Técnicas de caracterização – Microscopia Eletrônica de Varredura e Transmissão

Prof. Marcelo M. Oliveira

Nome: Wanderson Moraes Soares Código: 20212MEM.MTC0003 Data: 03/01/2022

AVALIAÇÃO

1) Descreva as vantagens e desvantagens entre a microscopia ótica e

eletrônica e o que se pode observar no microscópio eletrônico que não
pode ser observado no ótico.

Vantagens:
 A elevada profundidade de foco (imagem com aparência tridimensional)
e a possibilidade de combinar a análise microestrutural com a
microanálise química.
 A microscopia eletrônica (ME) proporciona aumentos maiores, em
relação à miscroscopia ótica (MO), sem perca de resolução. No MO a
luz visível, que possui o comprimento de onda de 0.55m, é utilizada para
formar a imagem, enquanto que no ME o comprimento de onda do feixe
de elétrons é de 0.005nm.

Desvantagens:
 A desvantagem do microscópio eletrônico em relação ao óptico é que
não é possível visualizar células vivas;
 As imagens obtidas são em preto e branco.

O que se pode observar:

No ME não é possível observar material vivo, pois o material passa
por um complexo processo de desidratação, fixação e inclusão em resinas
especiais, muito duras, que permitem cortes ultrafinos obtidos por mio de
navalhas de vidro. O aumento no microscópio óptico convencional é dado pela
ação das lentes objetivas e oculares. Esse microscópio pode chegar à
ampliação de até 1500x. Os microscópios digitais conseguem alcançar um
aumento de até 20.000x. No entanto, a partir de 1800x o aumento já é
considerado vazio, ou seja, não agrega maior detalhamento para a
visualização, somente uma ampliação bruta.
2) (a) Identifique no diagrama ao lado,
cada um dos efeitos do feixe eletrônico
utilizado na técnica de Microscopia
eletrônica de varredura (MEV) na
amostra, e explique cada um deles (1,
2, 3).
(1) Raio-X característico: As linhas de
raios-X característicos são específicas do número atômico da amostra e, o seu
comprimento de onda ou sua energia podem ser utilizados para identificar o
elemento que está emitindo a radiação.
Espectros de raios-X podem ser obtidos para todos os elementos da tabela
periódica, com exceção do hidrogênio. Os raios-X emitidos da amostra devido
ao bombardeio de elétrons do feixe podem ser detectados pelo espectrômetro
convencional de cristais ou pelos dispositivos de estado sólido, Silício dopado
com Lítio.
(2) Eletrons Secundários (SE): Os elétrons secundários no MEV resultam da
interação do feixe eletrônico com o material da amostra. Estes elétrons
resultantes são de baixa energia (<50eV), e formarão imagens com alta
resolução (3-5 nm). Os elétrons secundários, elétrons de baixa energia,
gerados pelas interações elétron-átomo da amostra têm um livre caminho
médio de 2 a 20 nm, logo, somente aqueles gerados junto à superfície podem
ser reemitidos e, mesmo estes, são muito vulneráveis à absorção pela
topografia da superfície.
(3) Eletros Retroespalhados (BSE): Os elétrons retroespalhados possuem
energia que varia entre 50eV até o valor da energia do elétron primário. Os
elétrons retroespalhados de alta energia, por serem resultantes de uma simples
colisão elástica, provêm de camadas mais superficiais da amostra. Logo, se
somente este tipo de elétrons forem captados, as informações de profundidade
contidas na imagem serão poucas se comparadas com a profundidade de
penetração do feixe.
(b) Identifique o tipo de sinal, BSE ou SE, para as imagens abaixo e
justifique sua escolha.

