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INTRODUÇÃO
À VOLUMETRIA
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VOLUMETRIA – TERMOS MAIS USADOS
Titulação Processo ou operação unitária da QA que se baseia
na adição controlada de uma solução de um reagente
de concentração conhecida a uma solução do analito
até que a reação possa ser considerada completa.
determinação do volume de solução
adicionada
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Titulometria volumétrica ou Volumetria
Quais características principais são importantes para
que uma reação seja utilizada em titulometria?
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Titulometria volumétrica ou Volumetria
Quais características principais são importantes para
que uma reação seja utilizada em titulometria?
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VOLUMETRIA – TERMOS MAIS USADOS
Ponto de Ponto, na titulação, correspondente à adição de titulante em quantidade
equivalência estequiométrica equivalente à do analito na amostra.
( PE ) Conceito teórico
Final
Inicio
“Reação completa”
titulante
Analito
(Reagente B)
Indicador
A + B AB
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VOLUMETRIA – TERMOS MAIS USADOS
Quantidadedo
Quantidade do Quantidadeda
Quantidade da
reagentepadrão
reagente padrão
(titulante)
substânciatitulada
substância titulada
(titulado)
(titulante) (titulado)
Mudançade
Mudança dealguma
alguma
propriedadeda
propriedade dasolução
solução
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VOLUMETRIA – TERMOS MAIS USADOS
ERRO DE UMA TITULAÇÃO (ET)
Erro de
Titulação (Et) Et< 0 PF < PE
(titration error) Et = (VPF –VPE) Et > 0 PF > PE
Ideal : Et = 0 PF PE
Erro de titulação
relativo percentual % Et = [(VPF –VPE)/ VPE ]. 100 = [(Vobs –Vteórico)/ Vteórico ]. 100
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O que é uma solução padrão em titulometria?
As soluções padrão desempenham papel
central nos métodos titulométricos de análise
química e devem ter as seguintes características:
1.ser suficientemente estável;
1.Método direto
Uma quantidade de massa de um padrão
primário cuidadosamente medida em balança analítica
é dissolvida em solvente adequado e a solução obtida
elevada a um volume conhecido, em balão
volumétrico.
Determinação da concentração da solução padrão
Dois métodos básicos são utilizados:
2. Padronização
a) Uma solução padrão preparada é titulada
contra uma quantidade de massa conhecida de um
padrão primário;
5 – Estabilidade no ar
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O que é padrão secundário em titulometria?
Padrão secundário é um composto cuja
pureza pode ser estabelecida por meio de análise
química quantitativa e que serve de referência para
os métodos titulométricos .
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Volumetria ou titrimetria
Técnica simples e barata
Material de laboratório: buretas, balões, pipetas
volumétricas, erlenmeyer.
Provêm um nível adequado de exatidão e de precisão em
análises químicas.
Requisitos necessários
Reação simples
Reação rápida e bem definida
O analito deve reagir completamente com o reagente
No ponto de equivalência deve haver alteração de alguma
propriedade física ou química da solução
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REQUISITOS PARA UMA REAÇÃO QUÍMICA EM
VOLUMETRIA
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Como se detecta o ponto final?
Potenciométrico Colorimétrico
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Método Potenciométrico
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DETECÇÃO DO PONTO FINAL
Baseia-se na grande variação na concentração do analito ou do reagente no PE
indicador visual
⇓
adição de titulante imediatamente finalizada
⇓
registro do volume total de titulante adicionado
⇓
TITULAÇÃO VISUAL (cor, coloração, turbidez, fluorescência )
Sinal dado por uma reação auxiliar que ocorre, geralmente, entre um dos
componentes da reação principal e uma substância adicionada
designada por Indicador.
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INDICADOR
Definição
Reagente capaz de produzir uma alteração visível na solução, próximo
ao ponto de equivalência.
Tipo de alteração
Mudança de cor
Aparecimento ou desaparecimento de fluorescência ou de turvação
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Identificação do ponto final
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INDICADORES ESPECÍFICOS
REAGENTE ESPECÍFICO PARA TITULAÇÕES COM IODO
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TIPO CONDIÇÕES EXEMPLOS
Diretas cineticamente rápidas HCl vs NaOH
usualmente as reações redox são mais lentas Ag+ vs S 2-
que as reações por combinação de ions C2O42- vs MnO4-
0,1 a 1%
USOS TÍPICOS
Determinação de impurezas ácidas e básicas em produtos acabados
Controle das condições de reações em processos industriais e
análises minerais ou metalúrgicas
DESVANTAGENS
Armazenamento de grandes volumes de soluções
Instabilidade de alguns reagentes
Necessidade de vidraria escrupulosamente limpas e calibradas
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Representação gráfica da variação que ocorre na
concentração do analito (A) em função do volume de
reagente adicionado (R)
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TIPOS DE CURVAS DE TITULAÇÃO
*
S
pA
ou
E
VPF
VPF
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CURVA DE TITULAÇÃO GENÉRICA
pH
inicial
zona de
Ponto de variação
equivalência brusca de pH
CURVA DA 1a DERIVADA
ΔpX / ΔV vs Vmédio
CURVA DA 2a DERIVADA
Δ2pX / ΔV2 vs V’médio
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Soluções com força iônica elevada deslocamento do P.E.
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TITULAÇÕES AUTOMÁTICAS
Bureta automática
Controle computadorizado
Autoamostrador
Métodos de armazenamento de dados
Conexão a uma balança
Diversos métodos para detecção do ponto final
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1. O que se entende pelo termo titulação em química analítica? E o termo titulação
ácido-base?
4. Discuta a função de uma bureta em uma titulação volumétrica. Explique por que
uma bureta limpa é importante nesse tipo de análise
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