UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICEX

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
BELO HORIZONTE, MG, BRASIL

Química Orgânica Experimental - Farmácia

RELATÓRIO No 01

TÍTULO: Destilação Fracionada

AUTOR: Ellen Caroline Silva de Jesus

Belo Horizonte, 09 de dezembro de 2021.

 1. INTRODUÇÃO
Existem dois tipos de destilação: a destilação simples e a destilação fracionada,
sendo que cada uma é empregada em situações específicas. Assim, se para uma mistura
de líquidos (miscíveis) com diferentes temperaturas de ebulição e o método usado for o
de destilação simples, a temperatura de ebulição final da mistura será menor que o do
líquido menos volátil e as frações destiladas permanecerão como misturas. Dessa forma,
haverá apenas uma mínima separação dos dois componentes. Essa separação dos dois
líquidos usando um sistema para destilação simples poderia exigir várias de destilações
sucessivas a fim do enriquecimento de frações já destiladas em temperaturas que ficam
próximas ao ponto de ebulição dos líquidos. Porém, a separação de ambos os líquidos
pode ser feita de uma vez só ao usar-se o método de destilação fracionada. A destilação
fracionada é o método empregado para a separação de misturas homogêneas (líquido-
líquido). Nela, a separação dos líquidos é feita a partir do seu ponto de ebulição, uma
vez que não sejam muito próximos, de forma que quanto maior for a diferença entre
eles, mais eficiente se torna o processo. Durante o tempo de aquecimento da mistura, o
primeiro componente que é separado é sempre o que possui menor ponto de ebulição e,
logo em seguida, o líquido com maior ponto de ebulição. O principal diferencial desse
método é o uso da “coluna de Vigreux” (figura 2) que possui “pratos teóricos” que
formam um empacotamento para ajudar a equilibrar o vapor e o que for condensado.
Uma vez que a mistura começa a entrar em ebulição, o primeiro vapor leva ao
aquecimento da coluna e, devido à troca de calor que acontece, uma parte dele se
resfria, condensa e flui na direção descendente, voltando ao balão de destilação. Então,
novos vapores vindos do balão sobem (através do condensado) com respectiva troca de
calor, pois o vapor estará mais aquecido do que o líquido, e esse ciclo permanece
durante todo o processo do aquecimento. Assim, a parte mais volátil do condensado é
evaporada e a parte menos volátil do vapor é condensada. O equilíbrio é estendido ao
longo da coluna de forma que aquele vapor que alcança o topo e passa pelo condensador
está enriquecida do componente mais volátil, ao passo que o condensado, em refluxo, a
todo o tempo retorna ao balão e torna-se mais rico no componente menos volátil
daquela mistura.
A eficiência da coluna de fracionamento é medida a partir do poder de
separação de componentes de uma mistura através de uma porção já definida de sua
extensão. Essa eficiência também é proporcional a quantidade de pratos teóricos que a
coluna possui e é muitas vezes definida em termos de altura equivalente por prato
teórico (AEPT), explicando a maior eficiência da destilação fracionada nessa separação
de misturas líquido-líquido em comparação com a destilação simples. Utilizando-se a
montagem mostrada na figura 1, é possível se alcançar uma separação mais eficiente
dos líquidos de uma mistura.

Figura 1: Coluna de Vigreux Figura 2: Montagem para destilação

fracionada
Fonte:
https://www.biomedh.com.br/006293/col Fonte:
una-de-vigreux-25x300-c-j-24-40.html https://quiprocura.net/w/2019/05/27/desti
lacao-fracionada/

Nesta prática, será feita a destilação fracionada de uma mistura de água e

acetona (Figura 3), numa proporção de 1:1.

Figura: Fórmula estrutural da acetona

Fonte:
https://mundoeducacao.uol.com.br/qu
imica/propanona-ou-acetona.htm
 2. OBJETIVOS
Realizar a purificação de uma mistura homogênea entre dois líquidos, água e
acetona (de proporção 1:1) utilizando o método da destilação fracionada, a fim de
experimentar na prática a eficácia da técnica de destilação fracionada para a separação
de misturas homogêneas.

3. MATERIAIS EM GERAL
• Garra de três dedos;
• Garra;
• Mufa;
• Termômetro digital;
• Presilha plástica;
• Cabeça de destilação (conector em formato Y) com junta esmerilhada;
• Balão de fundo redondo com junta esmerilhada;
• Alonga com junta esmerilhada;
• Condensador reto com junta esmerilhada;
• Pedaços de porcelana;
• Funil de haste longa;
• Provetas;
• Mangueiras de silicone;
• Suporte de madeira e manta aquecedora;
• Coluna de Vigreux (Fracionamento);
• Suporte Universal.