(a) (b)

(c) (d)

As figuras (b) e (c) são do tipo BSE (elétrons retroespalhados), e as

figuras (a) e (d) são do tipo de sinal SE (elétrons secundários).
O tipo de imagem por SE possui detalhamento mais superficial, onde se
pode visualizar em perspectiva tridimensional . O contraste na imagem é dado,
sobretudo, pelo relevo da amostra, que é o principal modo de formação de
imagem no MEV; Portanto, as imagens (a) e (d) são do tipo SE.
O tipo de imagem por BSE possui detalhes mais profundos, fornece
informação sobre o elemento químico que faz parte da composição da amostra,
pois possui melhor interação com os átomos – contraste em função do número
atômico (contrastes mais claros demonstram interação com átomos mais
pesados, enquanto os mais escuros demonstram interação com átomos mais
leves). Portanto, tendo em vista um contraste perceptível maior nas imagens
(b) e (c), pode-se identificá-las como imagem do tipo BSE.
3) Calcule o tamanho médio de grão da imagem abaixo por meio do
método dos interceptos. Utilize o fator estatístico de 1,56.

Iniciou-se a resolução da atividade traçando 6 retas de 10cm. Conforme

mostrado na imagem abaixo

O número de grãos interceptados é mostrado na tabela a seguir:

Relação
Diâmetro
Reta Nº Tamanho/Grãos Diâmetro (cm)
médio (cm)
interceptados
1 10/9 1,11
2 10/9 1,11
3 10/10 1,00
1,04
4 10/11 0,91
5 10/9 1,11
6 10/10 1,00

Sabendo que na imagem 7,4cm é igual a 20µm e que se utilizou o fator

estatístico (FE) igual a 1,56, temos a seguinte relação para o diâmetro médio:
20 µm  7,4cm
X  1,04cm
X = 2,81µm
O diâmetro (d) será:
d = 2,81µm × FE  d = 2,81µm × 1,56
Logo,
d = 4,38µm
4) Na espectrometria de raios X, os sinais têm representações tais como
K, K, L, L. O que representa essas letras?

A radiação Kα resulta da retirada de um elétron da camada K e saída de

um elétron da camada L para ocupar esta posição. A radiação Kβ ocorre
quando um elétron da camada M se move para ocupar a posição na camada K.
De maneira semelhante, a radiação Lα resulta da transição de um elétron da
camada M para ocupar uma vacância na camada L, enquanto que a radiação
Lβ significa que ocorreu a transição de um elétron da camada N para a camada
L. A figura a seguir esquematiza o processo de transição de elétrons nas
camadas.

5) Dado a constante de câmera 2,3826 Å.cm, identifique o maior número

de planos possíveis na figura abaixo. Dado:  L = R d.

Tendo em vista a simetria da imagem, onde todos os pontos possuem

distâncias semelhantes entre seus vizinhos mais próximos, foram escolhidos
aleatoriamente 3 pontos, e mediu-se a distância, com o auxílio de uma régua,
entre o ponto escolhido e seus vizinhos mais próximos. Na imagem a seguir
pode-se observar os pontos escolhidos (círculos vermelhos) e seus respectivos
vizinhos (retângulos azuis).
 Nº 1

Nº 2

Nº 3

Ponto Nº 1
A distância medida entre o ponto Nº 1 e seus 8 vizinhos foi de 1,8cm (na
régua), portanto:
λ=2,3826
λ ∙ L=R ∙ d
2,3826 Å=1,80 cm∙ d
d=1,324 Å
Na tabela fornecida na atividade, o valor mais próximo para o resultado
obtido foi o plano (2 0 2).

Ponto Nº 2
A distância medida entre o ponto Nº 2 e seus 8 vizinhos foi de:
 1 pontos com distância de 1,70cm (na régua);
2,3826 Å=1,70 cm∙ d
d=1,401 Å plano (3 0 1)

 1 pontos com distância de 1,75cm (na régua);

2,3826 Å=1,75 cm∙ d
d=1,361 Å plano (3 1 1)

 6 pontos com distância de 1,80cm (na régua).

 2,3826 Å=1,80 cm∙ d
d=1,324 Å Plano (2 0 2).

Ponto Nº 3
A distância medida entre o ponto Nº 3 e seus 8 vizinhos também foi de
1,8cm (na régua), portanto:
λ=2,3826
λ ∙ L=R ∙ d
2,3826 Å=1,80 cm∙ d
d=1,324 Å
Na tabela fornecida na atividade, o valor mais próximo para o resultado
obtido foi o plano (2 0 2).