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Fundamentos da Química Analítica Farmacêutica​

Aula 01: Introdução à química analítica​

Apresentação
Você já deve saber que a Química é a ciência que estuda a matéria e que esta é formada por uma ou mais substâncias
químicas. Mas, já parou para pensar como é possível identificarmos a composição de uma determinada matéria e a
quantidade de cada substância que existe nela?​

Existe um ramo da Química que se propõe a estudar a composição da matéria: A Química Analítica.​

Estudaremos o que é a Química Analítica, suas divisões e a aplicação dessa ciência no âmbito farmacêutico.
Conheceremos também termos e conceitos utilizados nas análises químicas.​

Objetivos
Definir Química Analítica e sua importância histórica;​

Explicar as diferenças entre a análise química qualitativa e a quantitativa;​

Explicar termos técnicos, conceitos e definições no âmbito da Química Analítica.​


Conhecendo a Química Analítica​
A Química Analítica é o ramo da Química que tem por objetivo desenvolver e utilizar ferramentas e procedimentos para a
pesquisa, a análise e o estudo da composição de substâncias químicas.​

De uma forma mais resumida, poderíamos dizer que a Química Analítica é a ciência que busca fazer medições químicas, que
abrange diversos conceitos e métodos que podem ser aplicados em muitos campos da ciência, como a Engenharia, as Ciências
Ambientais, as Ciências Farmacêuticas e a Medicina.​​
 Fonte: Shutterstock

Qual a origem da Química Analítica?​


Analisar a matéria não é algo novo. Desde a Antiguidade, o
controle da pureza de metais preciosos, como o ouro e a
prata, visando à prevenção de falsificações, era um
processo importante para os líderes das comunidades.
Entretanto, o primeiro registro de um teste químico foi
realizado por um naturalista romano chamado Plínio, o
Idoso, no primeiro século.​

O termo análise química, porém, surgiu somente em 1661,


pelo cientista Robert Boyle. Ele estabeleceu essa definição
no objetivo de caracterizar as medições químicas que eram
feitas em diferentes amostras de água, metais e
medicamentos, entre outras.​

Por muitos anos, desde a definição de Boyle, a análise


química foi utilizada apenas como ferramenta de estudo,
sem muita aplicação prática.​


Figura 1 – Gaius Plinius Secundus (23 a 79 d.C.).| Fonte: Shutterstock

No final do século XVIII, o cientista Torbern Bergam organizou os métodos de análises químicas conhecidos na época de forma
sistemática, conforme as substâncias que eram mais comumente pesquisadas. As publicações de Bergam foram bem aceitas
e amplamente divulgadas entre a população científica, marcando o início da Análise Química como uma área específica da
Química.​

A denominação química analítica só foi atribuída tempos depois pelo


cientista Christoph Heinrich Pfaff.​

Saiba mais

O conhecimento sobre a Análise Química continuou crescendo ao longo dos séculos XIX e XX, principalmente devido aos avanços
das técnicas microscópicas de análise e da espectroscopia como ferramenta analítica, impulsionando o desenvolvimento de
métodos analíticos realizados por instrumentos.​

Basicamente, na primeira metade do século XX, a Química Analítica qualitativa contemplava a descoberta de novas reações e
testes para separação e identificação de cátions e ânion. Na segunda metade, houve um grande salto no desenvolvimento de
métodos de análise química instrumentais, tais como refratômetros, polarímetros e microscópios.​
Atualmente, a Química Analítica exerce um papel bastante
prático e aplicado. Testes químicos que visam a identificar
ou a quantificar substâncias estão presentes no nosso dia a
dia para responder a questões corriqueiras, como a
determinação de glicemia capilar que é feita diariamente por
pessoas diabéticas, nas próprias casas. Para isso, elas
usam aparelhos medidores de glicoses (ou glicosímetros)
muito simples e de fácil manuseio. Certamente você
conhece alguém que realiza esse procedimento.​


