Você está na página 1de 5

FACIMP – FACULDADE DE IMPERATRIZ DISCIPLINA: BROMATOLOGIA I

DETERMINAÇÃO DA FIBRA EM DETERGENTE NEUTRO E DE FIBRA EM DETERGENTE ÁCIDO

CONSIDERAÇÕES GERAIS

O teor de fibra bruta dos alimentos (metodologia de Weende) é falho em determinar a

fração fibrosa do alimento por quantificar apenas as frações de celulose e parte da

lignina;

Alternativa – metodologia de Van Soest que permite um melhor fracionamento da

fração fibrosa em FDN (celulose, hemicelulose e lignina) e FDA (celulose e lignina)

ALIMENTO

   

Parte solúvel

FIBRA BRUTA

 

Parte solúvel

       

DETERMINAÇÃO

(proteína,

Resíduo

DE

extrato

etéreo,

Lignina

Lignina

de

FIBRABRUTA

Hemicelulose

solúvel

solúvel em

Celulose

minerais

carboidratos

solúveis e

em álcali

álcali

minerais

solúveis)

 

Parte

   

solúvel

FIBRA EM DETERGENTE NEUTRO

Parte solúvel

       

DETERMINAÇÃO DE FIBRA EM DETERGENTE NEUTRO

(proteína,

extrato

etéreo,

carboidratos

solúveis e

Hemicelulose

Lignina

Celulose

Resíduo

de

minerais

 

minerais

solúveis)

 

Parte solúvel

FIBRA EM DETERGENTE ÁCIDO

 

DETERMINAÇÃO DE FIBRA EM DETERGENTE ÁCIDO

Parte solúvel

       

(proteína,

extrato

etéreo,

carboidratos

solúveis e

Hemicelulose

Lignina

Celulose

Resíduo

de

minerais

 

minerais

solúveis)

RESUMO DO PROCEDIMENTO PARA FDN

AMOSTRA

(0,5–1 g)

RESUMO DO PROCEDIMENTO PARA FDN AMOSTRA (0,5–1 g) Solução detergente Neutro 1 hora (fervura) Registrar peso

Solução

detergente

Neutro

1 hora

(fervura)

Registrar

peso e

calcular a

FDN

corrigida

para cinzas

Filtragem

(cadinho ou papel de filtro)peso e calcular a FDN corrigida para cinzas Filtragem Secagem em estufa (105ºC) Mufla (OPCIONAL) (500ºC

corrigida para cinzas Filtragem (cadinho ou papel de filtro) Secagem em estufa (105ºC) Mufla (OPCIONAL) (500ºC

Secagem em estufa

(105ºC)

(cadinho ou papel de filtro) Secagem em estufa (105ºC) Mufla (OPCIONAL) (500ºC por 2 horas) Registrar
(cadinho ou papel de filtro) Secagem em estufa (105ºC) Mufla (OPCIONAL) (500ºC por 2 horas) Registrar

Mufla (OPCIONAL)

(500ºC por 2 horas)

em estufa (105ºC) Mufla (OPCIONAL) (500ºC por 2 horas) Registrar peso e calcular a FDN RESUMO

Registrar

peso e

calcular a

FDN

RESUMO DO PROCEDIMENTO PARA FDA (opção para determinação de hemicelulose)

AMOSTRA

(0,5–1 g)

para determinação de hemicelulose) AMOSTRA (0,5–1 g) Solução detergente Neutro 1 hora (fervura) Filtragem

Solução

detergente

Neutro

1 hora

(fervura)

Filtragem(0,5–1 g) Solução detergente Neutro 1 hora (fervura) (cadinho) Filtragem (cadinho) Solução detergente ácido 1

(cadinho)

Filtragem

(cadinho)

1 hora (fervura) Filtragem (cadinho) Filtragem (cadinho) Solução detergente ácido 1 hora (fervura) Secagem em
1 hora (fervura) Filtragem (cadinho) Filtragem (cadinho) Solução detergente ácido 1 hora (fervura) Secagem em

Solução

detergente

ácido

1 hora

(fervura)

Secagem em estufa (105ºC) Registrar peso e calcular a FDN
Secagem em
estufa
(105ºC)
Registrar peso e
calcular a FDN

Secagem em

estufa

(105ºC)

Registrar peso e calcular FDA e a hemicelulose por diferença de pesoRegistrar peso e calcular a FDN Secagem em estufa (105ºC) RESUMO DO PROCEDIMENTO PARA FDA (opção

RESUMO DO PROCEDIMENTO PARA FDA (opção para determinação apenas da FDA de alimentos com baixíssimo teor de pectina)

AMOSTRA

(0,5–1 g)

AMOSTRA (0,5–1 g) Solução detergente ácido 1 hora (fervura) Filtragem (cadinho ou papel de filtro) EQUIPAMENTOS

Solução

detergente

ácido

1 hora

(fervura)

(0,5–1 g) Solução detergente ácido 1 hora (fervura) Filtragem (cadinho ou papel de filtro) EQUIPAMENTOS E

Filtragem

(cadinho ou papel de filtro)

