PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS, BALÕES VOLUMÉTRICOS, PROVETAS E CÁLICES

1. Objetivo ou propósito Definir o procedimento para calibração de pipetas volumétricas e graduadas, balões volumétricos, provetas e cálices. 2. Responsabilidade 2.1.Farmacêutico 2.2.Técnicos do laboratório de controle de qualidade, técnicos dos laboratório de semisólidos e líquidos, laboratório de sólidos. 3. Alcance 3.1.Laboratório de Controle de Qualidade 3.2. Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 3.3. Laboratório de sólidos 4. Distribuição de Cópias Original: Central de Documentação Cópia 01 – Laboratório de Sólidos Cópia 02 – Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 5. Definições Calibração: Operação em que se estabelece uma correspondência entre as leituras de um instrumento e valores de uma grandeza física que é medida direta ou indiretamente, pelo instrumento. 6. Equipamentos / materiais necessários 6.1. Balança eletrônica de precisão analítica 6.2. Água destilada 6.3. Detergente neutro 6.4. Béquer pequeno 7. Procedimento Requisitos prévios: • As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de calibração. • Este procedimento é para fins internos e não exclui a necessidade de aquisição e utilização pela farmácia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ou rastreáveil ao padrão de calibração da Rede Brasileira de Calibração (RBC). • É recomendável que anualmente a farmácia solicite a calibração por empresa com padrões rastreáveis ao padrão de calibração em laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ( RBC).

Pv = peso do béquer vazio. 7.2. deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade aceitável.Tarar a balança. 7.1.6.Procedimento de calibração de pipetas volumétricas e graduadas 7.3. 7.1.2. Caso a resposta obtida no item 7. 25mL para uma proveta graduada para 25mL).7.1. BALÕES VOLUMÉTRICOS.Pesar o béquer com a água destilada transferida.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da pipeta. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1. 7. Determinar o peso da água transferida: PH2O= Pbéquer + H2O . 7. Anotar o peso da água transferida. 7.2. Em seguida. 7.2.4.1.4.1.2.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS. Verificar na tabela do item 10. transferir o volume para o béquer pesado.2.2.1.10mL para uma proveta graduada para 10mL. Pbéquer + H2O= peso do béquer + peso da água transferida. consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.3.Empregar a pipeta a calibrar.5. 7. 7.Preencher o cálice ou a proveta com água destilada até um nível apropriado (ex . 7. 7.Colocar a proveta ou o cálice em uma balança eletrônica de precisão apropriada.1.5.1 deste procedimento): Volume = peso da água transferida Densidade da água na temperatura observada . Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo.6. 7.2.4.Pv Onde: PH2O = peso da água transferida. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água.1. Procedimento de calibração de provetas e cálices 7.1.2.1.5.Pesar um béquer limpo e seco em uma balança analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal.Colocar o cálice ou proveta preenchida com a água destilada na balança. Nota: cada mL de água destilada em temperatura ambiente deve pesar muito próximo de 1g . PROVETAS E CÁLICES 7. Nota: Este procedimento de calibração pode também ser empregado para calibração de buretas.2. pipetando água destilada até a marca do volume total ou da mesma.1 deste procedimento): Volume = peso da água transferida Densidade da água na temperatura observada 7. Nota: realizar a leitura observando o menisco.

8.6.3.2. BALÕES VOLUMÉTRICOS. Documentos de Referência .7.1. Verificar na tabela do item 10.Pesar o balão o balão com a água assegurando-se que o mesmo esteja completamente seco no exterior. Registros da Qualidade N/R 9. Anotar o percentual de erro. Calcular a percentagem de erro através da subtração do maior valor obtido (H) pelo menor valor (L).3. 7.4.5.3.3.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da proveta.3.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS. deste procedimento esteja dentro do limite a proveta cálice pode ser considerada de qualidade aceitável 7.3. 7.2.3. Procedimento de calibração de balão volumétrico 7.2.1.Pesar o balão volumétrico a calibrar em uma balança de precisão analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal.3. Este cálculo poderá ser realizado conforme a equação abaixo: [(H – L) / H] x 100 ] 7. 7. Caso a resposta obtida no item 7. .3. Verificar na tabela do item 10. Caso a resposta obtida no item 7.6. Determinar o peso da água. consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10. Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibração 4 vezes e anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de água destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg). Cálculo da percentagem de erro 7. observando que para pipetas este percentual deverá ser menor que 4%.ISO 648/1977 –Laboratory glassware – one mark pipettes.3.1 deste procedimento): Volume = peso da água transferida Densidade da água na temperatura observada 7.3. Calcular o volume real da água no balão através da fórmula abaixo. 7.Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade volumétrica. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. Tarar a balança.ISO 385/1984 . e então dividir por H e multiplicar por 100 para obter o percentual final. deste procedimento esteja dentro do limite o balão pode ser considerado de qualidade aceitável 7. .8.3.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade do balão.ISO 1042/1998 – Laboratory glassware.2. 7. PROVETAS E CÁLICES 7.7.3.3.Laboratory glassware Part 2 . 7.3.

Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today.. BALÕES VOLUMÉTRICOS. .Standard Operating Procedures For Compounding Pharmacy – Pipette.--Compounding Pharmacy – Graduated Cylinder – Use and Calibration. . 6a ed. PROVETAS E CÁLICES . J. et al.A.Mendham. Vogel Análise Química Quantitativa.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS.Standard Operating Procedures For .Calibration.International Journal Of Pharmaceutical Compounding. Use and Volume Delivery.International Journal Of Pharmaceutical Compounding. . Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S..2002.

.03 ------------25 0.50 3.02 0.08 0.65 500 ---------0.999700 0.1. Para a água à temperatura ambiente.996232 0.02 0.995944 Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria.998774 0. Densidade da água em diversa temperaturas T/ oC 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 d/(g cm-3) 0.996783 0.015 -----4 0.10 0.997538 0.01 ----0.02 -----5 0.999377 0.02 0.1 ---250 ---------0.20 100 0.10 ------0.5 Referência:ISO 385 (1984).14 50 0.01 -----2 0.01 0.015 -----3 0.997044 0. PROVETAS E CÁLICES 10.08 15 0.30 2. C 10.05 10 0.03 0. *Sugerimos para cálices a adoção dos mesmos limites de tolerância relacionados para as provetas.0 2000 ---------0.999605 0.998595 0.PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS – PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS. porém as medida de densidade são afetadas pela variação da temperatura.997992 0.01 --------0. Anexos 10.998943 0.006 0.03 ------------20 0.999244 0.03 0.998405 T/ oC 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 d/(g/cm-3) 0.997770 0.03 0.05 ---0.02 0.02 0.05 0.03% por ° de aumento de temperatura. al .997296 0.02 0. Capacidade (mL) .5 0.12 0.01 ----0. Mendham et.35 200 0.01 --------0.20 1. Limites de tolerância para algumas vidrarias Limites de tolerância (mL) Pipetas Pipetas Buretas Balões Provetas* volumétricas graduadas volumétricos 0.006 -------------------1 0.999099 0.08 ---0.03 0.999498 0.05 0.2.05 0. BALÕES VOLUMÉTRICOS.996512 0.006 0.2002. a densidade decresce cerca de 0.10 1000 ---------0.998203 0.

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