Figura 2 – Aparelho medidor de glicose | Fonte: Shutterstock ​

Outras análises químicas exigem um grau de complexidade


maior. Nas séries de investigação criminal, transmitidas pela
televisão ou pelos canais de streaming, é comum um perito
criminal coletar da cena do crime amostras de sangue e de
saliva, fios de cabelo, entre outros materiais, e encaminhar
para um laboratório. Na ficção e na vida real, as análises
químicas dessas amostras são primordiais para que crimes
possam ser solucionados.​

Recursos analíticos da química são ferramentas poderosas


na prática forense. A detecção de sangue, por exemplo, se
dá por meio de teste químico que pode ser feito, inclusive,
no próprio local do crime, utilizando um produto chamado

Figura 3 – Detecção de manchas de sangue pela reação do luminol | Fonte:
Shutterstock luminol (figura 3).​

Exemplo

Conheça exemplos presentes no nosso cotidiano envolvendo análises químicas.

Na figura 4, você pode observar exemplos de áreas da ciência que se relacionam com a Química Analítica.​
 Figura 4 – Relação entre a Química Analítica e outras áreas da ciência | Fonte: Elaborada pelo autor, 2020.​

Termos e definições usados em Química Analítica​


Agora que você já compreendeu o que é a Química Analítica e como ela é importante para as diferentes áreas da ciência e para o
nosso dia a dia, definiremos alguns termos que são utilizados no âmbito das Análises Químicas.​

Na maioria dos casos, não é adequado analisar todo o


material de estudo. Imagine se, para avaliar a

qualidade de uma matéria-prima, tivéssemos de usar



o lote inteiro. Isso seria inviável!​

Em vez disso, são coletadas quantidades menores


Termos e definições cuja composição é a mais semelhante possível à
relacionados à amostra​
composição química do material de origem. Um

exemplo disso é quando coletamos amostras de


sangue ou urina para exames clínicos laboratoriais.



Essa porção que é retirada para análise é denominada
amostra.​
A espécie química da amostra que nos interessa estudar é chamada de analito. O analito pode ser uma espécie simples, como
um átomo ou um íon. Em outros casos são substâncias maiores e mais complexas, como polímeros, macromoléculas ou
fragmentos de células, vírus e bactérias. A técnica selecionada para estudar o analito deve fornecer informações sobre sua
presença e/ou quantidade na amostra.​

As amostras, geralmente, são complexas e constituídas por diversas outras


substâncias, que nem sempre nos interessa estudar.​

O conjunto de compostos químicos que integram uma


amostra mas que não são alvo da análise química é
denominado de matriz. A matriz da amostra deve ser
considerada durante a escolha do método analítico, pois
nem todos os métodos são compatíveis com todos os tipos
de amostra.​


Figura 5 – Constituição geral de amostras | Fonte: Elaborada pelo autor, 2020.​

Vamos relacionar de forma prática esses conceitos, analisando a situação a seguir:​

Exemplo
Um indivíduo compareceu ao posto de coleta de um laboratório de análises clínicas com o pedido médico para exame
laboratorial. Nesse pedido, era solicitada a dosagem de sódio e potássio sérico. Para isso, foram coletados, em um frasco de
coleta, 4 mL de sangue, que após ser identificado, foi encaminhado para o setor de análises.​

Nesse caso, podemos observar que:​

1. O material de estudo é o sangue venoso;​

2. A amostra é o sangue contido no tubo de coleta;​



3. Os analitos são o sódio e o potássio;​

4. A matriz da amostra são todos os componentes do sangue, exceto o sódio e o potássio.​

Na matriz, muitas vezes existem substâncias que atrapalham direta ou indiretamente a determinação exata e precisa do analito,
causando diferentes tipos de erros nas análises. Essas espécies são denominadas interferentes.​

