Calibração de uma Pipeta

Objetivos
Esta atividade laboratorial tem como principais objetivos a familiarização com o
material de laboratório, mais precisamente material de medição de volumes, o seu correto
manuseamento, os cuidados a ter com a preparação de soluções, assim como, a análise
estatística e crítica de dados experimentais.

Resumo
Ao longo desta atividade laboratorial, utilizamos diversos instrumentos de elevada
precisão e exatidão, nomeadamente o balão volumétrico e a pipeta. Na primeira parte desta
atividade, procedeu-se à realização de uma solução de sacarose com recurso à utilização de
um balão volumétrico. Na segunda parte da atividade, procedeu-se a um trabalho mais
moroso com vista à aferição da calibração de pipetas através de métodos indiretos. Neste
caso, recorreu-se à densidade da água e à sua massa para se obter o valor de volume
medido pela pipeta. Por fim, procedeu-se a uma análise analítica dos resultados para se
verificar o desvio padrão e o intervalo de confiança de cada pipeta.

Fundamentação Teórica

No âmbito desta atividade laboratorial, é necessário o manuseamento de material de

laboratório específico, com o qual é necessário ter alguns cuidados, durante o seu
manuseamento, visto que, o uso incorreto destes materiais acarreta erros de caráter
sistemático e aleatório.
Dois desses materiais que iremos utilizar ao longo da atividade são o balão volumétrico na
parte 1 e a pipeta na parte 2.

O Balão volumétrico utilizado, neste caso, para preparar a solução de sacarose, é um

equipamento utilizado para preparar soluções com volumes muito precisos e exatos. A
solução deve ser colocada no balão com recurso ao funil e à vareta de vidro até o líquido
chegar à linha presente no equipamento, de maneira que a parte inferior do menisco fique a
tocar na linha para, assim, evitar possíveis erros aleatórios associados à leitura incorreta,
como os erros de paralaxe.

As pipetas são equipamentos de vidro utilizados na medição rigorosa de volumes,

podendo ser volumétricas e graduadas, sendo que nesta atividade iremos utilizar a primeira.
A pipeta volumétrica é um equipamento de elevada exatidão, constituído por um tubo longo
e estreito com uma zona central mais larga e onde consta nome do fabricante, o volume, a
margem de erro (varia consoante a capacidade da pipeta) e temperatura de referência. O
traço de referência está marcado acima da zona central da pipeta.
 A utilização da pipeta requer o uso de um outro equipamento para aspirar a solução,
o pompete. Este consiste num equipamento de borracha com três válvulas que permitem
encher e esvaziar facilmente a pipeta. A solução deve ser aspirada para o interior da pipeta
até o líquido chegar à marca do volume pretendido, ou seja, a zona inferior côncava do
menisco deve estar tangente à linha demarcada no equipamento, tal como no balão
volumétrico.

Na primeira parte desta atividade laboratorial, será necessário recorrer a uma

balança e a um copo de precipitação para pesar a sacarose, assim é fundamental conhecer
certas técnicas para evitar a contaminação do composto utilizado, possíveis erros
sistemáticos associados à leitura exata da massa na balança e proceder à dissolução de toda
a massa desse composto sem deixar qualquer precipitado no copo.

Na segunda parte do trabalho laboratorial é necessário ter em conta que a exatidão

dos resultados depende diretamente da calibração da pipeta. O processo de calibração da
pipeta consiste na comparação do valor calculado experimentalmente com o valor padrão
estabelecido. inclui a pesagem de água que determinada pipeta contém, para calcular
através de métodos indiretos o seu volume através da densidade da água à temperatura
medida durante a realização do procedimento experimental. Esta é influenciada pelas
condições atmosféricas do momento da realização da atividade, como a temperatura, que
influencia diretamente a expansão térmica do vidro provocando ligeiras alterações no
volume calculado, assim como, dos processos aos quais a pipeta é submetida, como a
secagem em estufa e a utilização de soluções corrosivas e depósito de soluto.

