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IBP1556_16

AVALIAÇÃO DE INIBIDORES DE INCRUSTAÇÃO


PARA APLICAÇÃO VIA UMBILICAL EM POÇOS
PRODUTORES DO PRÉ-SAL
Bibiana Braga , Maylline Gomes2, Rubens Bisatto3,
1

Rita Cristina da Silva4, Mahesh Subramaniyam5

Copyright 2016, Instituto Brasileiro de Petróleo, Gás e Biocombustíveis - IBP


Este Trabalho Técnico foi preparado para apresentação na Rio Oil & Gas Expo and Conference 2016, realizado no período de 24 a
27 de outubro de 2016, no Rio de Janeiro. Este Trabalho Técnico foi selecionado para apresentação pelo Comitê Técnico do evento,
seguindo as informações contidas no trabalho completo submetido pelo(s) autor(es). Os organizadores não irão traduzir ou corrigir
os textos recebidos. O material conforme, apresentado, não necessariamente reflete as opiniões do Instituto Brasileiro de Petróleo,
Gás e Biocombustíveis, Sócios e Representantes. É de conhecimento e aprovação do(s) autor(es) que este Trabalho Técnico seja
publicado nos Anais da Rio Oil & Gas Expo and Conference 2016.

Resumo
Os inibidores de incrustação são amplamente utilizados na prevenção da deposição de sais em tubulações. Dentre as
diversas classes químicas destes produtos, pode-se destacar os policarboxilatos sulfonados, que possuem além de outras
vantagens, maior estabilidade térmica quando comparados aos fosfonatos e aminofosfonatos. Com os novos desafios de
cenários de aplicação, que possuem temperaturas e pressões cada vez mais elevadas, como as do Pré-sal brasileiro, se
torna cada vez maior a busca por produtos inibidores de incrustação que possuam as mesmas vantagens dos
policarboxilatos sulfonados. O presente trabalho apresenta uma série de testes de laboratório de desenvolvimento e
aplicação da área de garantia de escoamento para a avaliação de três diferentes tipos de bases químicas de inibidores de
incrustação em situações realísticas do Pré-sal. Para isto, fez-se um comparativo entre uma molécula de fosfonato e dois
polímeros desenvolvidos (um copolímero sulfonado e um Terpolímero sulfonado) em relação a sua compatibilidade
com três diferentes tipos de salmouras, eficiência estática, eficiência dinâmica e aplicabilidade em sistemas submarinos.

Abstract

The scale inhibitors are widely used to prevent the deposition of salts on the pipelines. Between the various classes of
these chemical products may be highlighted sulfonated polycarboxylates, having among other advantages, greater
thermal stability when compared to aminophosphonates and phosphonates. With the new challenges of application
scenarios, which have temperatures and pressures increasingly high, such as the Brazilian pre-salt, it becomes larger the
search for scale inhibitor products that have the same advantages of sulfonated polycarboxylates. This paper presents a
series of testing of development and application laboratories of flow assurance area for the evaluation of three different
types of chemical bases of scale inhibitors in realistic situations of the pre-salt. For this, there was a comparison between
phosphonate molecule and two developed polymers (a sulfonated copolymer and a sulfonated terpolymer) in relation to
its compatibility with three different types of brines, static efficiency, dynamic efficiency and applicability in subsea
systems.

1. Introdução
A deposição de sais inorgânicos em tubulações é comumente observada nos processos de exploração do
petróleo. Tais incrustações podem reduzir a produtividade de poços, pois reduzem o escoamento de gás e petróleo, além
de potencializar o desgaste das tubulações e equipamentos.
_____________________________
1
Mestre, Química – DORF KETAL
2
Tecnóloga em Petróleo e Gás – DORF KETAL
3
Mestre, Químico Industrial – DORF KETAL
4
Mestre, Química Industrial – DORF KETAL
5
Ph.D. – Químico – DORF KETAL
Rio Oil & Gas Expo and Conference 2016