Os interferentes nem sempre podem ser retirados da amostra. Por isso, as amostras antes de serem analisadas são submetidas
a etapas de tratamento para que essas substâncias possam ser eliminadas ou impedidas de influenciar o resultado.​

 Fonte: Shutterstock

Saiba mais
Os componentes de uma amostra também podem ser classificados de acordo com a sua quantidade em relação à quantidade
total da amostra. O termo componente majoritário ou constituinte principal é usado para classificar analitos que ocupam uma
porção igual ou maior que 1% do total da amostra. Por exemplo, se o lote de uma substância tem 99% de pureza, isso quer dizer
que ela é o componente majoritário.​

Se uma substância está presente na amostra em proporções entre 0,01% e 1% da quantidade total da amostra, ela é denominada
componente minoritário ou constituinte secundário.​

Quando os níveis da substância em uma amostra são inferiores a 0,01% (100 partes por milhão – ppm), chamamos essa
substância de componente residual ou traço.​​

Na tabela 1, você pode observar exemplos dessas denominações na composição de uma espécie de abóbora crua e cozida.​

Tipo de constituinte​ Quantidade relativa na amostra​ Exemplos

Constituinte majoritário​ >1%​ Água (86,4%)​

Proteína (1,4%)​

Carboidrato (10,8%)​

Fibra alimentar (2,5%)

Constituinte minoritário​ 0,01% – 1%​ Lipídeos (0,7%)​

Constituinte residual​ Inferior a 0,01% (100ppm)​ Magnésio (0,009%)​

Cálcio (0,008)​

Tabela 1 – Tipos de constituintes da amostra de abóbora cabotina cozida com base na quantidade relativa na amostra | Fonte:
NEPA, 2011​

O processo de análise abrange diversos termos que



dizem respeito ao ato de caracterizar a amostra.
Termos relacionados a Análise e ensaio são exemplos de termos que
métodos​ expressam, de forma geral, investigar a amostra e o

seu analito.​

O processo de análise abrange diversos termos que dizem respeito ao ato de caracterizar a amostra. Análise e ensaio são
exemplos de termos que expressam, de forma geral, investigar a amostra e o seu analito.​
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Técnica 

A técnica é um princípio químico ou físico a ser empregado na análise de amostras.​

Exemplo: Titulometria de ácido-base (neutralização), cromatografia gasosa, eletroforese.​

Método 

O método consiste na aplicação de uma técnica para a investigação de determinado analito em uma amostra.​

Podemos citar como exemplo a determinação de ácido acético no vinagre por titulometria de neutralização. Nesse caso, a
amostra é o vinagre, o analito é o ácido acético e a técnica é a titulometria de neutralização.​

Procedimento 

Quando escrevemos um conjunto de instruções que explicam a forma como um método deve ser aplicado a uma
determinada amostra, construímos um procedimento.​

Nessa descrição, devem estar inclusas informações sobre a amostragem adequada, a eliminação de interferente e a
validação dos resultados, entre outras.​

Como exemplo, podemos citar os procedimentos de métodos físico-químicos para a análise de alimentos publicados pelo
Instituo Adolfo Lutz.​

Protocolo 

Um protocolo consiste em orientações escritas que especificam um determinado procedimento que deve ser seguido
para que a análise possa ser aceita por um órgão oficial.​

Como exemplo, podemos citar o procedimento de determinação de teor do princípio ativo de medicamentos descritos na
Farmacopeia Brasileira são protocolos, pois são aceitos como referência pela Anvisa.​​

Classificação das análises químicas​


Na análise química, as perguntas que precisam ser respondidas a respeito do material de estudo irão determinar o tipo de
abordagem que será feita. Essas questões representam, geralmente, os objetivos da análise, que, por sua vez, nortearão a
escolha da metodologia analítica mais adequada.​

Com relação a esses objetivos e as informações fornecidas, podemos classificar as análises químicas em análise qualitativa,
análise quantitativa e análise estrutural. Conheceremos cada uma delas a seguir.​
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Análise Qualitativa​ Análise Quantitativa

