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Universidade Federal de Goiás-UFG

Instituto de Química-IQ
Laboratório de Preparações

Separação de Misturas pelos métodos de Destilação e Fracionada


Orientador: Dr. Luciano Morais Lião
Acadêmicos: Eli Silveira Alves Júnior. Matr.: 083687
Pedro H. A. de Araújo Matr.: 083717
Curso de Química

Goiânia, março de 2009.


Introdução

Destilação é uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um


líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de
sólidos. Os tipos mais comuns de destilação são: destilação simples, destilação fracionada,
destilação à vácuo e destilação a vapor. Neste trabalho serão apresentadas as técnicas de Destilação
Simples e Fracionada.

A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma


substância não volátil. Não é uma forma muito eficiente para separar líquidos com diferença de
pontos de ebulição próximos.

Quando uma substância pura é destilada à pressão constante, a temperatura do


vapor permanece constante durante toda a destilação. O mesmo comportamento é observado
com misturas contendo um líquido e uma impureza não volátil, uma vez que o material
condensado não está contaminado pela impureza. No caso de misturas líquidas homogêneas
(soluções ideais), a pressão total do vapor, a uma determinada temperatura, é igual à soma das
pressões parciais de todos os componentes. A pressão de cada componente é dada pela Lei de
Raoult, onde Pa é a pressão do componente A puro e Xa é a fração molar de A na mistura.
P =P a X a Eq.1

A composição de vapor da mistura em relação a cada componente depende também das


pressões parciais, segundo a Lei de Dalton, onde Xa é a fração molar do componente A na fase
Pa
vapor. Onde Xa é dado pela relação: X a= Eq.2
 P aP B 

A composição das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente
mais volátil tem maior fração molar na fase vapor do que na fase líquida em qualquer temperatura.
Para uma solução ideal, o ponto de ebulição da mistura é definido como a temperatura na qual a
soma das pressões parciais dos componentes é igual à pressão atmosférica. Como a pressão de
vapor total da mistura é intermediária entre as pressões de vapor dos componentes puros, o ponto de
ebulição da mistura também será intermediário entre os pontos de ebulição das substâncias puras.

Os fatos acima descritos indicam que a destilação simples só deve ser empregada na
purificação de líquidos em que apenas um dos componentes é volátil. Quando se destila uma
mistura líquida homogênea ideal, as primeiras frações do destilado apresentam composição
mais rica no componente mais volátil do que da mistura original. No decorrer da destilação, o
ponto de ebulição da mistura sofre uma elevação gradual, uma vez que a composição do vapor se
torna cada vez mais rica no componente menos volátil. Para purificar misturas deste tipo, seria
necessário separar as primeiras frações do destilado, ricas no componente mais volátil. Estas frações
seriam novamente destiladas e as primeiras frações novamente separadas. Este procedimento teria
de ser repetido várias vezes até que as primeiras frações do destilado contivessem apenas o
componente mais volátil. O processo acima descrito é denominado destilação fracionada, e
pode ser melhor compreendido pelo exame do diagrama de fases abaixo.

Figura 1: Diagrama de fases na Destilação Fracionada.

Uma mistura de dois líquidos “ideais” que tenha a composição molar c1 ao ser aquecida gera
vapor de composição molar v1 no equilíbrio. O resfriamento do vapor gera um líquido de
composição molar c2 e assim sucessivamente, levando ao enriquecimento da fase vapor com o
componente mais volátil da mistura. Uma certa quebra na inclinação revela a presença de uma
fração intermediária e a sua quantidade pode ser usada como um critério qualitativo do rendimento
de diferentes colunas. Experimentalmente a operação é executada com a utilização de uma coluna
de fracionamento colocada entre o balão e a cabeça de destilação. O efeito desta coluna é
proporcionar em uma única destilação, uma série de micro-destilações simples sucessivas.

A capacidade de uma coluna de fracionamento é a medida da quantidade de vapor e


líquido que pode ser passada em contra-corrente dentro da coluna, sem causar obstrução. A
eficiência de uma coluna é o poder de separação de uma porção definida da mesma. Ela é medida,
comparando-se o rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente
perfeitos em condições similares. Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna
de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que
deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no
“prato” está em equilíbrio com o líquido descendente.
O número de pratos teóricos não pode ser determinado a partir das dimensões da coluna;
é computado a partir da separação efetuada pela destilação de uma mistura líquida, cujas
composições de vapor e de líquido são conhecidas com precisão. Por exemplo, uma coluna com 12
pratos teóricos é satisfatória para a separação prática de uma mistura de cicloexano e tolueno.
Há uma grande variedade de colunas de fracionamento, porém as mais
encontradas nos laboratórios são as do tipo Vigreux e Hempel. A primeira é um tubo de vidro com
várias reentrâncias em forma de dentes, distribuídas de modo que as pontas de um par de dentes
quase se toquem. A coluna do tipo Hempel é formada por um tubo de vidro empacotado com
pequenas bolas ou anéis de vidro, entre outros.
A eficiência de uma coluna de fracionamento é expressa pelo número de vezes que uma
solução é vaporizada e recondensada durante a destilação ou número de pratos teóricos, medido em
termos de altura. Quanto menor for a altura equivalente a um prato teórico (AEPT) tanto maior
será o número de pratos teóricos da coluna e, portanto, mais eficiente ela será.
A escolha de uma coluna depende da diferença dos pontos de ebulição dos
componentes da mistura. Quanto menor a diferença de ponto de ebulição, maior será o
número de pratos teóricos necessários para uma separação eficiente.
Materiais e Métodos