Durante o processo de calibração da pipeta foram tomadas todas as precauções

para atenuar e reduzir ao máximo possíveis erros que coloquem em causa a precisão dos
resultados. Primordialmente, foram realizados outros dois ensaios, possibilitando a
observação e comparação da proximidade de resultados, garantindo, assim, a exatidão dos
dados. Por outro lado, também se teve o cuidado de não manusear o gobelé com as mãos,
a fim de não transferir possíveis gorduras das mãos para o material laboratorial.
Perto do fim desta atividade, ao calcularmos a massa de água destilada dentro do
gobelé podemos, posteriormente, determinar o volume fatual da pipeta, requerendo o
auxílio da tabela com os valores das densidades fornecidas no protocolo experimental.
Por fim, após todos os cálculos, é possível determinar e concluir se a pipeta está, de
facto, calibrada ou não.

Resultados
Temperatura de realização da atividade: 15.7ºC

3
Densidade H20: 0.998946 g/cm
 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6

Ensaio 1 Massa 9,9336 9,9495 9,9789 9,9468 9,9372 9,9195

Volume 9,9441 9,9600 9,9894 9,9573 9,9477 9,9300

Ensaio 2 Massa 9,9125 9,8188 9,9946 9,9074 9,9628 9,9483

Volume 9,92300 9,8292 10,005 9,9179 9,9733 9,9591

Ensaio 3 Massa 9,9342 9,8472 9,9954 9,8829 9,8845 10,042

Volume 9,9447 9,8576 10,006 9,8933 9,8949 10,053

Obtivemos o valor da massa presente em cada pipeta por medição direta através da
balança e calculamos o volume correspondente com recurso ao valor da densidade da
água.

Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 Grupo 5 Grupo 6

Volume 9.9373 9.8823 10.000 9.9228 9.9386 9.9806

médio

Desvio 0.012359 0.068800 0.00931 0.032284 0.039979 0.064333

Padrão

Intervalo de ]9.9065;9 ]9.7110;1 ]9.9768:1 ]9.8424;1 ]9.8391;1 ]9.8204;1

Confiança .9680[ 0.054[ 0.023[ 0.003[ 0.038[ 0.141[

A partir dos volumes obtidos nos 3 ensaios calculamos o volume médio e o desvio padrão
através da fórmula aqui presente. Após obter o valor do desvio padrão calculamos o
intervalo de confiança a partir desta outra fórmula.
Discussão de resultados

Após a análise dos dados recolhidos durante a atividade laboratorial, observou-se

que a maioria dos resultados obtidos apresentam discrepâncias relativamente ao resultado
que seria expectável numa pipeta calibrada, isto é, encontram-se longe do intervalo de
referência indicado pelo fabricante. Verificamos, assim, que as pipetas dos grupos 1, 2, 4, 5
e 6 estão descalibradas, apresentando um intervalo de confiança inferior ao previsto. Por
outro lado, e tendo em conta a análise dos resultados obtidos, concluímos que a pipeta do
grupo 3 está calibrada. Esta possível descalibração poderá ter origem no incorreto
manuseamento das pipetas, como a secagem em estufa ou a precipitação de solutos no
fundo deste material levando por exemplo à sua dilatação. Erros de medição, associados à
leitura do menisco ou erros de pesagem são também eles fatores a ter em conta.
É ainda de se ressalvar, que em alguns ensaios, a disparidade de valores, pode ser
influenciada pelo facto de não se ter tido em consideração durante todo o processo de
cálculo a expansão térmica do vidro.
Sendo assim, os valores recolhidos revelam alguma divergência dos valores
indicados pelo fabricante, o que torna essas pipetas pouco fiáveis para o posterior uso.

Conclusão

Em suma, esta atividade laboratorial permitiu uma melhor compreensão dos

materiais utilizados em laboratório e dos cuidados a ter para evitar possíveis erros. Também
demonstrou que a fragilidade das margens de erro, aleatórios ou sistemáticos, podem
influenciar em grande parte o resultado final, induzindo a erro.
Com a primeira parte deste trabalho concluímos que é imprescindível conhecer
algumas técnicas de preparação de soluções, como a pesagem e dissolução do composto
usado, de modo a garantir que a concentração final da solução é a pretendida.
A segunda parte, permitiu-nos concluir que somente uma das pipetas analisadas
está calibrada e de acordo com os valores fornecidos pelo fabricante, tornando o seu uso e
consequentemente os resultados com ela obtidos fiáveis. As restantes pipetas são
desaconselhadas, pois, como estão descalibradas, não vão fornecer resultados precisos,
podendo colocar em causa todo um processo laboratorial no qual a mesma seja utilizada.
Concluímos assim que a calibração do material de laboratório utilizado é fundamental para
garantir a exatidão dos resultados obtidos.