Análise Estrutural​

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Análise qualitativa​ 

A análise qualitativa se propõe a identificar se uma ou mais espécies químicas estão presentes na amostra.​

Um exemplo bastante interessante de análise qualitativa é o teste doméstico de gravidez. A maioria desses testes são
qualitativos, pois se destinam apenas a identificar a presença do hormônio beta-HCG na urina.​

Mesmo que a Química Analítica qualitativa não se interesse em responder qual é a quantidade de analito na amostra, a
substância investigada deve estar presente em quantidade mínima para ser detectada.​

O teste de gravidez citado, por exemplo, pode resultar em um falso negativo se for realizado antes do sétimo dia após a
fecundação. Isso ocorre porque o hormônio beta-HCG é produzido em quantidades detectáveis na urina após o embrião
se instalar na parede do útero, o que ocorre em, aproximadamente, seis dias após o óvulo ser fecundado.

Análise quantitativa​ 

A análise quantitativa ocorre quando o objetivo é determinar a quantidade do analito na amostra.​

A determinação do teor do princípio ativo em um medicamento ou a análise da composição percentual de


macronutrientes em alimentos são exemplos de análises quantitativas.​

As análises quantitativas são as mais comuns no cotidiano dos laboratórios de análises químicas e, muitas vezes,
complementares às análises qualitativas.​

A quantificação pode ser feita diretamente a partir da resposta do método, como os métodos gravimétricos e
titulométrico, mas em muitos casos essa informação pode ser obtida pela resolução de uma equação matemática
(equação da reta) que relaciona a concentração do analito e a intensidade do sinal.​

Análise estrutural​ 

Em diferentes casos, o problema analítico envolve determinação de substâncias desconhecida. Nesses casos, a
abordagem analítica precisa caracterizar a estrutura química do analito, ou seja, uma análise estrutural.​

A análise estrutural tem como objetivo obter informações químicas importantes sobre a substância investigada como por
exemplo, massa molar, composição, grupos funcionais, e a organização da sua estrutura propriamente dita.

Geralmente, a analise estrutural, depende diretamente de técnicas analíticas instrumentais, tais como: espectrometria de
massa e espectroscopia de ressonância magnética nuclear.​
Etapas da análise química​
Uma análise química envolve diversas etapas. O esquema a seguir (figura 6) resume as etapas de uma análise química.​

 Figura 6 – Etapas gerais de uma análise química | Fonte: Elaborada pelo autor, 2020.

Vamos retomar o exemplo do indivíduo que foi realizar exames laboratoriais que citamos anteriormente. Podemos identificar
nesta situação as etapas da análise:​

A primeira delas é a determinação do que está sendo questionado sobre a amostra e a definição de quais são as
01 informações que precisamos conhecer para que a questão seja respondida. No exemplo, essa questão são as
quantidades de sódio e de potássio presentes no sangue do paciente.​

O segundo passo é a seleção de uma amostra adequada. Para isso, devemos levar em consideração a natureza do
02 material e dos analitos, além da distribuição destes no material. No caso da análise de sódio e de potássio sérico, o
processo envolve a retirada do volume adequado de sangue em um tubo de coleta apropriado.​

Depois disso, essa amostra precisa ser preparada. A preparação da amostra depende da complexidade desta, da
natureza e da quantidade do analito e dos tipos de métodos que serão aplicados. Para analitos como sódio e potássio,
03 que são constituintes minoritários no sangue, geralmente são usados métodos instrumentais por apresentarem
melhor precisão e exatidão.​

As últimas etapas consistem na realização propriamente dita da análise e na apresentação e na interpretação dos
04 resultados.​
Atenção

Em muitos casos, como nos exames laboratoriais, existem valores referenciais com os quais os resultados são comparados. A
partir dessa comparação são formuladas conclusões sobre a análise que são expressas por meio de laudos, relatórios e
pareceres, entre outros.​

