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Funcionamento de

uma solução-tampão:
titulação ácido forte -
base fraca

Fe 3+
Fe 3+

Elaborado pelo grupo de trabalho:

André Gomes N.º4


Fernando Sá Nº9
João Gomes Nº11
12.ºA
Química
Ciências e Tecnologias, 12.º Ano
Professora: Vanda Martins
Act. Lab.: A cor e a composição quantitativa de soluções com iões

Química 12º Ano

Escola Secundária Alcaides de Faria


10.03.2011
1. Índice

1. Índice.............................................................................................2

2. Objectivos......................................................................................3

3. Introdução.....................................................................................4

4. Material utilizado/Procedimento experimental..............................5

4.1. Material e equipamento utilizado............................................5

4.2. Reagentes................................................................................5

4.3. Procedimento experimental....................................................5

5. Resultados.....................................................................................8

5.1. Resultados/Observações.........................................................8

5.2. Rendimento...........................Error! Bookmark not defined.

5.3. Questões pós-laboratoriais....Error! Bookmark not defined.

6. Discussão/Conclusão...................................................................10

7. Bibliografia..................................................................................11

Bibliografia

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Química 12º Ano

2. Objectivos

Foi-nos pedida a realização da actividade laboratorial 1.5 (ver página 168


do Manual): “A cor e a composição quantitativa de soluções com iões”, e
o seu respectivo relatório.

Assim, apresentamos o seguinte relatório, de acordo com os nossos


resultados e discussões teóricas, e mais ainda, de acordo com os
seguintes objectivos:

➢ Determinar a concentração de um determinado ião presente na


solução (Fe3+) a partir da absorvância dessa mesma solução que contém
o seu complexo, utilizando o espectrofotómetro;
➢ Aplicar a Lei de Lambert-Beer para determinar a concentração de
Fe3+ dessa solução a partir da absorvância obtida.
➢ Traçar a curva/recta de calibração a partir das soluções-padrão.
➢ Aplicar a curva/recta de calibração na determinação da
concentração da solução-problema.

É colocada ainda uma questão problema: “Como determinar a


concentração de uma solução corada pela intensidade da sua cor?”, à qual
pretendemos responder neste relatório.

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1. Introdução

A espectrofotometria é um método usado em investigações biológicas e


físico-químicas, nomeadamente na análise quantitativa de substâncias.

Tal técnica consiste na emissão de um feixe de radiação electromagnética monocromática (Io)


que incide na amostra corada, sendo este absorvido por ela, para além de reflectido. A
intensidade da radiação que é reemitida pela amostra (I - radiação que a atravessa) é menor do
que a radiação inicial (Io), pois já foi parte absorvida pela amostra.

I<I0

I0 I

Beer e Lamber criaram uma lei que relaciona empiricamente a


absorção da luz com as propriedades do material que por ela é
atravessado.

A relação dada por essa lei é a seguinte:

A=ac ou AA'=cc'

sendo a, uma constante de proporcionalidade.

Para tal procedimento, é fundamental o uso do espectrofotómetro: é


constituído por uma fonte luminosa que emite um feixe contínuo de
radiação (UV e/ou Visível), um prisma ou rede que provoca a difracção da
radiação, de modo a seleccionar a radiação monocromática e um detector
para medir a Transmitância ou a Absorvância. Este aparelho permite
escolher um comprimento de onda adequado de acordo com a solução
utilizada, obtendo a intensidade da radiação incidente (Io) e a da
reemitida (I) de modo a indicar o valor da absorvância

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É possível fazer o cálculo da absorvância utilizando a lei de Lambert-
Beer:

T=II0 , onde T é a transmitância;

A=-log⁡(T), onde A é a absorvância do corpo.

2. Material utilizado/Procedimento experimental

Nesta secção do relatório é costume falar para além do material utilizado


e do procedimento experimental, sobre a segurança a ter em laboratório.