4. REAGENTES E SOLVENTES
• Água destilada
• Acetona
• Mistura de água/acetona (1:1)

5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Posicionou-se a manta aquecedora sobre o suporte de madeira e então, colocou-

se o balão de fundo redondo interior da manta com pedaços de porcelana;
2. Com o auxílio de uma mufa e uma garra, fixou-se o balão ao suporte universal e
então, transferiu-se a mistura para o fracionamento por meio do funil de haste
alongada;
3. Encaixou-se a coluna de Vigreux ao balão e ao suporte universal e conectou-se a
ela a cabeça de destilação;
4. Na segunda etapa da montagem da destilação, foram conectadas as mangueiras
ao condensador reto e este, por sua vez, a um segundo suporte universal;
5. O condensador reto foi então encaixado com a cabeça de destilação da primeira
montagem;
6. A alonga foi então presa, com auxílio de uma presilha plástica, e um terceiro
suporte universal foi usado;
7. Este fixou a proveta, de forma que a haste da alonga fosse introduzida na
proveta. Assim, a proveta atuou como frasco coletor;
8. Ajustou-se o termômetro a cabeça de destilação presente na primeira montagem;
9. Ao abrir-se a torneira, verificou-se o fluxo de água. Em seguida, a manta
aquecedora foi ligada;
10. Ao iniciar-se o processo de destilação, foi necessária a verificação da
temperatura continuamente.

Figura 4: Montagem para destilação fracionada

Fonte: https://quiprocura.net/w/2019/05/27/destilacao-
fracionada/
 6. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
Constatou - se duas faixas diferentes de temperatura de ebulição constantes, a
57 °C e a 100 °C. A primeira temperatura aprepresenta a purificação do primeiro
composto mais volátil da amostra líquida, sendo identificada (como mostra na tabela 1)
como acetona, já o segundo composto da amostra foi purificado e coletado até a
segunda estabilização da temperatura, e foi identificado como água. Desta maneira, a
mistura homogênea submetida à destilação fracionada era uma mistura de água e
acetona, sendo obtido ao final do procedimento aproximadamente 50 mL de acetona e
40 mL de água. Portanto, mesmo considerando que não foram fornecidos os dados para
a construção de uma curva de destilação exclusiva para o experimento, ainda é possível
analisar os resultados concordantes com uma curva ideal para uma destilação
fracionada. Assim, comparando-se com o método de destilação simples, é possível
destacar que na destilação fracionada é observado que a temperatura se mantém quase
que constante até que todo o constituinte mais volátil seja separado da mistura, e até que
então tenha uma mudança brusca de temperatura, mostrando assim o aumento do calor
necessário para evaporar o segundo composto da amostra. Em suma, os dois
constituintes da mistura homogênea foram separados em somente uma etapa, sendo
obtidas no final, uma amostra pura de acetona e outra amostra pura de água.

Material Fusão (Cº) Ebulição (Cº)

Água 0 100
Álcool etílico -177 78,5
Amônia -78 -33
Cloreto de sódio 801 1413
Ácido acético 16,6 118
Oxigênio -218 -183
Acetona -94 56,5

Tabela 1: Pontos de ebulição e fusão de algumas

substâncias puras

Fonte: https://xdaquestao.com/questoes/1022294
 7. CONCLUSÕES
Portanto, ao ser realizar o experimento foi possível observar que o processo
previsto de separação das substâncias miscíveis de fato aconteceu em concordância com
a ordem de ebulição e posterior condensação das substâncias: primeiro a acetona, o
líquido mais volátil, e seguida da água com menor pressão de vapor e,
conseguintemente, maior ponto de ebulição. Ao fim deste trabalho, também podemos
verificar o funcionamento de uma coluna em escala piloto, permitindo visualizar como é
o perfil de temperatura ao longo da coluna, nos diversos estágios de equilíbrio. Além
disso, pode-se provar, empiricamente, uma maior eficiência na destilação utilizando
uma maior razão de refluxo

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Química Orgânica Experimental para Farmácia. Belo Horizonte. 2018
FOUST, A. S. WENZEL. LA, CLUMP, CW, MAUS, L., ANDERSEN,
LB,“Princípios das operações unitárias”, Editora LTC, 2ª edição, Rio de Janeiro, p. 670,
1982.