UNIVERSIDADE DA REGIÃO DE JOINVILLE – UNIVILLE

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

RELATÓRIO DE MÉTODOS DE VOLUMETRIS POR PRECIPITAÇÃO

ANDRÉ K. FERNANDES
GRACIELA BLUNK
HIGOR MARQUEZI
 MARCOS DE DEUS
Joinville
2008

SUMÁRIO

INTRODUÇÃO......................................................................................... 0
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1 OBJETIVOS....................................................................................................... 0
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2 MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................. 0
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3. MÉTODO DE ANÁLISE DAS EXPERIÊNCIAS................................................ 0

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3.1 Método da Análise para Determinação da Presença de Cloreto, Método de 0

Mohr.................................................................................................................. 6

3.2 Cálculo do teor Cloreto, por Mohr...................................................................... 0

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3.3 Resultado e Discussão..................................................................................... 0

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3.4 Método da Análise para Determinação da Presença de Cloreto, Método de 0

Volhard.............................................................................................................. 7

3.5 Cálculo do teor de Cloreto, por Volhard.............................................................

0
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3.6 Resultado e Discussão....................................................................................... 0

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CONCLUSÃO..................................................................................................... 0
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BIBLIOGRAFIA.................................................................................................. 1
0
 INTRODUÇÃO

A Titulação é um dos principais métodos químicos, usados para se determinar os graus de

concentração e presença de reagente em determinadas situações. Apesar da eficiência deste
método, ele não pode ser empregado indistintamente, seu uso é limitado, como veremos
adiante, a alguns grupos atômicos. Nas situações em que é possível o seu uso, a titulação
permite além da identificação e analise da concentração, fazer isto de maneira bastante
econômica. O que se torna viável em processos industriais para redução de custos.

Neste trabalho serão abordados dois métodos de precipitação que serão os seguintes:
Mohr e Volhard. Em ambos os casos estaremos determinando a presença do cloreto, afim de
se permitir que haja uma comparação entre resultados.
1. OBJETIVOS

1 – Na aula prática usando a titulação com o método de Vohard, o objetivo é determinar a

presença de cloreto, neste caso sendo extraído a partir do cloreto de sódio (sal de cozinha). O
método baseia-se na precipitação de cloretos com excesso de solução padrão de nitrato de
prata seguinda, após isolamento da prata, da titulação da prata residual, em meio acidificado
com acido nítrico, com uma solução padrão de tiocianato de potássio em presença de Fe(III)
como indicador.

2 – Na segunda prática, usando o método de Mohr, também se faz a titulação com formação da
precipitação. Empregando o nitrato de prata, chamado por isto mesmo de método
argentimetricos e são amplamente usados na determinação de haletos e de alguns íons
metálicos. Neste método a detecção se faz do ponto final através da formação de um segundo
sólido colorido.
2. MATERIAIS E MÉTODO

Reagentes, materiais e equipamentos utilizados no método de Mohr.

Reagentes Materiais e
Equipamentos

Nitrato de prata Bureta 50 ml

0,1N

Cromato de prata Garra de Metal

5%

Solução de NaCl Suporte universal

Becker de 100ml

Pipetas 100 ml

Bastão de vidro
 Balão Volumetrico 100 ml

Vidro de relógio

Espatula

Estufa

Funil

Reagentes, materiais e equipamentos utilizados no método de Volhard

Reagentes Materiais e
Equipamentos

Sal de Cozinha Balão Volumetrico de

100ml

Água Deionizada Pipeta Volumetrica de

25ml

Acido Nitrico 6M Erlenmeyer de 250ml

Nitrato de Prata 0,1N Bureta de 50ml

Nitrobenzeno

Solução saturada de sulfato de amônio e ferro

(III)

Tiocianato de potássio padrão 0,1N

3 MÉTODO DE ANÁLISE DAS EXPERIÊNCIAS

3.1 Método da Análise para Determinação da Presença de Cloreto, Método de Mohr.

Pesou-se 0,6g de sal de cozinha (NaCl), previamente dessecado a 110ºC, em um vidro

de relógio. Transferiu-se, com ajuda de um pouco de água, para um copo de béquer de 100 mL
e precedeu-se a dissolução. Com a ajuda de um funil transferiu-se para um balão volumétrico
de 100 mL e completou-se com água deionizada. Identificou-se o balão volumétrico.

Titulação de precipitação: Pipetou-se uma alíquota de 10 mL da solução aquosa de sal

de cozinha e transferiu-se para um frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se ao frasco
Erlenmeyer 40 mL de água deionizada e 1 mL de solução de cromato de potássio 5%.
Precedeu-se a titulação com solução de nitrato de prata 0,1N até o aparecimento de um
precipitado vermelho-tijolo. Anotou-se o volume gasto de nitrato de prata. Realizou-se a
titulação em triplicata.

3.2. Cálculo do teor Cloreto, por Mohr

1) N1V1 = N2V2

2) NaCl= 1 mol e 56,5 g/mol

Na+ = 1 mol e 23 g/mol
Cl- = 1 mol e 35,5 g/mol

3) Usando a fórmula de ; v= n/(Eq.g x v). A partir disto calculou-se o Equivalente grama,

MM/Nox. Onde se obteve-se a massa de 0,6 g de NaCl. Com o valor teórico de 0,6 g pode-se
calcular, usando a proporção molar, obtendo-se o valor teórico do Cl- (cloreto) de 0,3641.

Com base no valor teórico do Cl-, foi comparado com o valor obtido na experiência
prática, que foi de 0,1 g.

