Data de realização do experimento: 08 de Fevereiro de 2021 Nome: Fábio Oliveira Lima Matrícula: 150124724
Perguntas pós-experimento:
1) Explique o que é o chamado Head-Space e em que situações esta estratégia é recomendada.
A utilização do Head Space é ideal para coleta de materiais voláteis e semi-voláteis. A técnica se baseia em um equilíbrio termodinâmico da amostra na sua fase gasosa com a líquida, incubando a amostra em um frasco próprio para a técnica, e como no equilíbrio a fase vapor possui concentração representativa à amostra original, a fase gasosa é coletada por uma seringa e então aplicada na entrada de injeção de amostra do cromatógrafo.
2) Discuta sobre possíveis estratégias para melhorar a separação cromatográfica (CG) de substâncias que possuam ponto de ebulição muito próximos, como isômeros de uma mesma substância por exemplo.
Para melhorar a separação cromatográfica das substâncias é necessário trabalhar com diferentes temperaturas, até que se encontre a temperatura de melhor resultado para a amostra. Uma estratégia que pode ser adotada é a cromatografia gasosa com programação de temperatura, na qual a temperatura da coluna é aumentada constantemente ou em passos, conforme se procede a separação. Assim, é possível obter uma melhor separação dos componentes da amostra além de uma maior simetria nos picos e melhor detectabilidade se comparada à cromatografia gasosa isotérmica.
3) Descreva detalhadamente como deve ser realizado o procedimento para a determinação quantitativa de substâncias em cromatografia gasosa.
Para uma análise quantitativa dos dados, relaciona-se a área dos picos (tabelas 4 e 5), obtidas a partir da integração desses, com as concentrações correspondente. Como os cromatogramas obtidos não separaram bem as amostras, não é possível determinar a concentração de cada componente na amostra. A determinação de concentração das espécies é realizada construindo-se uma curva analítica (um gráfico de área vs quantidade de analito), a partir da preparação de soluções padrão compostas por substancias existentes no analito (calibração externa). Fazendo-se a regressão linear e obtendo a equação da curva analítica (que relaciona a área do pico com a quantidade de analito) é possível determinar a concentração na amostra. Para uma maior precisão dos resultados pode-se optar pela padronização por padrão interno.
4) Explique o funcionamento do detector de condutividade térmica e para que classe de substâncias o
mesmo é indicado.
Em cromatografia gasosa os detectores analíticos são classificados em: seletivos, específicos e
universais. Na prática utilizou-se o detector por condutividade térmica (TCD), um condutor seletivo, esse gera sinal para qualquer substância eluída diferente do gás de arraste. Os TCD’s foram os primeiros a serem utilizados na cromatografia gasosa e possuem grande aplicabilidade. São baseados na condutividade térmica do fluxo de gás causado pela presença das moléculas do analito. O sensor de um TCD consiste em um Laboratório de Análise Instrumental (119288) elemento eletricamente carregado (fio de tungstênio, ouro, platina ou termistor semicondutor), que é aquecido pela passagem de uma corrente elétrica constante. A configuração de um DCT consiste em um bloco metálico com quatro celas interligadas em par: por duas passa o efluente da colona e pelas outras duas, o gás de arraste puro. Quando um composto eluir com condutividade térmica menor que a do gás de arraste puro, os filamentos nas celas de amostra se aquecem, logo, a resistência elétrica dos filamentos nas celas de amostra aumenta. Nas celas de referências os filamentos não se aquecem permanecendo a resistência elétrica constante, gerando uma diferença de resistência elétrica entre os filamentos de amostra e referência. O filamento é montado em um circuito de Ponte de Wheatstone, que converte a variação na resistência elétrica do filamento numa variação de voltagem, que é coletada, gerando o cromatograma. O TCD é considerado um detector pouco sensível. Apesar disso, o fato de ser universal, barato e de operação simples, o faz extremamente útil para análises que não necessitem de alta sensibilidade, sendo usados para detectar gases inertes e hidrocarbonetos mais leves, como metano etano e propano. Laboratório de Análise Instrumental (119288)
