Coordenação Geral de Acreditação

ORIENTAÇÃO PARA APLICAÇÃO DOS REQUISITOS

TÉCNICOS DA ABNT NBR ISO/IEC 17025 NA
ACREDITAÇÃO DE LABORATÓRIOS DE
CALIBRAÇÃO PARA O GRUPO DE SERVIÇO DE
FÍSICO-QUÍMICA
Documento de caráter orientativo

DOQ-CGCRE-022
Revisão 01 – FEV/2010
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SUMÁRIO

1 Objetivo
2 Campo de Aplicação
3 Responsabilidade
4 Documentos de Referência
5 Siglas
6 Considerações Gerais
7 Métodos de Calibração e Calibração do Sensor de Temperatura
8 Rastreabilidade
9 Estrutura do Escopo
10 Histórico da revisão

1 OBJETIVO

Este documento estabelece diretrizes e orientações para a acreditação de laboratórios de calibração

de medidores de pH/mV, de medidores de condutividade eletrolítica e de simuladores de pH/mV, no
que diz respeito à estruturação do escopo, à rastreabilidade dos serviços, ao controle ambiental e
aos métodos de calibração.

Foi desenvolvido de acordo com as diretrizes internacionais e contém aplicações sobre os requisitos
da acreditação. Caso o laboratório siga estas orientações atende os respectivos requisitos; caso
contrário, o laboratório deve demonstrar como é assegurado o seu atendimento. As não-
conformidades constatadas numa avaliação são registradas contra o requisito da acreditação e não
contra o documento orientativo, porém as orientações deste documento serão consideradas pelos
avaliadores e especialistas.

2 CAMPO DE APLICAÇÃO

Este documento se aplica à Dicla, aos laboratórios de calibração acreditados e postulantes à

acreditação no grupo de serviço de Físico-química e aos avaliadores e especialistas que atuam nos
processos de acreditação de laboratórios deste grupo de serviço.

3 RESPONSABILIDADE

A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla.

4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005
NIT-DICLA-012
NIT-DICLA-021
NIT-DICLA-030
DOQ-CGCRE-016
IUPAC Recommendations 2002
ABNT ISO GUIA 30:2000
ABNT ISO GUIA 31:2000
ABNT ISO GUIA 32:2000
ABNT ISO GUIA 33:2002
Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio
e Calibração
Relação Padronizada de Serviços de Calibração Acreditados
Expressão da Incerteza de Medição
Rastreabilidade ao Sistema Internacional de Unidades na
Acreditação de Laboratórios
Orientações para seleção e uso de materiais de referência
Measurement of pH. Definition, Standards, and Procedures, Pure
Appl. Chem., vol. 74, pp. 2169-2200, 2002.
Termos e Definições Relacionados com Materiais de Referência
Conteúdo de Certificados de Materiais de Referência
Calibração em Química Analítica e Uso de Materiais Certificados
Utilização de Materiais de Referência Certificados
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DIN EN 19268:1985 Measurement of pH value of clear aqueous solutions

DIN EN 27888:1993 Water quality, determination of electrical conductivity
BS 3145:1987 Specification for laboratory pH meters
ASTM E70-97 (2002) Standard test methods for pH of aqueous solutions with the glass
electrode
ASTM D1125:1999 Standard test methods for electrical conductivity and resistivity of
water

5 SIGLAS

Inmetro Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial

Cgcre Coordenação-geral de Acreditação
Dicla Divisão de Acreditação de Laboratórios
ISO International Organization for Standardization
ABNT NBR Norma Brasileira
IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry
MRC Material de Referência Certificado

6 CONSIDERAÇÕES GERAIS

Para efeitos de elaboração desta documento, foram considerados os seguintes documentos: ABNT
NBR ISO/IEC 17025, NIT-DICLA-012, NIT-DICLA-021, NIT-DICLA-030, DOQ-CGCRE-016, IUPAC
Recommendations 2002, ABNT ISO GUIA 30:2000, ABNT ISO GUIA 31:2000, ABNT ISO GUIA
32:2000, ABNT ISO GUIA 33:2002, DIN EN 19268:1985, DIN EN 27888:1993, BS 3145:1987, ASTM
E70-97 e ASTM D1125:1999.

7 MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO E CALIBRAÇÃO DO SENSOR DE TEMPERATURA

7.1 Métodos de Calibração

7.1.1 Calibração de Medidores de pH/mV

A calibração do sistema medidor de pH/mV deve envolver duas etapas:
a) calibração da parte elétrica (potenciômetro do medidor de pH) com um simulador pH/mV ou uma
fonte de tensão dc.
b) calibração do sistema medidor de pH e eletrodo de pH, pelos métodos de dois pontos e/ou de
múltiplos pontos (cinco pontos). Para o método de dois pontos, recomenda-se que a calibração
do medidor de pH/mV seja realizada com dois Materiais de Referência Certificados (soluções
tampão de pH), denominados nesta minuta de MRC, devendo os dois MRC pertencerem ao
intervalo de medição (ácido ou alcalino) a ser calibrado, e uma solução que tenha um valor de pH
intermediário aos dois MRC escolhidos. No caso da calibração por múltiplos pontos, devem ser
utilizados cinco MRC, cujos valores englobem intervalos de pH em meios ácido e alcalino. À
calibração do sistema deve corresponder um medidor e um eletrodo de pH a ele pertencente, não
podendo ser substituído por um outro eletrodo de pH para compor o sistema, pois isso
configuraria novo sistema e, consequentemente, nova calibração.

