RELATÓRIO DA AULA PRÁTICA

UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL

DO RIO DE JANEIRO
DISCIPLINA: Quimica Orgânica Experimental
Instituto de Química I
Departamento de Química Orgânica CÓDIGO: IC-357 – Prof. Marco Edilson (3a feira-
tarde)

DATA: ___/___/______.

Nome (e número de matrícula):

TÍTULO DA PRÁTICA:

Extração da cafeína.

Objetivo(s):

A prática tem como objetivo extrair a cafeína do chá preto.

Materiais e Reagentes usados, com especificações de concentrações e quantidades:

Os materiais usados para execução da prática foram: Becher, Elenmeyer, balão de fundo redondo,
condensador de refluxo, funil de buchner, ampola de decantação, funil simples, chapa de aquecimento,
espátula, papel de filtro, garra.
Os reagentes usados foram: 5 g de folhas de chá preto, 2,5 g de CaCO3, 150ml de água destilada, 5 pedrinhas
de porcelana, 5g de NaCl, 15 ml de CH2Cl2(diclorometano), 2g de NaSO4.
Todos os reagentes foram devidamente pesados e estimados com uma balança com devido cuidado para
que não haja erros significativos no cálculo do rendimento.
Resultados e Discussão:

Para realização da prática foi escolhido o chá preto dentre as opções entre o chá matte e o preto.

Procedimento da realização da prática

1 - Foram adicionados a um balão de fundo redondo de 250ml, 5g de folhas de chá preto e 2,5g de
, e logo após, adicionados 150ml de água destilada.
CaCO3
2 – Em seguida o balão foi colocado em um condensador de refluxo e aquecido durante 30 minutos.
3 – Após, foi filtrado em um funil de buchner a pressão reduzida para remoção da massa de chá preto que
não será utilizada.
4 – A Solução foi transferida para um Erlenmeyer para adição de 5g de NaCl.
5 – Após isso, a solução foi transferida para uma ampola de decantação e agitada levemente com a abertura
da tampa para retirada da pressão após agitar 3 vezes, e repetindo 3 vezes a agitação e a retirada da
pressão.
6 – Depois, foi extraída a cafeína em duas etapas com 2 (duas) porções de 15ml de CH2Cl2.
7 – Logo após, foi efetuada uma filtração simples, transferindo a solução para um bécher escolhido e
previamente tarado.
8 – Em seguida, o bécher foi guardado com um papel alumínio com diversos furos, para depois se obter do
cálculo de rendimento.

Alguns cuidados são necessários durante os procedimentos.