Um dos desafios da atualidade é desenvolver produtos que atendam as condições do pré-sal para a exploração
do petróleo, onde são encontradas condições extremas de temperatura, pressão e salinidade (acima de 120° C, maior que
500 psi e superior a 200.000 ppm, respectivamente).
O surgimento de incrustações está associado a alterações nas condições físicas dos fluídos, tais como: variações
da temperatura, pressão e pH da salmoura; grau de saturação da água; a presença de impurezas; contato da água de
formação com a água do mar (rica em sulfatos). A deposição de sais também pode surgir pela interação com outros
agentes químicos utilizados no tratamento. 1, 2
Para a deposição de sais em tubulações, caso houver a supersaturação da salmoura ou condições físicas que
propiciem tal fenômeno, a primeira etapa para a origem de incrustações é a formação de agregados de partículas que
induzirão à nucleação. Após, tem-se o crescimento do cristal até que este atinja um tamanho suficiente para se aderir as
tubulações. Um esquema ilustrativo pode ser visualizado na figura 1.
Uma das principais formas de combate às incrustações em tubulações é através da utilização de agentes
químicos. Dentre estes, pode-se destacar os produtos anti-incrustantes, que são dosados continuamente nos dutos de
exploração de petróleo ou via “squeeze”, diretamente no reservatório de extração de petróleo.
Quanto aos mecanismos de inibição das incrustações, pode-se destacar a inibição da nucleação, retardo do
crescimento dos cristais e efeito dispersivo. 3,4
A inibição da nucleação está associada a ruptura da estabilidade termodinâmica que favorece o crescimento dos
cristais. O mecanismo envolve a adsorção endotérmica do inibidor de incrustação sobre as partículas de agregados
(propriedade quelante), dificultando a etapa de nucleação. 3,4
O mecanismo que se refere ao retardo do crescimento do cristal, envolve uma adsorção irreversível do inibidor de
incrustação sobre sítios ativos do cristal em formação, bloqueando o mesmo, o que ocasiona o retardo do crescimento
cristalino ou a irregularidade da estrutura em formação. Nesta etapa alguns inibidores de incrustação podem induzir a
formação de estruturas cristalinas menos estáveis. Tal exemplo é observado nas incrustações com carbonato de cálcio,
onde vaterita e aragonita (formas cristalinas menos estáveis e mais solúveis em água) podem ser induzidas à formação
ao invés da calcita. 5,6
O efeito dispersivo de agentes anti-incrustantes é observado em polímeros que apresentam grupos sulfônicos,
onde é favorecida a dispersão e remoção de sais, podendo este efeito ser maximizado pelo fluxo do meio. 5,6
Dentre os agentes anti-incrustantes utilizados destacam-se as moléculas com grupos fosfonato e
aminofosfonato, e macromoléculas baseadas em policarboxilatos sulfonados. Como exemplo de fosfonatos e
aminofosfonatos temos: ATMP (ácido aminotris(metilenofosfônico)), HEDP ( ácido 1-hidroxietano 1,1-difosfônico),
DTPMP (ácido dietilenotriaminopentakis(metilenofosfônico), dentre outros. São indicados principalmente para
incrustações de carbonato de cálcio, mas podem atuar de forma efetiva na inibição de incrustações de sulfato,
dependendo das condições do meio. Estas moléculas a base de fosfonato e aminofosfonato são menos efetivas para
inibir os estágios de nucleação inicial, porém atuam de forma eficiente na inibição de incrustações ligando-se a sítios
ativos de núcleos em desenvolvimento, prejudicando a formação de estruturas cristalinas estáveis. 3,4 Porém apresentam
limitações quanto à estabilidade térmica, limitada tolerância a salmouras com alto teor de sólidos dissolvidos (como as
salmouras do pré sal) e baixa compatibilidade com outros produtos químicos (como sequestrantes de H 2S e alcoóis).

Figura 1. Diagrama ilustrativo referente à formação de incrustações e suas respectivas formas de inibição. 2
2
Rio Oil & Gas Expo and Conference 2016

