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Fundação Regional Educacional de Avaré

Faculdades Integradas Regionais De Avaré

Estudo da Máxima Absorção Atômica em Espectrofotometria na Região Visível

Prof. Dr. Otávio Augusto Martins

Relatório desenvolvido na disciplina


de Química Orgânica, no curso de
licenciatura em Química, pela aluna
Ana Carolina Ferreira Lamego.

Abril/2011

Avaré SP

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Sumário

1 - Introdução Teórica...........................................................................................................................03
1.1 – Espectrofotometria..........................................................................................................03
1.2 – Absorção Atômica..........................................................................................................03
1.3 – Sobre a Análise...............................................................................................................05

2 – Objetivo...........................................................................................................................................06

3 - Procedimentos..................................................................................................................................06
3.1 – Preparo das Soluções ......................................................................................................06
3.1.1 – Solução Tampão Fosfato – Solução Estoque ..............................................................06
3.1.2 – Solução Tampão Fosfao 0,1 M ...................................................................................07
3.2 – Varredura no Espectro.....................................................................................................08

4 - Resultados e Discussões..................................................................................................................09

5 - Conclusão........................................................................................................................................10

6 - Referências Bibliográficas...............................................................................................................11

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1. Introdução Teórica

As medidas baseadas na luz (radiação eletromagnética) são muito empregadas na


química analítica. Estes métodos são baseados na quantidade de radiação emitida ou
absorvida por uma amostra, portanto dependem da interação da radiação com a matéria.
(CASTRO, 2011)

1.1 - Espectrofotometria

O termo espectrofotometria é a designação para toda técnica de levantamento de dados


físicos-químicos através da transmissão, absorção ou reflexão da energia radiante incidente
em uma amostra. Originalmente o termo espectrofotometria designava o estudo da interação o
estudo da interação entre radiação e matéria como uma função de comprimento de onda ( ).
De fato, historicamente, espectrofotometria referia-se ao uso de luz visível dispersa de acordo
com seu comprimento de onda. (PILLING, 2011)

O fundamento da espectrofotometria é a interação de uma radiação eletromagnética e a


matéria constituinte da amostra. A energia incidente pode ser refletida, transmitida ou
absorvida. Haverá interação não somente se houver ressonância entre dois entes: a onda
eletromagnética e uma partícula (átomo, molécula ou íon), mas também se a energia for mais
alta que a necessária para ocorrer uma transição eletrônica. (PILLING, 2011)

1.2 - Absorção Atômica

Emissão versus Absorção


A maioria dos equipamentos modernos de espectrofotometria atômica é capaz de
medir tanto a radiação absorvida por uma espécie atômica como a sua emissão. Desta forma é
muito importante para o operador compreender os processos que ocorrem em cada uma das
técnicas. Cada elemento tem um número específico de elétrons associados com seu núcleo. A
configuração mais estável de um átomo é denominado “estado fundamental” e representa a
forma como este é comumente encontrado no estado gasoso. Se uma determinada quantidade
de energia é aplicada sobre o átomo e esta é absorvida, um dos elétrons mais externos será

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promovido a um nível energético superior, levando o átomo a uma configuração energética
menos estável denominada “estado excitado”. Uma vez que esta configuração é instável, o
átomo retorna imediatamente para o “estado fundamental”, liberando a energia absorvida sob
a forma de luz. Esses dois processos (absorção e emissão de luz) são explorados, com fins
analíticos, através das técnicas de Emissão Atômica e Absorção Atômica. (SILVA JUNIOR;
BIDART; CASELLA, 2011).

Emissão Atômica
Na técnica de emissão atômica, estão envolvidos os processos de excitação (absorção
de energia) e decaimento (liberação de energia), mostrados na figura:

Figura 1: Processo de emissão atômica. (http://www.ifrj.edu.br)

Na técnica de emissão o átomo é colocado em um ambiente com alta disponibilidade


de energia a fim de serem produzidos átomos no “estado excitado”. Este ambiente pode ser
obtido por meio de chama, em forno de grafite, ou, mais recentemente, através de um plasma.
Nas fontes de luz para absorção atômica (lâmpadas de catodo oco), o estado excitado é obtido
por colisão do átomo com partículas aceleradas (elétrons ou íons). Os átomos excitados, sendo
instáveis, retornam espontaneamente para o “estado fundamental”, emitindo luz. O espectro
de emissão de uma espécie atômica consiste numa coleção de comprimentos de onda de
emissão denominada linhas de emissão, por causa de sua natureza discreta. A intensidade de
uma linha de emissão aumenta na medida em que aumenta a proporção de átomos excitados
para aquele estado específico de um dado elemento, em relação à população total dos átomos
daquele elemento. (SILVA JUNIOR; BIDART; CASELLA, 2011).