Emulsão : Às vezes durante uma agitação vigorosa, gotas muito pequenas da fase orgânica ficam em
suspensão na fase aquosa ou vice-versa, formando uma emulsão. Uma emulsão é uma suspensão coloidal
de um líquido em outro, e sua formação dificulta a separação das fases, o que atrapalha e muito a extração. A
emulsão tende a se formar quando estão presentes em solução moléculas ambifílicas, pois estas se
dissolvem tanto na fase aquosa quanto na fase orgânica, permitindo a formação da suspensão. Um exemplo
são os detergentes, que permitem a formação de uma suspensão entre água e óleo, facilitando a limpeza.
Entretanto, se você agitar muito um detergente formará espuma, neste caso se você agitar muito a solução
formará uma emulsão. Outros dois casos podem causar a formação de emulsões: presença de material muito
viscoso ou pequena diferença de densidade entre as duas 2 fases. Um material muito viscoso demora mais
tempo para se separar da outra fase, e fases com densidade muito próxima podem ter dificuldade em se
separar após a agitação, pois o soluto se distribuindo entre elas bagunça mais ainda a densidade. Para
resolver o problema da emulsão existem algumas técnicas. A primeira delas é a paciência, pois a maioria das
emulsões se quebra quando deixada em repouso, entretanto, às vezes, o tempo de repouso necessário é
muito elevado, fazendo-se necessária a quebra da emulsão. Uma técnica utilizada é a agitação cuidadosa da
superfície da emulsão com um bastão de vidro ou espátula. Esta técnica quebra mecanicamente a superfície
da emulsão, e funciona melhor quando as gotículas da emulsão não são muito pequenas. Outra técnica é a
adição de sal (cloreto de sódio) à fase aquosa. Este sal além de aumentar a polaridade da fase aquosa a
torna mais densa, facilitando a separação principalmente, se a fase orgânica for menos densa do que a água,
entretanto, a alta força iônica da solução aquosa saturada de sal a torna mais incompatível com a fase
orgânica, o que faz da adição de sal útil independentemente do solvente ser mais ou menos denso que a
água. A adição de álcool age de maneira semelhante, porém no sentido contrário, reduzindo a polaridade da
água e reduzindo a sua densidade, o que é útil principalmente, se a fase orgânica for mais densa do que a
água. Se a emulsão se deve a presença de material coloidal ou viscoso, muitas vezes uma filtração por
gravidade ajuda a desfazer a emulsão pela remoção de substâncias poliméricas gomosas presentes. Se o
volume for de até 10 mL uma centrifugação pode acelerar a quebra da emulsão, separando as fases. Por fim,
a melhor forma de combater uma emulsão é evitar que ela se forme. Se você sabe da presença de um dos
fatores causadores de emulsão ou se você desconhece a natureza da solução, evite agitação muito vigorosa.
Prefira uma agitação suave com movimentos circulares, ou virando a solução de cabeça pra cima e pra baixo.
Efeito Salting-Out: O uso de sal também é útil para tornar um composto orgânico hidrossolúvel muito menos
solúvel em água e, portanto, mais facilmente extraído pela fase orgânica. Neste caso ocorre uma
dessolubilização do composto orgânico, ou seja, ele saltou fora (Salted out) da camada aquosa para a
camada orgânica. A força iônica da solução aquosa é aqui a responsável. A adição de sal é particularmente
útil no caso de sais orgânicos, pois o efeito do íon comum força o sal orgânico menos solúvel a precipitar ou
ser removido para a outra camada. Por último, a adição de sal também é utilizada para facilitar a remoção da
água de solventes orgânicos, pois a força iônica do sal torna a fase aquosa menos compatível com a fase
orgânica. Isso é útil principalmente quando a fase aquosa é parcialmente solúvel na fase orgânica e, portanto,
difícil de remover.
 Conclusões:

A extração com solventes dentre os solventes orgânicos, nenhum tem melhor seletividade que o
diclorometano, ela consiste na separação de um componente de uma mistura, ou de um princípio ativo, de
uma droga, por meio de um solvente. Esta operação é largamente empregada para separar um composto
orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram. A extração fundamenta-se no fato de que
substâncias orgânicas são em geral, solúveis em solventes orgânicos, e pouco solúveis na água, de modo
que, se formam duas fases pela adição do solvente. Após agitação, a substância passa em maior parte da
fase aquosa para o solvente. Uma decantação posterior e subsequente destilação do solvente permite separar
a substância desejada. Depois da extração da cafeína do chá com diclorometano, a fase orgânica é seca e o
solvente volátil é destilado. O resíduo da destilação será a cafeína bruta na forma sólida. Dessa forma
concluímos que esta técnica empregada com o diclorometano se mostrou satisfatória e eficaz no isolamento
da cafeína.

NORMAS PARA ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO

Um relatório técnico deve apresentar uma linguagem direta, impessoal e precisa. Não devem ser
emitidas opiniões pessoais no texto, e sim deduções relativas aos resultados. O relatório, individual, deverá ser
entregue na semana seguinte à execução da prática.

 OBJETIVOS: Deve citar o objetivo do experimento realizado, tempo verbal usado sempre no
infinitivo.

 MATERIAIS E REAGENTES: Citar todos os reagentes com seus respectivos volumes e massas,
além do material usado para realização do experimento.

 RESULTADOS E DISCUSSÕES: Apresentar todos os resultados obtidos, com as observações,

realizadas durante a execução da prática. Neste tópico é interessante relatar as facilidades e/ou
dificuldades encontradas durante a execução do processo.

 CONCLUSÕES: As conclusões são feitas com base nos resultados obtidos e nas discussões
apresentadas.