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Procedimento nº

CENTRAL ANALÍTICA PT.PA 017


PROCEDIMENTO TÉCNICO
Determinação de sulfatos em águas Revisão nº Página 1
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Palavra-chave: Sulfatos

1. INTRODUÇÃO

O íon sulfato (SO42-) é amplamente distribuído na natureza e pode estar


presente em águas naturais, com concentrações que variam de baixas até milhares
de miligramas com litro.
Os sulfatos em águas de abastecimento industrial tendem a formar
incrustações em caldeiras e trocadores de calor. Quando presentes em águas
residuárias, são responsáveis, indiretamente, por problemas de odor e corrosão,
devido à formação de gás sulfídrico, pela sua redução por bactérias em condições
anaeróbicas.
Águas de drenagem de minas podem contribuir com grande quantidade de
sulfato através da oxigenação da pirita. Os sais sulfato de sódio e magnésio têm
ação laxativa.
Os métodos usualmente empregados para a determinação de sulfato são o
gravimétrico e o turbidimétrico, embora sejam também utilizados métodos
volumétricos e espectrofotométricos.

2. PRINCÍPIO DO MÉTODO

O íon sulfato é precipitado com cloreto de bário em meio ácido, formando-se


cristais de sulfato de bário de tamanho uniforme. Suspende-se o precipitado numa
solução condicionante e determina-se a absorbância da suspensão em
espectrofotômetro. A determinação é feita à temperatura ambiente (25  5 °C).

3. APLICAÇÃO

O presente procedimento descreve o método de determinação de sulfatos


solúveis em amostras de águas de abastecimento, águas naturais em geral,
efluentes industriais e domésticos e águas do mar.

O presente método se aplica para a determinação de sulfatos em qualquer


concentração a partir de aproximadamente 1 mg L -1, sendo menos preciso para
valores inferiores a 10 mg L-1. Nesse caso, a precisão pode ser melhorada por
concentração da amostra ou adição-padrão.

4. INTERFERENTES

A cor interfere em relação a concentração de sulfatos: em níveis baixos,


efetua-se uma prova em branco para eliminar a sua interferência; em níveis
elevados, reduz-se a cor por tratamento com hidróxido de alumínio e,
posteriormente, efetua-se a prova em branco da amostra assim tratada.

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A turbidez interfere: em níveis baixos, efetua-se uma prova em branco para


eliminar a sua interferência; em níveis elevados, a turbidez pode ser reduzida por
filtração e posterior determinação de prova em branco da amostra assim filtrada.

A sílica interfere quando em concentração superior a 500 mg L -1.

A matéria orgânica em quantidade elevada interfere, porque pode dificultar a


precipitação do sulfato de bário.

O método não se aplica para a determinação de sulfatos em lodos.

5. COLETA E ESTOCAGEM

Conforme PT.PA 020.

6. MATERIAIS NECESSÁRIOS

- Agitador magnético, velocidades rigorosamente constantes;


- Barra magnética;
- Balança analítica;
- Balão volumétrico;
- Béquer;
- Cronômetro;
- Espectrofotômetro UV-Visível;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Pipeta volumétrica.

7. REAGENTES

7.1 Cloreto de bário p.a (BaCl2), cristais, 500 m a 850 m

7.2 Solução padrão de sulfato:

- Dissolver 0,1479 g de sulfato de sódio anidro p.a. (Na 2SO4), previamente


seco a 103°C por 2 horas, em água Milli-Q e diluir a 1 L. A solução assim preparada
contém 100 mg L-1 de SO42-.

7.3 Reagente condicionante:

- Pesar 75g de Cloreto de sódio p.a (NaCl) e dissolver em 300 mL de água.


Adicionar 100 mL de álcool etílico p.a (CH 3CH2OH), 30 mL de ácido clorídrico p.a

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(HCl) e 50 mL de glicerol (CH 2OHCHOHCH2OH). Os reagentes devem ser


adicionados nesta ordem.

7.4 Suspensão de hidróxido de alumínio:

- Suspender 64 g de cloreto de alumínio hexahidratado (AlCl 3 x 6H2O), em 1 L


de água Milli-Q. Aquecer a 60 °C e adicionar 55 mL de hidróxido de amônio
concentrado (NH4OH), lentamente e com agitação. Realizar essa operação na
capela. Deixar em repouso por 1 hora, transferir para um béquer maior. Lavar o
precipitado várias vezes por adição de água Milli-Q, solubilização e decantação.

8. PROCEDIMENTO

8.1 Se a amostra apresentar turbidez elevada, filtrar 200 mL em papel filtro


com velocidade de filtração média;

8.2 Se a amostra apresentar cor elevada, adicionar 2 ml de suspensão de


hidróxido de alumínio. Homogeneizar, deixar em repouso para decantar e filtrar o
sobrenadante em papel de filtro de velocidade de filtração média;

8.3 Em um béquer de 250 mL, pipetar 100 mL de amostra (ou de amostra


tratada), ou um volume menor diluído a 100 mL em balão volumétrico se a
concentração de sulfatos for superior a 40 mg L -1. Para cada amostra, fazer um
branco e proceder conforme análise da amostra. Para acertar o aparelho em zero de
absorbância, fazer um branco e tratá-lo como a amostra;

8.4 Adicionar exatamente 5 mL de reagente condicionante, colocar a barra


magnética no erlenmeyer e misturar empregando agitador magnético. Deve-se
empregar a maior velocidade possível, sem espirrar líquido pelas paredes do
erlenmeyer, e manter esta velocidade rigorosamente constante.

8.4.1 Empregar a mesma velocidade para a amostra/branco e para as


soluções-padrão;

8.4.2 Empregar bastões magnéticos do mesmo tamanho para a amostra e


para soluções-padrão;

8.5 Com a amostra em agitação, adicionar 0,3 g de BaCl 2 (cloreto de bário),


previamente pesado em béquer de 50 mL e misturar por 1 minuto;

8.6 Imediatamente após um minuto, transferir um pouco da mistura para a


cubeta e ler a absorbância no espectrofotômetro a 420 nm, de 30 segundos em 30
segundos, durante 4 minutos;
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8.7 Considerar a absorbância máxima obtida no intervalo de 4 minutos;

Obs: Podem-se utilizar 50 mL de amostra e 2,5 mL de reagente


condicionante.

9. CONSTRUÇÃO DA CURVA-PADRÃO

9.1 Preparar soluções-padrão de várias concentrações de sulfato, fazendo


diluições da solução padrão de concentração 100 mg L -1 em balões volumétricos,
conforme a tabela abaixo:

Concentração de SO42- (mg L-1) Volume a ser diluído (mL) BV a fazer a diluição (mL)
0 0 0
5 25 500
10 50 500
20 100 500
25 50 200
35 100 250

9.2 Tratar cada uma destas soluções-padrão conforme tratamento da


amostra.
9.3 Efetuar uma prova em branco para todas as soluções-padrão, tratando
100 mL de água Milli-Q conforme análise da amostra.
9.4 Construir uma curva de absorbância X mg SO 42- L-1, conforme
procedimento nº PT.PA 026.

10. CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

10.1 O resultado é dado pela equação:

mg L- SO42- = mg SO42- x 100 X fd


ml amostra
Onde:
mg SO42- : leitura referente a maior absorbância;
fd: fator de diluição, caso seja necessário.

10.2 Caso seja necessário diluição da amostra, multiplicar o resultado


encontrado pelo fator de diluição.
O resultado é expresso com duas casas decimais.

10. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

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11.1 Manual de análises da Fepam.


11.2 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,21 st Ed.

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