Absorção Atômica
O processo de absorção atômica pode ser representado pela figura:

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Figura 2: Processo de Absorção Atômica. (http://www.ifrj.edu.br)

Átomos no “estado fundamental” são capazes de absorver energia luminosa de um


comprimento de onda específico, alcançando um “estado excitado”. Aumentando-se o número
de átomos presentes no caminho ótico pode-se aumentar a quantidade de radiação absorvida.
Medindo-se a variação da quantidade de luz transmitida, pode-se realizar uma determinação
quantitativa do analito presente. Na técnica de absorção atômica, fontes especiais de luz
conjugadas com sistemas eficientes de seleção de comprimentos de onda permitem a
determinação específica de elementos. (SILVA JUNIOR; BIDART; CASELLA, 2011).

1.3- Sobre a análise:


Como moléculas de substâncias diferentes têm diferentes níveis moleculares de
energia, ocorre que cada substância absorve a radiação de maneira peculiar. Dito de outra
forma, os comprimentos de onda que certa substância absorverá são característicos da sua
estrutura e outras substâncias absorverão outros comprimentos de ondas. Se levantarmos
dados referentes à intensidade de luz absorvida por uma substância, em função do
comprimento de onda da radiação, estaremos obtendo uma curva chamada de espectro de
absorção da substância. O importante é que cada substância tem um espectro característico e,
desse modo, se queremos identificar um material desconhecido, poderemos fazê-lo a partir de
sua curva de absorção, comparada com curvas de substâncias conhecidas. (HAAR, 2006)

2. Objetivos.

O objetivo dessa atividade consiste em realizar a varredura em espectrofotômetro para


a análise da máxima absorção da solução de cromato-dicromato em faixa da região visível do
espectro eletromagnético.

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3- Procedimentos:

Para a realização dessa atividade, foi necessário o preparo de 3 soluções: Solução


Tampão Fosfato (Solução Estoque), Solução Tampão Fosfato 0,1 M e Solução de Cromato-
Dicromato de Potássio.

3.1 – Preparo das soluções:

3.1.1 – Solução Tampão Fosfato (Solução Estoque)

Em balança analítica, pesou-se 5,175 g de potássio monobásico (KH2PO4) coletado em


um Becker de 50mL. A partir da massa obtida, calculou-se o fator de correção e comprovou-
se que o mesmo encontrava-se em um valor adequado. Diluiu-se essa massa com água
destilada e transferi-se esse volume para um balão volumétrico de 250 mL, e assim,
completando com água destilada até o volume total do balão. Homogeneizou-se a solução e
novamente a transferimos para um recipiente de polietileno previamente higienizado.
Posteriormente, rotulou-se o frasco, da forma que segue a seguir:

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Solução Tampão Fosfato – Solução Estoque

Fc = 0,999

Data: 16/03/2011 Validade: 6 meses

Discentes: Lamego, Papini, Fogaça

Figura 3 – Rótulo para frasco de solução tampão estoque.

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3.1.2 – Solução Tampão Fosfato 0,1 M

Em balão volumétrico de 250 mL, diluiu-se 50 mL de solução tampão estoque para


250 mL com água destilada. Transfiu-se o volume do balão para um frasco de vidro de cor
âmbar devidamente higienizado. Rotulou-se o frasco da seguinte maneira:

Fundação Regional Educacional de Avaré

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Solução Tampão Fosfato 0,1 M

Fc = 0,999

Data: 16/03/2011 Validade: 6 meses

Discentes: Lamego, Papini, Fogaça

Figura 4 – Rótulo para solução tampão fosfato 0,1 M.

3.1.3 – Solução de Cromato-Dicromato de Potássio

Novamente recorre-se á balança analítica para pesar 0,155g de K2CrO4 (cromato de


potássio) e também 0,465 g de K2Cr2O7 (dicromato de potássio) e calculou-se fator de
correção. Como havia duas substâncias pesadas, foi necessário calcular o fator de correção
para essas duas, fazer a média e o desvio padrão. Dissolveu-se essas massas em solução
tampão fosfato 0,1 M em um Becker de 50 mL com o auxílio de um bastão de vidro.
Transferiu-se o volume para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o seu volume
com a solução tampão fosfato. A coloração corresponde á mesma produzida por 10 mg/L de
cloro pela reação com orto-tolidina. O Frasco foi rotulado de maneira semelhante à outras
soluções:

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Solução Cromato-Dicromato de Potássio.