Os policarboxilatos sulfonados são amplamente abordados na literatura para a inibição de incrustações como:
calcita, barita, celestita, anidrita, dentre outros. 7,8 A vantagem da utilização desta classe de inibidores de incrustação
está no fato de que a atuação deste tipo de molécula se dá nos diferentes estágios do crescimento do cristal, ou seja, atua
desde a inibição da nucleação, inibição ou retardo do crescimento do cristal, além da inibição pelo efeito dispersivo. 4,5,6
Outra vantagem da utilização de policarboxilatos sulfonados é a sua estabilidade térmica, que é superior aos inibidores
de incrustação a base de fosfonato e aminofosfonato.
Dependendo da composição monomérica utilizada, os policarboxilatos sulfonados podem apresentar excelente
tolerância a salmouras com altos teores de sólidos dissolvidos, além de boa compatibilidade com outros produtos
químicos, como etanol e sequestrantes de H2S (produtos amplamente utilizados nos processos de exploração do
petróleo), dentre outros. Esta é uma necessidade vigente no campo de Produção e Exploração, seja por questões de
logística ou infraestrutura, onde a busca por produtos versáteis, tanto no controle efetivo da incrustação, quanto na
compatibilidade com diferentes produtos de injeção subsea pode proporcionar a redução de custo das instalações.
Dessa forma, o presente trabalho visa avaliar tanto a capacidade inibidora de incrustação de polímeros
policarboxilatos sulfonados, quanto a compatibilidade destes com solventes em três diferentes cenários de salmouras do
Pré-sal brasileiro, cujo maior problema associado à sua água produzida é a precipitação de sais de cálcio e estrôncio em
condições padronizadas próximas às do Pré-sal. Além disso, o trabalho também vem apresentar a eficiência destes
polímeros inibidores na presença de 500 ppm e 1.000 ppm de um produto sequestrante de H 2S não nitrogenado
tipicamente utilizado em poços do Pré-sal e realizar um protocolo de testes que certificam a garantia da integridade das
linhas umbilicais por onde os produtos devem ser injetados.

2. Compatibilidade química
Três produtos de diferentes famílias químicas foram comparados a fim de se realizar o estudo quanto á sua
aplicabilidade em campos do Pré-sal brasileiro. A característica das bases testadas encontra-se a seguir:

Tabela 1. Características dos produtos utilizados

Natureza química pH final


Polímero A – copolímero sulfonado 6–7
Polímero B – Terpolímero sulfonado 6–7
Fosfonato 6-7

A compatibilidade química entre o produto e a salmoura é realizada a fim de se avaliar a tolerância destes em
relação, principalmente, aos íons cálcio presentes na água de formação. Neste estudo, utilizou-se três salmouras distintas
do Pré-sal, cujas características principais encontram-se a seguir:

Tabela 2. Características das salmouras sintéticas similares ao Pré-sal utilizadas para este estudo

[íons] Salmoura 1 (ppm) Salmoura 2 (ppm) Salmoura 3 (ppm)


Ca2+ 6.100 8.480 9.930
Ba2+ 35 11 12
Sr2+ 2.950 1.040 1.210
HCO3- 334 302 311
SO42- 95 230 235
Salinidade 234.209 227.810 211.209
pH 6,4 6,5 7,0

Através da simulação de condições semelhantes de temperatura e pressão (T = 120°C e P = 1.000 psi) ficou
constatado que o potencial incrustante das salmouras é, para as Salmouras 1, 2 e 3, respectivamente, sulfato de
estrôncio, sulfato de bário e carbonato de cálcio.
Após 24 horas de testes a 120°C onde os produtos foram adicionados em diferentes concentrações nas
salmouras sintéticas na ausência dos ânions incrustantes e na presença de 500 ppm e 1.000 ppm do sequestrante de H 2S
não nitrogenado, foram encontrados os seguintes resultados:

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Tabela 3. Resultados encontrados para a compatibilidade química entre os produtos e as salmouras

Produto Salmoura 1 (ppm) Salmoura 2 (ppm) Salmoura 3 (ppm)


Sequestrante de H2S 500 ppm 1.000 ppm 500 ppm 1.000 ppm 500 ppm 1.000 ppm
Polímero A 30.000 30.000 30.000 30.000 30.000 30.000
Polímero B 30.000 30.000 30.000 30.000 30.000 30.000
Fosfonato 1.000 1.000 1.000 5.000 5.000 5.000

Conforme já era esperado, o range de concentrações as quais o fosfonato é compatível é bem mais restrito que
os dos produtos poliméricos. Pode-se perceber que o polímero A e B apresentam uma compatibilidade em todo o range
testado (até 30.000 ppm de produto). Também se nota que há uma sinergia positiva entre o fosfonato utilizado e o
sequestrante de H2S não nitrogenado, pois para a Salmoura 2, é possível observar um aumento do limite de
compatibilidade do produto com uma maior dosagem do sequestrante de H2S.

