0,372 0,372

6 0,518 0,471

7 0,652 0,582

8 0,758 0,678

9 0,837 0,761

10 0,899 0,835

11 0,948 0,9

12 0,984 0,958

Fonte: Elaborado pelos autores.

Tabela 14. Fração molar de acetona encontrada para o sistema Hexano/acetona a partir da
regressão linear.

Fração molar acetona


Solução mol/mol

Fase vapor Fase líquida

1 0,183 0,035

2 0,336 0,096

3 0,41 0,14

4 0,484 0,201
5 0,539 0,299

6 0,582 0,398

7 0,613 0,502

8 0,619 0,6

9 0,656 0,699

10 0,699 0,803

11 0,797 0,902

12 0,896 0,945

Fonte: Elaborado pelos autores.

Para construir o diagrama de fases utilizou-se o programa Origin. Foi realizado o plot
da fração molar da fase líquida e fase vapor em função da temperatura, os diagramas de cada
um dos sistemas pode ser visualizado nas Figura 4, Figura 5 e Figura 6.

Figura 4. Diagrama de fases Acetato de Etila/Acetona.


Fonte: Elaborado pelos autores.
Figura 5. Diagrama de fases Clorofórmio/Acetona.
Fonte: Elaborado pelos autores.

Figura 6. Diagrama de fases Hexano/Acetona.


Fonte: Elaborado pelos autores.

Discussão:

A partir dos diagramas de fases, podemos classificar os sistemas em ideal, azeótropo


de máximo ou azeótropo de mínimo, além disso, é possível encontrar o número de graus de
liberdade utilizando a equação abaixo, na qual F é o número de graus de liberdade, C é o
número de componentes da mistura e P é o número de fases do sistema:
𝐹=𝐶 −𝑃 + 1 (Equação 4)

O sistema acetato de etila/acetona é considerado ideal, pois segue a Lei de Raoult em


que a pressão de vapor parcial de uma substância em uma mistura é proporcional à sua fração
molar, isto pode ser observado pelo diagrama da Figura 4.
Já o sistema clorofórmio/acetona é um azeótropo de máximo na temperatura de 64,3
ºC (ponto de ebulição do azeótropo) com a composição de 0,37 de acetona e 0,63 de
clorofórmio. Tanto a acetona, quanto o clorofórmio são moléculas polares e suas interações
intermoleculares são do tipo dipolo permanente. Entretanto, a acetona e o clorofórmio
interagem através de ligações de hidrogênio, que são mais intensas do que o dipolo. Pela
regra de fases (Equação 4), são 2 graus de liberdade nas fases líquida e vapor e 1 grau de
liberdade no ponto em que as fases coexistem.
O sistema hexano/acetona é um azeótropo de mínimo na temperatura de 50 ºC (ponto
de ebulição do azeótropo) com a composição de 0,63 de acetona e 0,37 de hexano. A acetona
é polar e o hexano é apolar, logo, a interação entre esses dois compostos é fraca. A regra de
fases (Equação 4) deste diagrama resulta em 2 graus de liberdade nas fases líquida e vapor e
1 grau de liberdade no ponto no qual as fases coexistem.

Questão do relatório:
Determine a proporção entre a quantidade de matéria da fase líquida e da fase de
vapor presentes em um sistema fechado de acetato de etila e acetona, a 70 °C, depois de
atingido o equilíbrio entre as fases, resultante do aquecimento de uma solução que
inicialmente tenha sido preparada por 34 mL de acetato de etila e 11 mL de acetona, a
20 °C.

Dados: da Tabela 1 temos que acetato de etila possui massa molar 88,11 g/mol e densidade
0,902 g/ml e acetona possui massa molar 58,08 g/mol e densidade 0,791 g/ml.

Encontrando o número de mols equivalente aos volumes de 34 mL de acetato de etila e


11 mL de acetona temos:
Utilizando a Equação 3, encontramos que a fração molar de acetona é de 0,3
Com o valor de fração molar é feita a reta vertical azul, mostrada na Figura 7 para
poder aplicar a regra da alavanca.

Figura 7. Diagrama de fases da mistura Acetato de Etila/ Acetona com marcações para regra
da alavanca.
Fonte: Elaborado pelos autores.

Para determinar a proporção entre a quantidade de matéria da fase líquida e da fase de


vapor é necessário olhar na Figura 7 e medir quanto vale cada segmento correspondente ao
líquido e ao vapor, e por fim, fazer a divisão entre esses valores, como mostra a Equação 5:

𝑁 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 (0,4−0,3) 0,1


𝑁 𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟
= (0,3−0,22)
= 0,08
= 1, 25 (Equação 5)

Portanto, a proporção é de 1,25 entre a quantidade de matéria da fase líquida e da fase


de vapor.

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