Os materiais utilizados para o processo de destilação simples foram: balão de destilação


com fundo redondo e saída lateral, condensador de Liebig, pérolas de vidro(e/ou cerâmica),
conexões, mangueiras de borracha, garras e suportes universais, manta aquecedora e solução aquosa
de sulfato de cobre. A montagem se deu de forma análoga à Figura 2:

Figura 2: Representação esquemática da aparelhagem da Destilação Simples


Um termômetro é usado para se conhecer a temperatura do que está sendo destilado. O condensador
consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo água fria. Para se evitar o
aquecimento da água que envolve o tubo, esta é trocada continuamente, através de uma abertura
ligada à torneira e outra ligada à pia. É importante lembrar que toda a aparelhagem para a
destilação deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da pressão do sistema
com o aquecimento. Quando houver necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, é
aconselhável adaptar à saída lateral, um tubo de secagem. Um detalhe a ser observado na
condução do processo é a adequação da aparelhagem à quantidade de material a ser destilado!
Um balão muito cheio pode resultar em arraste mecânico do líquido a destilar e um balão
excessivamente grande causa perdas decorrentes do grande volume vapor necessário para enche-
lo.
Depois da montagem da aparelhagem, onde já fora colocada a solução cuprosa a ser
destilada juntos com as pérolas de cerâmicas(que evitam um aquecimento turbulento da solução
homogenizando a temperatura), a conexão de água do condensador foram acionados e
posteriormente a manta aquecedora foi ligada iniciando após alguns instantes a destilação. Após o
inicio da destilação a temperatura fora incessantemente monitorada.

Para o procedimento de destilação fracionada foram usados os mesmos materiais,


excetuando a solução aquosa de cobre que fora substituída por uma solução aquosa de acetona de
concentração 50% e acrescentando a coluna de fracionamento, do tipo Vigreux e Hempel. A
montagem se deu segundo a representação da figura 3:

Figura 3: Representação esquemática da aparelhagem de Destilação Fracionada.


A montagem e o procedimentos foram feitos sobre as mesmas recomendações usadas para a
destilação simples, com a temperatura sendo monitorada incessantemente e todos os resultados
obtidos foram anotados para a posterior comparação com a literatura, baseados nos fundamentos
teóricos propostos na “Introdução” e a recomendações citadas em “Materiais e Métodos”.
Resultados e Discussões.

1. Destilação Simples de uma Solução Aquosa de Cobre:


Após o início do processo de separação a temperatura passou a ser observada. Segundo
CRC-Handbook of Physics and Chemistry (ed) a temperatura de ebulição da água ao nível do mar
é equivalente a 100°C, porém como esta constante é dependente da altitude em Goiânia, que esta
acima do nível do mar, esta temperatura esta próxima de 98°C e a temperatura de ebulição do
sulfato de cobre é de aproximadamente 150°C.
Percebeu-se que quando começou gotejar líquido no frasco coletor temperatura era de
93,5°C e esta permaneceu constante ate a quase completa evaporação da solução inicial, que depois
poderia ser submetida a um processo de evaporação lenta da água ainda contida para a separação
total e a obtenção de CuSO4 sólido. A solução contida no frasco era de aspecto límpido e de cor
transparente. De acordo coma temperatura em que a evaporação, 93,5°C, ocorreu e o aspecto da
solução final pode se inferir que esta solução trata-se de água relativamente pura já que o processo
de evaporação ocorreu a temperatura constante(característica encontrada na evaporação de
compostos puros) e próxima à encontrada na literatura correspondente a temperatura de ebulição da
água.

2. Destilação Fracionada de solução aquosa 50% de acetona utilizando coluna de Hempel:


Após o início do processo de separação a temperatura passou a ser observada. Segundo
CRC-Handbook of Physics and Chemistry (ed) a temperatura de ebulição da acetona é de 56,5°C.
Percebeu-se que o início do gotejamento de solução iniciou-se o termômetro indicava
uma temperatura de aproximadamente 54,5°C e esta permaneceu constante por um longo período
de tempo. Em um dado tempo o gotejamento cessou e a temperatura foi aumentando
paulatinamente. Quando a temperatura atingiu aproximadamente 97°C o gotejamento reiniciou-se.
Portanto, pode-se inferir que a primeira solução cuja a evaporação se deu a uma
temperatura constante a 54,5°C refere-se acetona(fato que é comprovado pelo odor desta solução
ser o característico da acetona) e da segunda solução que ebuliu à temperatura constante de 97°C,
aproximadamente, sua composição refere-se à da água.
Conclusão

Os valores obtidos nas três destilações são satisfatórios e condizentes com os


encontrados na literatura; salientando o fato do ponto de ebulição da água no processo de destilação
simples da solução aquosa de CuSO4 foi menor, 93,5°C, do que o esperado(em torno de 98°C) pode
ter sido causado, possivelmente, por ter sido realizado com um termômetro descalibrado.
Bibliografia

ZUBRICK, J.W. Manual de Sobrevivência no laboratório de química orgânica.6a Edição, L.T.C.


Rio de Janeiro, 2005.
LIDE,David R., et al. CRC- Handbook of Physics and Chemistry. 73rd Edition- Special Student
Edition. 1992-1993. CRC-Press, Bocahaton-Miami. USA.
DIAS, Ayres Guimarães. COSTA, M. A. da. GUIMARÃES, P. I. C. Guia Pratico de Química
Orgânica. Volume I. Técnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Interciência. Rio de
Janeiro, 2004.
http://www.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO_2006_2/Roteiros/Experimento%203.pdfh Acesso: 20
de março de 2009 11h:30min a.m.