3. Eficiência Estática
A avaliação de eficiência estática foi realizada de maneira visual, sendo constatada a efetividade do produto na
concentração a qual este não apresenta precipitação após 24 horas na temperatura de 120°C, na presença de 500 ppm e
1.000 ppm de sequestrante de H2S até 125 ppm. Para esta condição específica, encontrou-se uma eficiência aproximada
conforme é apresentado na tabela a seguir:

Tabela 4. Eficiência estática dos produtos a 120°C em diferentes salmouras do Pré-sal

Produto Salmoura 1 (ppm) Salmoura 2 (ppm) Salmoura 3 (ppm)


Sequestrante de H2S 500 ppm 1.000 ppm 500 ppm 1.000 ppm 500 ppm 1.000 ppm
Polímero A >125 >125 100 125 100 125
Polímero B >125 >125 >125 >125 >125 >125
Fosfonato 100 >125 75 100 >125 >125

Tendo a salmoura 1 um potencial incrustante para esta condição de temperatura relacionado à precipitação de
sulfato de estrôncio, pode-se perceber que o produto mais eficiente é o fosfonato, que consegue evitar a precipitação na
concentração de 100 ppm quando se utiliza 500 ppm de sequestrante de H 2S. Para maiores concentrações deste produto,
é necessário mais inibidor de incrustação para manter a eficiência.
Para a salmoura 2, potencialmente precipitante para sulfato de bário, é necessária uma menor dosagem de
fosfonato novamente, em relação ao Polímero A (copolímero sulfonado) e menor ainda quando comparado ao Polímero
B (Terpolímero sulfonado) que não foi determinada. Para problemas relacionados à carbonato de cálcio, o Polímero A
mostrou-se mais eficiente, sendo necessárias dosagens menores que os outros dois produtos.

4. Eficiência Dinâmica
O teste de inibição dinâmica foi realizado a 120°C numa pressão de 1.000 psi na presença de 500 ppm e 1.000
ppm de sequestrante de H2S. Este, foi realizado em um DSL (Dynamic Scale Loop). O equipamento utilizado possui um
coil de trabalho de 1m de comprimento e 0,5 mm de diâmetro.
O produto é considerado aprovado, para esta aplicação, na dosagem mínima (denominada MIC), quando
apresenta um diferencial de pressão menor que 1 psi durante o tempo de teste. A duração do teste é determinada a partir
do tempo que o branco leva para incrustar o equipamento (atingir um diferencial de pressão de 4 psi a partir da linha de
base estabelecida). A corrida é feita considerado 3 vezes o tempo que o branco bloqueou o capilar. O pH da salmoura é
eventualmente modificado do original (aumentado) quando o tempo que o branco leva para causar a incrustação é maior
que 30 minutos. Isto é feito para que, em escala laboratorial, possa ser cumprido o critério de aceitação de aprovação do
produto (3 vezes o tempo de incrustação do branco).
Para a salmoura 1, o pH foi ajustado para 8 a fim de incrustar o branco de forma mais rápida. O teste onde foi
adicionado 500 ppm de sequestrante de H2S encontra-se a seguir:

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Figura 2. Eficiência dinâmica dos produtos na salmoura 1 com 500 ppm de sequestrante de H2S.

Com 1.000 ppm de sequestrante de H2S, os resultados encontram-se a seguir. Pode-se perceber que há uma
leve melhora na condição de precipitação dos sais na presença de uma maior dosagem de sequestrante de H 2S. Isto é
evidenciado pelo maior tempo de incrustação do branco.

Figura 2. Eficiência dinâmica dos produtos na salmoura 1 com 1.000 ppm de sequestrante de H 2S.

A salmoura 2 foi ajustada com pH 8 para que o tempo de incrustação do branco seja mais adequado a testes em
escala laboratoriais. Adicionando 500 ppm de sequestrante de H2S a dosagem mínima para o polímero A fica em 100
ppm, enquanto que para o polímero B, em 130 ppm. O menor valor de MIC é para o produto fosfonato.

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Figura 3. Eficiência dinâmica dos produtos na salmoura 2 com 500 ppm de sequestrante de H 2S.