7.1.2 Calibração de Simuladores de pH/mV

A calibração de simuladores de pH/mV é realizada na função relativa a tensão (mV) com um
multímetro à temperatura de 25 oC e na função relativa a pH com um multímetro na faixa de
temperatura de 0 oC a 100 °C. Para a conversão dos valores de tensão (mV) em pH, recomenda-se o
uso de Normas específicas como por exemplo a ASTM E70-97 (2002).
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7.1.3 Calibração de Medidores de Condutividade Eletrolítica

A calibração do sistema medidor de condutividade eletrolítica, à temperatura de 25 oC, deve envolver
duas etapas:
a) parte elétrica: simulam-se valores de condutividade (µS/cm ou mS/cm) através da calibração
utilizando décadas de resistência (valores ôhmicos).
b) medidor de condutividade acoplado à célula de condutividade, utilizando MRC de condutividade
eletrolítica.
7.2 Calibração do Sensor de Temperatura
7.2.1 O sensor de temperatura dos instrumentos que contenham essa opção merece atenção
especial, pois a temperatura influencia diretamente os resultados das calibrações. Antes da
realização da calibração elétrica e química apresentada no item 7.1, há necessidade da calibração
desses sensores na grandeza temperatura.
7.2.2 A temperatura da solução deve ser garantida a 25 oC. Caso o laboratório tenha o controle de
temperatura através de banho, deve ser comprovado que a temperatura do banho seja a mesma da
solução.

8 RASTREABILIDADE
8.1 Medidor de pH e de Condutividade Eletrolítica – Parte Elétrica
Os instrumentos padrão utilizados na calibração elétrica de medidores de pH e de condutividade
(fonte de tensão, simulador de pH/mV, década resistiva) devem ter sua rastreabilidade comprovada
conforme estabelecido na NIT-DICLA-030.
8.2 Material de Referência Certificado
A utilização de MRC necessita estar condicionada às orientações para seleção e uso de materiais de
referência, estabelecidas no DOQ-CGCRE-016 e de acordo com as ISO Guias 30 a 33.
A manutenção da rastreabilidade das soluções se dará nos processos naturais de acreditação e
manutenção da acreditação, quando se fará necessário evidenciar todos os registros de aquisição,
procedência e utilização do material.

9 ESTRUTURA DO ESCOPO
9.1 Apresentação dos Escopos de Medidores de pH e de Condutividade Eletrolítica
9.1.1 Os escopos de medidores de pH e de condutividade devem fazer referência aos pontos dos
MRC empregados na calibração dos instrumentos acoplados ao eletrodo de pH, se medidor de pH,
ou à célula de condutividade, se medidor de condutividade, bem como aos pontos realizados na
calibração da parte elétrica.
9.1.2 A apresentação dos MRC no escopo deve ser feita nominalmente (sem casas decimais), a
partir das soluções que o laboratório realmente possua para realização das calibrações.
9.1.3 Os escopos de pH devem ter o seguinte formato:
MEDIDOR DE pH
Parte Elétrica – 25 oC
Faixa Melhor Capacidade de Medição
-500 mV até +500 mV xx mV
0 até 14 pH xx pH
Material de Referência Certificado – 25 oC
2 pH xx pH
4 pH xx pH
7 pH xx pH
9 pH xx pH
10 pH xx pH
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Obs.: Caso um MRC possua a mesma melhor capacidade de medição que outra, é conveniente
agrupá-los numa mesma linha do escopo.

9.1.4 Os escopos de condutividade eletrolítica devem ter o seguinte formato:

MEDIDOR DE CONDUTIVIDADE ELETROLÍTICA

Parte Elétrica – 25 oC
Faixa Melhor Capacidade de Medição
1 até 1000 µS/cm xx µS/cm
10 até 20 mS/cm xx mS/cm
Material de Referência Certificado – 25 oC
25 µS/cm xx µS/cm
50 µS/cm xx µS/cm
500 µS/cm xx µS/cm
1015 µS/cm xx µS/cm
5000 µS/cm xx µS/cm

Obs.: Da mesma forma como apresentado na observação do item 9.1.3, caso uma faixa ou mesma
solução possua a mesma melhor capacidade de medição que outra, é conveniente agrupá-las numa
mesma linha do escopo.

9.2 Apresentação do Escopo de Simuladores de pH/mV

9.2.1 O escopo deve se referir ao intervalo de pH de 0 a 14, bem como aos pontos de tensão (mV)
positivos e negativos calibrados. Deve ser informada a temperatura escolhida para calibração.

9.2.2 O escopo de simuladores de pH/mV devem ter o seguinte formato:

SIMULADOR DE pH/mV
Simulação em mV – 25 oC

Faixa Melhor Capacidade de Medição

-500mV até 500 V xx mV
Simulação em pH - 0 até 100 oC
0 até 14 pH xx pH

10 HISTÓRICO DE REVISÃO

Foi substituída a “Marca Institucional” do Inmetro pela “Marca da Acreditação” no cabeçalho de todas
as páginas e foi retirada a “Marca da Acreditação”, com a frase a ela vinculada, no rodapé da
primeira página.

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