EQUIPAMENTOS E MATERIAIS

(cadinho ou papel de filtro) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS Secagem em estufa (105ºC) Registrar peso e calcular

Secagem em estufa

(105ºC)

filtro) EQUIPAMENTOS E MATERIAIS Secagem em estufa (105ºC) Registrar peso e calcular a FDA • Aparelho

Registrar

peso e

calcular a

FDA

Aparelho digestor para determinação de fibra bruta ou fibra em detergente neutro

Balança analítica, com precisão de 0,0001 g

Gooch ou Cadinho filtrante de porcelana, forma alta, porosidade grossa, 50 mL

Dessecador

Estufa de secagem por convecção a 105ºC

Forno mufla, com temperatura controlada

Sistema de vácuo

REAGENTES PARA FDN (preparo de 1 litro)

1 litro de água destilada

30 gramas de sulfato láurico de sódio

18,61 gramas de EDTA, sal dissódico (etilenodiaminotetracetato) ou 4 gramas de NaOH + 14,61 gramas de EDTA ácido (Na2EDTA.2H2O)

6,81 gramas de borato de sódio hidratado

4,56 gramas de fosfato de sódio anidro (Na2HPO4)

10 mL de trietileno glicol

OBS: A solução detergente neutro deve ter pH entre 6,95 e 7,05; dificilmente será necessário ajustar esse pH, desde que se tomem as precauções durante seu preparo. No entanto, caso necessário, ajustar o pH com HCl ou NaOH até que atinja o intervalo recomendado.

REAGENTES PARA FDA (preparo de 1 litro)

972,5 mL de água destilada

51,4 gramas (27,7 mL) de ácido sulfúrico (96 a 98% de pureza)

20 gramas de brometo-cetil-trimetilamônio (CTAB)

PROCEDIMENTO

Pesar de 0,5 a 1g de ASA e colocar em Becker apropriado

Adicionar 50 a 100 mL de solução em detergente neutro e 0,5 g de sulfito de sódio

(opcional) em Becker do aparelho digestor e aquecer;

Digerir em refluxo por 60 minutos, exatamente após o início da ebulição;

Filtre, sob vácuo, em cadinho filtrante, previamente seco a 105ºC por duas horas, fazendo-se lavagens sucessivas com água destilada (mínimo de 2, deixando de molho por 30 segundos no mínimo);

Lave o resíduo com acetona (30 a 40 mL), afim de facilitar a secagem e eliminar compostos provenientes das digestões (mínimo de 2, deixando de molho por 30 segundos no mínimo);

Seque os cadinhos filtrantes com os resíduos em estufa a 105ºC (4 a 6 horas ou durante a noite). Retire e registre o peso.

A

diferença de peso entre o cadinho + resíduo e o cadinho fornece o peso da fibra em

detergente neutro das amostras.

OPCIONAL PARA CORREÇÃO PELO TEOR DE CINZAS - Coloque os cadinhos filtrantes na mufla a 500ºC durante duas horas. Desligar a mufla e, quando estiver a

uma temperatura de 250ºC, transferir para estufa a 105ºC até equilibrar a temperatura com a estufa. Em seguida, leve para dessecador até esfriar e registre o peso;

A

diferença de peso entre o cadinho + resíduo e o cadinho fornece o peso da fibra em

detergente neutro corrigido para cinzas das amostras.

PROCEDIMENTO PARA FDA

Pesar de 0,5 a 1g de ASA e colocar em Becker apropriado

Adicionar 50 a 100 mL de solução em detergente ácido em Becker do aparelho digestor

e aquecer;

Digerir em refluxo por 60 minutos, exatamente após o início da ebulição;

Filtre, sob vácuo, em cadinho filtrante, previamente seco a 105ºC por duas horas, fazendo-se lavagens sucessivas com água destilada (mínimo de 2, deixando de molho por 30 segundos no mínimo);

Lave o resíduo com acetona (30 a 40 mL), afim de facilitar a secagem e eliminar compostos provenientes das digestões (mínimo de 2, deixando de molho por 30 segundos no mínimo);

Seque os cadinhos filtrantes com os resíduos em estufa a 105ºC (4 a 6 horas ou durante a noite). Retire e registre o peso.

A diferença de peso entre o cadinho + resíduo e o cadinho fornece o peso da fibra em detergente ácido das amostras.

CÁLCULOS PARA FDN OU FDA

Amostra

Tara

Tara +

ASA

ASA

(g)

ASE

(%)

MS

(g)

Nº do

cadinh

Peso

Do

cadinho

Cadinho

+

resíduo

Cadinho

+

resíduo

Pego

do

resídu

FDN

MS

FDN M.

natural

(g)

(g)

o

(g)

(g)

(g)

o (g)

(%)

(%)

1

0,1855 1,1453 1,1453

 

0,9071

1

38,8993

38,8993

0,3583

0,4918

54,22

15,94

2

0,1852 1,1313 1,1313

94,51

0,8942

2

40,6982

41,2042

0,3502

0,5060

56,58

16,63

3

0,1855 1,1328 1,1328

0,8953

3

41,6254

42,1293

0,3622

0,5039

56,28

16,55

 

Média

55,69

16,37

A matéria seca na matéria natural é 29,40%