Adicionando-se 1.000 ppm de produto sequestrante de H2S à salmoura 2, encontra-se os seguintes valores de MIC:

Figura 4. Eficiência dinâmica dos produtos na salmoura 2 com 1.000 ppm de sequestrante de H2S

Para a salmoura 3 com 500 ppm de sequestrante de H2S, foi necessário aumentar o pH para 7,5 para a
ocorrência de incrustação. O Polímero A mostrou eficiência com 120 ppm e o Polímero B e o Fosfonato com 130 ppm.

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Figura 5. Eficiência dinâmica dos produtos na salmoura 3 com 500 ppm de sequestrante de H2S

Para a salmoura 3 com 1.000 ppm de sequestrante de H2S (pH 7,5), o Polímero A mostrou eficiência com 125
ppm (dosagem indicada pela eficiência estática). O Polímero B e o Fosfonato foram testados em uma dosagem maior
que 125 ppm, conforme indicado também no teste anterior, sendo que ambos mostraram eficiência com 130 ppm. Após
os 120 minutos de teste, foi possível notar uma pequena diferença entre os produtos cuja MIC foi igual. O Polímero A
apresentou um diferencial de pressão menor que o Fosfonato (0,56 para o polímero e 0,90 para o fosfonato).

Figura 7. Eficiência dinâmica dos produtos na salmoura 3 com 1.000 ppm de sequestrante de H2S

A seguir encontram-se sumarizadas as dosagens mínimas de cada produto, considerando todos os testes de
performance realizados: eficiência estática e dinâmica.

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Tabela 5. Dosagem mínima encontrada após testes de eficiência estática e eficiência dinâmica dos produtos em estudo

Produto Salmoura 1 - MIC Salmoura 2 – MIC Salmoura 3 – MIC


(ppm) (ppm) (ppm)
Sequestrante de H2S 500 ppm 1.000 ppm 500 ppm 1.000 ppm 500 ppm 1.000 ppm
Polímero A 130 130 100 125 120 125
Polímero B 130 130 130 130 130 130
Fosfonato 100 130 90 100 130 130

5. Protocolo de Injeção Submarina


Os três produtos foram submetidos a testes referentes ao protocolo de injeção submarina. Os testes realizados e
os resultados encontrados estão sumarizados na tabela abaixo:

Tabela 6. Testes referentes a aplicabilidade em sistemas submarinos

Teste Polímero A Polímero B Fosfonato


Cold Stress Test NÃO OK OK
Perda de Solvente 4,8 cm 9,3 cm 10,0 cm
Compatibilidade com não metálicos OK OK NÃO
Compatibilidade com solvente MEG MEG MEG
Tamanho de partícula 12-BF 10-BF 8-BF
Viscosidade a 25°C (cSt) 4,49 12,14 7,91
Viscosidade a 4°C (cSt) 17,53 25,63 21,11

O Cold Stress Test é um teste de longa duração (7 dias), o qual o produto é submetido a baixas temperaturas
(4°C) e uma aceleração em centrífuga de 1.000g. O intuito é verificar se o produto apresenta qualquer precipitação,
formação de gel, separação de fase ou outra modificação visual significativa. O polímero B e o fosfonato não
apresentaram nenhuma modificação aparente após o teste. O polímero A, após os 7 dias, apresentou a formação de
pequenos grumos na parte superior do produto. Este comportamento indica que o produto não é recomendado para
aplicação subsea.
A perda de solvente visa identificar possíveis problemas relacionados à quebra de coluna. Para isto, o produto é
submetido durante 8 dias a 80°C em um tubo de vidro em forma de U. O produto após o teste, não pode apresentar
nenhuma precipitação, separação de fases ou formação de gel. Após os testes, foi evidenciado apenas uma perda de
solvente natural devido à alta temperatura o qual os produtos foram submetidos.
Os testes de compatibilidade com não metálicos elastômeros e termoplásticos foram realizados a 80°C onde os
corpos de prova dos materiais ficaram submersos no produto a ser avaliado durante uma semana. Para os produtos
termoplásticos (teflon e nylon) o critério de aceitação é uma variação de, no máximo 5% e para os elastômeros (NBR e
Viton), esta variação máxima é de 10%. Tanto para o polímero A quanto para o polímero B, os valores encontrados
ficaram dentro dos limites de aceitação. Para o produto fosfonato, os valores ficaram fora para o teflon e Viton sendo,
então, não recomendada a sua aplicação em unidades que possuem estes materiais como componentes estruturais