No exemplo, os resultados da análise são apresentados na forma de laudo do exame laboratorial. Esse documento serve de apoio
para a decisão clínica do profissional solicitante.​

Atividade
1. Leia com atenção as afirmativas a seguir.​

I – A Química Analítica é o ramo da Química que se propõe a estudar uma ou mais substâncias presentes em determinada
amostra, desde que esteja no estado líquido.​

II – Diversas áreas da ciência estão relacionadas à Química Analítica, entre elas a Genética e a Geologia.​

III – A medição do pH da água de piscinas é um exemplo de análise química simples que não precisa obrigatoriamente ser
realizada em laboratórios químicos.​

É correto o que se afirma em:​

a) I, apenas.​
b) II, apenas.
c) II e III.
d) I e III.
e) III, apenas.
2. Leia o enunciado a seguir.​

A análise da amostra foi realizada por espectrofotometria no UV-VIS. De acordo com o resultado, os comprimidos estavam
fora da conformidade, pois apresentavam metade da quantidade de hidroclorotiazida declarada pelo fabricante.​

A espectrometria no UV-VIS, os comprimidos e a hidroclorotiazida são, respectivamente:​

a) Amostra, analito, método​.


b) Técnica, procedimento, amostra​.
c) Procedimento, analito, amostra​.
d) Técnica, amostra, analito​.
e) Protocolo, interferente, amostra.

3. A partir de um extrato vegetal, alguns pesquisadores identificaram, por meio de testes químicos, a presença de uma substância
até então desconhecida. Em seguida, eles determinaram a quantidade dessa nova substância e, por fim, determinaram algumas
de suas características químicas, como: Massa molecular, estrutura química e sua composição.​

Com relação à classificação das análises químicas, as etapas de identificação, quantificação e caracterização da nova substância
representam, respectivamente:​

a) Análise estrutural, análise qualitativa e análise quantitativa​.


b) Análise qualitativa, análise quantitativa e análise estrutural​.
c) Análise instrumental, análise qualitativa e análise quantitativa​.
d) Análise quantitativa, análise qualitativa e análise clássica.
e) Análise clássica, análise instrumental e análise qualitativa.

4. As substâncias presentes na amostra que podem influenciar os resultados, provocando erros são denominadas:

a) Interferentes.
b) Analitos.
c) Componentes traço.
d) Matrizes.
e) Componentes majoritários.

5. Sobre as etapas de uma análise química, é correto afirmar que:

a) Na primeira etapa, o fator mais importante é definir qual será o custo da análise.​
b) O preparo da amostra é a etapa em que acontece o tratamento para a remoção ou a inibição dos interferentes.​
c) Todas as amostras podem ser coletas da mesma forma, independentemente da natureza do analito.​
d) A quantidade do analito na amostra norteará a coleta desta, mas não influencia a escolha do método analítico que será empregado.
e) Só é possível analisar um analito por amostra.​

Notas
Amostra1

É uma porção extraída de maneira a garantir a representatividade do todo (material de interesse).​

Referências

HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.​

NEPA. Núcleo de Estudos e Pesquisas em Alimentação. Tabela brasileira de composição de alimentos. 4. ed. rev. e ampl.
Campinas: NEPA-Unicamp, 2011.​

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. Tradução da 8ª edição norte-
americana. São Paulo: Thomson, 2006.​

VOGEL, A. I. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002​.

ZENEBON, O.; PASCUET, N. S.; TIGLEA, P. (coords.). Métodos físico-químicos para análise de alimentos. São Paulo: Instituto
Adolfo Lutz, 2008.​

Próxima aula

Definição de soluções;​

Caráter eletrolítico de soluções aquosas;​

Unidades de concentração.

Explore mais

Leia o livro Métodos físico-químicos para análise de alimentos


http://www.ial.sp.gov.br/resources/editorinplace/ial/2016_3_19/analisedealimentosial_2008.pdf.

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