Fc = 1,005 ± 0,005

Data: 16/03/2011 Validade: 6 meses

Discentes: Lamego, Papini, Fogaça

Figura 4 – Rótulo para Frasco de Solução Cromato Dicromato de Potássio, com devida
indicação do desvio padrão.

3.2 – Varredura no Espectro.

Para identificar a máxima absorção através da varredura no espectro, foi necessário


utilizar a solução de cromato-dicromato de potássio á 0,05 mg/L. Para chegar á essa
concentração, calculou-se qual o volume necessário da solução de cromato-dicromato para se
obter 50 mL da mesma solução, mas de concentração de 0,05 mg/L. Obte-se o volume de
0,25mL. A partir disso, em uma proveta, colocou-se os 0,25mL da solução e completamos
com a solução tampão a 0,1 M até atingir o volume de 50 mL. Com a solução já preparada e
na concentração certa, adicionou-se a solução tampão em uma cubeta de metacrilato de 10
mm de caminho óptico, que foi usada como o branco, e em outra cubeta, colocou-se a solução
de cromato-dicromato para assim iniciar a varredura. Verificou-se os valores de absorbância
no intervalo de comprimento de onda de 320 nm á 600 nm. Para cada comprimento de onda,
zerou-se o valor de absorbância e posteriormente, identificou-se esse valor para a solução de
cromato-dicromato de potássio. Depois de verificar todos os comprimentos de ondas,
identificou-se aquela onde ocorreu a maior absorbância da solução.

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4 – Resultados e Discussões

Tabela 1: Valores de absorbância da solução de cromato-dicromato de potássio á 0,05


mg/L em função do comprimento de onda:

n Comprimento d onda (nm) Valor de absorbância


01 320 0,105
02 330 0,200
03 340 0,257
04 350 0,276
05 360 0,251
06 370 0,207
07 380 0,146
08 390 0,097
09 400 0,061
10 410 0,042
11 420 0,038
12 430 0,040
13 440 0,035
14 450 0,054
15 460 0,028
16 470 0,024
17 480 0,018
18 490 0,012
19 500 0,009
20 510 0,006
21 520 0,003
22 530 0,003
23 540 0,002
24 550 0,003

Obs: Nos comprimentos de onda ente 560 á 600 nm os valores de absorbância foram
iguais a zero, e por esse motivo, foram retirados da tabela.

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Figura 5 – Histograma, Absorbância x λ comprimento de onda

A partir do valor da máxima absorção, é possível analisar várias substâncias existentes


na amostra estudada. Nesse caso, o valor máximo da absorbância se deu no comprimento de
onda de 350 nm, apresentando A= 0,276. Sendo assim, para qualquer análise que se utilize a
solução de cromato-dicromato de potássio, se usará esse comprimento de onda, como por
exemplo, para determinar sua curva padrão.

5 – Conclusão

A partir da realização da varredura em espectro, concluiu-se que a solução de cromato-


dicromato de potássio apresenta seu valor máximo de absorção no comprimento de onda de
350 nm, sendo A= 0,276.

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6 – Referências Bibliográficas

CASTRO, G. R.; Espectrofotomettria de Aborção atômica, Química Analítica.


Disponível em:
http://www.dfq.feis.unesp.br/docentes/CastroII/Espectrometria_de_absorcao_atomica.pdf. Acesso em:
abril de 2011.

PILLING, Sérgio. Introdução à espectrofotometria e Lei de Lambert-Beer, UNIVAP,


Bacharelado em Química, São José dos Campos, SP. Disponível em:
http://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_Roteiro6_Espectrofotom.pdf, Acesso em 13 de março de
2011.

SILVA JÚNIOR, A. I.; BIDART, A. M. F.; CASELL, R. J.; Absorção Atômica,


Instituto Federal do Rio de Janeiro. Disponível em:
http://www.ifrj.edu.br/site/midias/arquivos/201114112350268absorcao_atomica.pdf. Acesso
em: Abril de 2011.

HAAR, E. T.; Espectrofotometria. Disponível em:


http://plato.if.usp.br/~fap0181d/texts/espectro-2006.pdf. Acesso em: Abril de 2010.

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