Tabela 7. Resultados da variação percentual das dimensões dos materiais após contato com os produtos

Material % Massa % Comprimento % Espessura


Polímero A 2,69 0,50 0,70
Polímero B Teflon 2,72 8,70 0,49
Fosfonato 20,01 0,15 0,63
Polímero A 0,67 2,67 4,19
Polímero B Viton 0,59 3,33 3,63
Fosfonato 2,84 10,30 13,33
Polímero A 1,11 0,43 1,41
Polímero B NBR 1,37 0,00 0,52
Fosfonato 2,29 0,88 0,59
Polímero A 1,14 0,53 1,10
Polímero B Nylon 11 0,39 1,24 0,57
Fosfonato 1,40 0,96 2,93

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A compatibilidade dos produtos com solventes é feita para que se possa saber qual solvente mais adequado
para limpeza de umbilicais. Os produtos e solventes são misturados nas proporções de 9:1, 1:1 e 1:9 e é feita uma
avaliação visual se não há turvação, formação de precipitados ou borras. Os inibidores de incrustação testados neste
estudo foram todos compatíveis apenas com MEG, com etanol, os produtos em algumas proporções começam a
apresentar um certo grau de precipitação dos ativos (turvação).

6. Conclusões
Após o estudo realizado com três diferentes classes de produtos, em condições diferentes de salmouras com
diferentes potenciais de incrustação, foi possível observar que cada ativo possui uma particularidade diferente.
Para o fosfonato, foi possível perceber que apresenta uma compatibilidade pobre, quando comparado a
materiais poliméricos. Em compensação, em geral, possui uma eficiência maior que as outras bases testadas, pois sua
MIC foi menor. Em relação à sua aplicabilidade em sistemas submarinos, deve-se observar suas ressalvas em relação à
compatibilidade com elastômeros e termoplásticos.
Os Polímeros A e B apresentam semelhante compatibilidade (em toda a faixa testada), mas é possível
diferencia-los em relação a sua performance e testes do protocolo subsea. Em salmouras cujo potencial incrustante é
referente a sais de carbonato de cálcio (como a salmoura 3, por exemplo) pode-se verificar uma efetividade maior do
copolímero sulfonado (Polímero A) em relação ao Terpolímero sulfonado (Polímero B). Este comportamento pode ser
explicado pela diferente interação de adsorção entre os ativos poliméricos (com diferentes estruturas) e os sítios ativos
dos cristais. Quanto aos testes complementares de aplicabilidade, deve-se perceber que o Terpolímero apresenta
vantagem quando ao que se refere aos testes de precipitação forçada de baixa temperatura (Cold Stress Test) e tamanho
de partícula. Por este motivo, deve-se na hora da indicação de um produto para determinada aplicação, verificar o
somatório de todos os resultados envolvidos e fazer a melhor escolha para cada aplicação.

9. Referências
1- PENG, Y., SHI, L., FAN, C. Combination Package Development of Scale Inhibitors and Hydrogen Sulfide
Scavengers for Sour Gas Production in Barnett ShaleSoc. of Petrol. Eng. SPE-174018-MS, 2015.
2- MONTGOMERIE, H. Novel Inhibition Chemistry for Oilfield Scale Management. University of Huddersfield,
2014.
3- FURUNCUOGLU, T., UGUR, I. Role of Chain Transfer Agents in Free Radical Polymerization
Kinetics.Macromol.,4,43, p. 1823-1835, 2010.
4- ZHANG, Q. Z. Molecular simulation of oligomer inhibitor for calcite scale. Particuology, 10, p. 266-275, 2012.
5- DYER, S. J., GRAHAM, G. M., The effect of temperature and pressure on oilfield scale formation. Journ. Petrol.
Sci. Eng., 35, p. 95-107, 2002.
6- GUICAI, Z., ZHAOZHENG S. Investigation of scale inhibitor mechanisms based on effect of scale inhibitor on
calcium carbonate crystal form. Sci. China Ser. B – Chem., 1, 50, p. 114 – 120, 2007.
7- RODRIGUES, K. A., SANDERS, J. Sulfonated Graft Copolymers, 24, Un. Sta. Pat. App, 0020948 A1, 2008.
8- KIMBERLEY, E. Traceable polymeric sulfonate scale inhibitors and methods of using, WO 2014055343 A1,
2014.

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