3.3 Resultado e Discussão

O método de Mohr é um métudo de titulação direta, no qual obten-se o precipitado de forma
direta na titulação. Para realizar essa titulação utilizou-se o cromato de potássio como indicador
para a determinação de cloreto na amostra. Segundo SKOOG,et al (2006, p. 341), “O cromato
de sódio pode servir cmo um indicador para as determincações asgentoméricas de íons
cloreto, brometo e cianeto por meio da reação com íons prata para formar um preicpitado
vemelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na região do ponto de equivalência.” Conforme
mencionado anteriormente, utilizou-se o cromato de potássio, tendo a mesma aplicação que o
cromato de sódio. O íon cromato reagiu com o íon prata, formando-se cromato de prata,
formando o precipitado de cor vermelho-tijolo. Este precipitado somente apareceu após o ponto
de equivalencia. Segundo SKOOG,et al (2006, p. 322), “O ponto de equivalência corresponde
ao ponto na titulação quando a quantidade de reagente padrão adicionada é equivalente a
quantidade de analito”.

O método de Mohr é aconselhável para soluções com pH de 7 a 10, devio o íon cromato ser a
base conjugada do ácido crômico fraco. Se tiver concentrações mais fracos se torna difícil da
obtenção do precipitado, ou seja, da ligação do íon prata com o íon cromato próximo do ponto
de equivalência.

3.4 Método da Análise para Determinação da Presença de Cloreto, Método de Volhard.

Pesou-se 0,8g de amostra (sal de cozinha), dissolveu-se em água, transferiu-se para

um balão volumétrico de 100mL e diluiu-se à marca. Agitou-se a solução. Pipetou-se uma
alíquota de 25mL para dentro de Erlenmeyer de 250mL, adicionou-se 5mL de ácido nítrico 6 M
e depois acrescentou-se 45mL de nitrato de prata 0,1N (excesso). Agitou-se. Adicionou-se 2mL
de nitrobenzeno, 1mL de uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III)
(aproximadamente 40%). Agitou-se vigorosamente e titulou-se com uma solução de tiocianato
de potássio 0,1N, até aparecimento de coloração vermelho-marrom persistente sob forte
agitação.
3.5. Cálculo do teor Cloreto, por Volhard.

Usando-se os cálculos para se identificar a massa de Cloreto, pela fórmula: molaridade

x volume do AgNO3 – molaridade x volume do KSCN. = molaridade do cloreto x peso molar do
cloreto. Em números isto fica em:

(0,1 x 0,045) – (0,1 x 0,0145) = M X 35,5.

Que resultou em um valor de 0,1082g de cloreto na primeira tentativa. E 0,109 g de

cloreto na segunda tentativa.

No cálculo teórico: NaCl = Na+ + Cl-, sendo NaCl = 58,5 g em um mol e Cl- = 35,5 g em
um mol. Sendo NaCl =0,8 g, tem-se um resultado teórico de 0,485 g de Cloreto.

3.6 Resultado e Discussão

O método de Volhard é mais utilizado para a obtenção indireta dos íons haletos.

A obtenção de íon cloreto através da solução de cloreto de sódio foi com a adição de
nitrado de prata em excesso na solução liberou-se íonde prata e de cloto. Pelo fato dos íons de
prata estarem em excesso e estes não reagirem diretamento com os íons cloreto, fez-se a
titulação com tiocato de potássio, para que estes reagissem primeiramente com a prata em
excesso. Segundo SKOOG,et al (2006, p. 343), “No método Volhard, os íons prata são
titulados com uma solução padrão de íon tiocianato”.

Dentro da solução foi acrescentado 2 mL de nitrobenzeno para que este envolve-se o

precipitado branco formado (cloreto de prata) e não deixa-se que solubilizasse novamente, pois
este precipitado é altamente solúvel. O excesso de íon prata reagiu com os íons de tiocianato,
formando o composto tiocianato de prata. O íons finais de tiocianato reagiram com os íons ferro
(III), sendo este utilizado como indicador. Segundo SKOOG,et al (2006, p. 343), “O íon Ferro
(III) serve como indicador. A solução torna-se vermelha com um leve excesso de íon
tiocianato”. Esta cor avermelhada e intensa foi a indicação da formação do segundo
precipitado.
CONCLUSÃO

A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa

solubilidade. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos.
A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição
das soluções e solubilidade do produto.
A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência,
completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do
ponto final.
O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO 3. O ponto final pode ser determinado
de três formas diferente:
● formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)
● formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)
● mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um
sólido (ex: método de Fajans)
Assim, conforme Skoog: “ Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é
detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3”.
O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam
com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão
de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.”
Como também afirma Vogel, “as vantagens deste método são, o precipitado é granulado, sedimenta
com facilidade e é fácil de filtrar”.

Ainda conforme Assis alguns cuidados devem ser tomados: “Segundo Se o pH da

solução for inferior a 6,5, a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de
solubilidade do cromato de prata, já não é mais atingido e, consequentemente, o indicador
deixa de funcionar, uma vez que este sal é muito solúvel em solução ácida.”
 BIBLIOGRAFIA

Assis, L. M, Apostila de Química Analítica Quantitativa. Editora Técnica. 4 ª Ed, 1987.

JEFERY, G.H. Vogel Analise Quimica Quantitativa. Editora Guanabara Koogan. 5 ª Ed, 1992.
SKOOG, Douglas A., et al. Química Analítica. Editora Thomson. 8ª ed, 2006.
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