Aquando actividades de práticas de química, praticamente, todas as


tarefas de trabalho são especiais, pois é necessário ter cuidados
redobrados no manuseamento de materiais, bem como dos reagentes.
Esta segunda actividade de química permite ao grupo melhorar a sua
capacidade de atenção e forma de manuseamento de materiais que nos
permitem aperfeiçoar o rigor e a precisão de observação e obtenção de
resultados.

Para além de todos estas peripécias, a dificuldade assenta também no


bom estado dos reagentes (as concentrações por vezes não são as ideais
nem se encontram no melhor estado).

Para não haver descuidos e quedas, deve-se ter ainda em atenção a


colocação do material nas bancas.

O transporte dos materiais e seu manuseamento foram tidos em conta.


Foi evidenciada a utilização de luvas e batas em todos os elementos, pois
o foram utilizados alguns reagentes perigosos. Assim, o manuseamento
dos reagentes mais perigosos foi realizado na hotte.

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2.1.Material e equipamento utilizado

 Bureta de 25 ml;
 Conta-gotas;
 Copo de 250 ml;
 Funil de vidro;
 Pipetas volumétricas de 10 ml;
 Proveta de 25 ml;
 Medidor de pH;
1.1.Reagentes
 Alaranjado de metilo;
 Fenolftaleína ;
 Solução padrão de HCl 0,100ml dm-3;
 Solução aquosa a dosear (Na2CO3 0,1 mol dm-3;
1.1.Procedimento experimental

Nota: Fazer um ensaio preliminar para avaliar os volumes de titulante


gastos para atingir cada um dos pontos de equivalência; Só em seguida
deverá seguir o protocolo que refera a medição do pH titulado.
1. Preparar um medidor de pH;
2. Preparar uma tabela para fazer o registo de V (titulante) e de
pH;
3. Medir, para um copo, previamente preparado, 10,00 ml da
solução de carbonato de sódio e 20 ml de água desionizada
medida com proveta;
4. Adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína. A solução deve ficar
carmim;
5. Preparar uma bureta com a solução-padrão de HCl;
6. Introduzir na solução do titulado um medidor de pH;
7. Adicionar o titulante (1 cm3 de cada vez) e registar o volume de
titulante e o valor de pH do titulado, após agitação;

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8. Proximo do primeiro ponto de equivalência, adicionar o
titulante, gota a gota, até ao desaparecimento da cor do
indicador (evitar a adição de excesso de ácido). Anotar o
volume total gasto (V1 );
9. Juntar, em seguida, três gotas de alanrajado de metilo. A
solução deve ficar amarela;
10.Continuar a adicionar a solução de HCl e a medir o volume e o
pH do titulado, até mudança de cor para rosa. Anotar o volume
total gasto (V2);
Nota: Para o traçado da curva, tendo-se utilizado medidor de pH, o
procedimento termina deste paço.
11.Repetir os ensaios até obter três valores concordante para os
volumes de ácidos gastos ( < 0,10 ml);
12.Esvaziar a bureta, lavar convenientemente e deixar tapada
com a torneira aberta;
13.Traçar a curva de titulação pH = f (volume do titulante);
14.Calcular a concentração da solução de carbonato de sódio

O procedimento experimental utilizado foi o que consta no manual (pág.


172) introduzindo-se algumas alterações no que diz respeito ao número
de ensaios, como referido no passo 11, onde só houve um único ensaio
em cada grupo, sendo que para fazer a curva será utilizado os valores de
cada grupo.

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1. Resultados

1.1.Resultados/Observações

À questão – problema inicial: “Como determinar a concentração de uma


solução corada pela intensidade da sua cor?”, a resposta é dada pela lei
de Lambert-Beer que traduz uma relação directa entre a absorvância e a
concentração da solução.

