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DETERMINAÇÃO DE SALICILATOS

Método: Kaye

Amostra:
Soro, plasma ou urina
Conservar a amostra de soro ou plasma em freezer quando a análise não for feita
logo após a coleta; é estável pelo menos até seis meses a – 18ºC.
No caso de plasma, colher a amostra de sangue com uma seringa heparinizada.
Caso a amostra esteja ictérica não deve ser realizada a análise, pois haverá
grande interferência no resultado.

Materiais;
Espectrofotômetro para a região visível
Agitador mecânico (tipo vortex)
Vidrarias e pipetas

Reagentes:
Solução padrão de Salicilato – 25 mg/dL
Salicilato de sódio.........................25 mg
Água destilada q.s.p. ...................100 mL

Adicionar algumas gotas de clorofórmio como conservante e manter sob


refrigeração (estável durante 6 meses).

Ácido nítrico (HNO3) 0,07N

Ácido nítrico concentrado (d=1,42 e 70,5%)..........4,69 mL


Água destilada q.sp. .............................................. 1000 mL
Se o ácido nítrico for 65%, utilizar 4,84 mL para l litro.

Nitrato férrico 1% em ácido nítrico 0,07 N

Fe(NO3)3 .......................................................1,0 g
HNO3 0,07 N q.s.p. ....................................... 100 mL
Dissolver o nitrato férrico em cerca de 50 mL de HNO3 0,07 N e depois acertar o
volume final.

Procedimento operacional:

Determ. AAS Branco da Amostra Branco do Padrão


Amostra Padrão
H2O destilada 1,2 mL 1,2 mL 1,5 mL 1,2 mL
Soro ou
plasma 0,3 mL 0,3 ---- ------
Padrão 0,3
(reagente1)
HNO3
(reagente 2) 1,5 mL ----- 1,5 mL ------
Fe(NO3)3
(reagente 3) ----- 1,5 mL ----- 1,5 mL
Agitar e deixar em repouso por 5 minutos

Ler as absorbâncias em 540 nm, acertando o zero com os respectivos brancos.

Leitura:
Acertar o comprimento de onda em 540 nm. Zerar com o branco de reagentes.
Fazer as leituras dos padrões. Lavar a cubeta. Serar com o o branco de soro.
Fazer a leitura das amostras.

Cálculo da concentração de salicilato

Fator de correção(Fc)= 25/ Absorbância do Padrão de Salicilato

Concentração de salicilato 9mg/dL = Abs. Amostra x Fc

TESTE QUALITATIVO DE REINSCH


Metais pesados: As, Hg, Sb, etc

1- PRINCIPIO
Certos metais como arsênio, mercúrio, bismuto e antimônio são facilmente
e rapidamente detectados pelo /Teste de Reinsch pela deposição desses
metais sobre uma lâmina de cobre.

2- REAGENTES
• Ácido clorídrico concentrado
• Lâmina de cobre de 1 cm de largura
• Solução de HNO3 concentrado/ H2O (1:1)
• Ácido clorídrico concentrado

3- MATERIAIS

• Banho-Maria
• Beckers, bastões de vidro
• Lâminas de cobre

1. PROCEDIMENTO
a. Preparo do material:
i. A vidraria deve ser cuidadosamente lavada e abundantemente
enxaguada com água deionizada para eliminar a
contaminação com metais.
ii. Limpar as lâminas de cobre:
Imersão em solução de HNO3 concentrado/ H2O (1:1)
Lavar com água destilada – no final a superfície da
lâmina deverá ficar brilhante.

b. Amostra: urina -10 mL

2. ANÁLISE:

• Adicionar 5 mL de HCl concentrado a urina


• Mergulhar a lâmina de cobre na mistura
• Aquecer a solução em banho-maria por 10 minutos
• Remover a lâmina de cobre, lavá-la com água destilada, secar em
papel de filtro, sem fazer pressão.

Realizar branco de urina

3. VISUALIZAÇÃO;

• Se a lâmina permanecer da mesma cor, avermelhada, os metais


pesados estão ausentes.
• Se a lâmina apresentar depósito preto ou purpúreo acinzentado, As,
Sb ou Bi estão presentes.
• Se a lâmina apresentar depósito cinza ou prateado, Ag ou Hg estão
presentes.