1 PARTE EXPERIMENTAL

1.1 Materiais e métodos

Materiais

Para a primeira parte da prática de Recuperação de ácido cítrico por precipitação e

extração líquido-líquido foram utilizados os seguintes meterias: dois erlenmeyers de 125
mL, duas buretas de 25 mL, um suporte universal e uma garra para bureta, três béqueres
de 50 mL e um de 250 mL, micropipeta de 1-10 mL e ponteira, uma espátula, agitador
magnético com aquecimento, uma barra magnética, funil de Büchner com borracha, um
kitassato de 500 mL, papel filtro tarja preta e bomba de vácuo.

Os reagentes usados nessa etapa foram suco de limão (previamente filtrado), água
destilada, hidróxido de cálcio P.A. (MM Ca(OH)2 = 74,09 g/mol), solução de hidróxido de
sódio (NaOH) 0,5 mol/L, solução de sulfato de cobre (CuSO 4) 0,05 mol/L, solução de
ácido sulfúrico (H2SO4) 0,25 mol/L, tampão ácido bórico-borax, indicador murexida-
Na2SO4 e solução de fenolftaleína.

Para a segunda parte foram usados três erlenmeyers de 125 mL, duas buretas de
25 mL, um suporte universal e uma garra para bureta, um béquer de 100 mL e dois de
50 mL, três provetas de 25 mL, um funil de separação de 60 mL, micropipeta de 1-10
mL e ponteira, agitador magnético com aquecimento e uma barra magnética. Foram
utilizados também o solvente extratante (30% m/m de Alamine 336®, 10% m/m de
decanol e 60% m/m de Escaid 110), suco de limão previamente filtrado e centrifugado,
água destilada, solução de NaOH 0,5 mol/L, solução de CuSO 4 0,05 mol/L, solução de
ácido sulfúrico 0,25 mol/L, tampão ácido bórico-borax, indicador murexita- Na 2SO4 e
solução de fenoftaleina.

Procedimentos

1.1.1.1 Precipitação

Inicialmente foi feito o aquecimento de 100 mL de suco de limão em chapa de

aquecimento com agitação até que esse atingisse 60º C. Durante o processo de
aquecimento foi adicionado uma massa de 2,04 g de Ca(OH)2 na proporção
estequiométrica, e dissolvido em 10 mL de água destilada. Essa etapa foi necessária
para que houvesse a formação do precipitado de citrato de cálcio.
Com a formação desse precipitado foi possível realizar a separação desse através
da filtragem com o auxílio da bomba de vácuo. O solido formado foi então separado em
um bequer para a reconstituição do ácido cítrico, foi adicionado 110 mL de ácido
sulfúrico 0,25 mL/L e colocado sob aquecimento por 10 mim. Esse tempo foi necessário
para que houvesse a formação do sulfato de cálcio e formação da solução aquosa de
ácido cítrico.
Devido a formação do sulfato de cálcio a mistura teve de ser submetida a uma
nova filtração com a bomba de vácuo. O volume separado foi medido e retirado uma
alíquota do mesmo para a etapa de determinação do ácido cítrico. Utilizando uma
alíquota de 4,0 mL a solução foi titulada com CuSO4 .

1.1.1.2 Extração líquido-líquido

 Inicialmente mediu-se 50 mL de água destilada e a aqueceu em chapa de
aquecimento, essa água foi utilizada durante a etapa de reextração.

Para o processo de extração foram medidos 20 mL do suco de limão e adicionados

mais 20 mL do solvente extrator em um béquer de 250 mL, a mistura foi colocada para
aquecer em manta aquecedora com agitador magnético por 10 minutos.

Passado esse tempo a mistura foi colocada em funil de separação, em que a fração
superior correspondia ao extrato, fase orgânica, e a fase inferior ao refinado, fase
aquosa. A partir da fase aquosa foi feita a determinação da concentração de ácido cítrico
através de titulação com NaOH e outra com CuSO4.

O volume de extrato, fase orgânica passou por um processo de reextração, onde

adicionou-se um volume igual ao dobro de extrato de água destilada que encontrava-se
sob aquecimento. A fase orgânica foi adicionada a fase aquosa enquanto a mesma esta
sob agitação, o processo ficou nesse estagio por 10 minutos e em seguida foi transferido
para o funil de separação, onde foi deixado em repouso até que as duas fases se
separassem por completo.

Com a fase aquosa em uma proveta retirou-se uma alíquota de 4,0 mL e através de
titulação com NaOH e CuSO4 separadamente determinou-se a concentração de ácido
cítrico no reextrato.