Foram registados os valores da absorvância das soluções padrão e


organizados na seguinte tabela:

Concentração Mássica Bo B1 B B3 B4 B5
Em Ferro
0, 1, 2 3,0 4,0 5,0
ΡFe /mg dm -3

0 0 2,
0
0,16 0,33 0,47 0,61 0,73 1,080
Absorvância, A 6 3 9 5 3

É de referir que o valor da absorvância de uma solução varia entre 0 e 1,


pelo que, o valor obtido na absorvância para a solução B5 não é correcto.
Tal valor poderá ter surgido de erros por parte do espectrofotómetro ou
por erros prévios (preparação da solução; não limpeza do local onde se
coloca a solução no espectrómetro, …)

Recorrendo a meios gráficos foi elaborada uma curva de calibração, ou


seja, uma curva que a relação entre a absorvância e a concentração de
solução.

Foi obtida a curva de calibração que é dava pela equação:

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fc=0,168742857×c+0,1458095238

fc=A , onde A corresponde à absorvância e c à concentração de iões de


ferro na solução

Foi realizada a medição da absorvância nas soluções – problema


sendo os valores registados:
➢ Absorvância de S’ = 0,086
➢ Absorvância de S’’ = 0,077

Como podemos constatar os valores de absorvância são abaixo do valor


da absorvância que corresponde a c=0, ou seja, irá se obter valores de
concentrações negativas o que não é possível. Deste modo, não foi
possível aplicar a lei de Lambert-Beer. Este facto deveu-se á forma como
foi realizada a experiência, sendo esta realizada em duas aulas, as
soluções – problema forram não forram terminadas na mesma aula em
que se iniciaram, e com a diferença de tempo de uma semana, onde as
soluções estiveram em contacto com o meio ambiente e os reagentes
sofreram alterações que podem explicar o fraco sucesso desta
experiência.

A importância de “Utilizar sempre a mesma célula espectrofotométrica (e


o mesmo espectrofotómetro) em todas as medições” é valiosa para este
caso. As pequenas variações na célula espectrofotométrica podem alterar
significativamente os valores de absorvância obtidos, mas também é
importante utilizar o mesmo espectrofotómetro pois assim reduzimos a
hipótese de erro pois estaremos a trabalhar sempre com o mesmo erro
(erro do Espectrofotómetro ≈0,003).

A lei de Lambert-Beer deixa de ser válida para um limite de concentração.


Esta lei não pode ser aplicada a toda a solução pois existem valores onde
a concentração e a absorvância deixa de ser directamente proporcionais,
ou seja, existem limites de aplicação desta lei.

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1. Discussão/Conclusão

Esta actividade laboratorial realizou-se com insucessos, não sendo


satisfeitos os objectivos inicialmente propostos.

Recordando a questão principal desta actividade laboratorial, “Como


determinar a concentração de uma solução corada pela intensidade da
sua cor?”, pode-se concluir que é possível determinar a concentração
através da absorvância, a partir da lei de Lambert-Beer, existindo no
então limites de concentração onde esta lei se aplica. No entanto, isto
não se verificou.

Esta actividade laboratorial foi realizada em duas aulas distintas, na


primeira forram registados os valores de absovância das substâncias –
padrão e iniciada a preparação das soluções – problema. A partir dos
valores de absorvância da substância padrão foi possível traçar a recta de
calibração que traduz a relação directa entre a absorvãncia e a
concentração dos iões de ferro. Na segunda aula foi finalizada a
preparação das soluções – problema e medida a sua absorvância. Os
valores registados correspondem a concentrações negativas o que é
impossível. O mau estado dos reagentes e o tempo de exposição ao ar da
solução - problema pode estar relacionado com os resultados obtidos,
como já referido anteriormente.

Sendo assim, os principais objectivos desta actividade não foram


cumpridos, no entanto é possível calcular a concentração de uma solução
através da intensidade da sua cor, medindo a absorvância e aplicando a
lei de Lambert-Beer.

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2. Bibliografia

Sítios da Internet:

• http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/desvios.html
Livros:
• Simões, Teresa Sobrinho; Queirós, Maria Alexandra; Simões, Maria
Otilde. (2010), Química em Contexto 12, 1ª Edição, Porto editora, Porto

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