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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FUNDAMENTAL

EXPERIMENTO 1
AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS
INSTRUMENTOS

ALUNA: ANDREA CAVALCANTI


PROFESSOR: JORGE LUIZ NEVES

RECIFE, 14 DE ABRIL DE 2022


Resumo
Esse experimento serve para aferir e checar a precisão e exatidão
de vários instrumentos no laboratório. E será dividido em 3
partes: como aferir o menisco, técnicas de pipetagem e testar a
exatidão e precisão dos instrumentos.

1. Introdução
A exatidão fornece informações sobre o quão próximo o valor
medido está em relação ao valor verdadeiro, enquanto a
precisão indica a qualidade da medição, sem garantir que a
medição esteja correta. Num laboratório, trabalha-se com
laudos, resultados através de análises, onde se espera
confiabilidade. Conhecer quais equipamentos e vidrarias são
exatas e/ou precisas é essencial para conseguir essa
confiabilidade. No Brasil, o órgão que padroniza medidas de
volume, massa etc é o Inmetro, antigo INPM (instituto nacional
de pesos e medidas), que tem como um dos seus objetivos,
prover confiança nas medições e nos produtos, através da
metrologia e da avaliação da conformidade.

2. Experimental
2.1 Materiais e equipamentos

 Béquer 25ml
 Vidro de relógio
 Bureta
 Pipeta Volumétrica 25ml
 Pipeta graduada 5ml
 Pipeta volumétrica 5ml
 Pipeta de Pasteur 5ml
 Béquer 5ml
 Pêra (pró-pipeta)
 Balão volumétrico 25ml
 Proveta de 25ml
 5 Rolhas diferentes
 Vidro de relógio
 Papel Absorvente
 Balanças Semi-analítica
 Balança Analítica

2.2 Procedimento
Parte 1: Aferirindo o menisco
Colocou a pêra (pró-pipeta) na pipeta volumétrica 5ml, e
pipetou água destilada a partir de um béquer 25ml. Com ajuda
da pêra, foi ajustando o nível até chegar na marcação existente
de volume correspondente da pipeta, de forma que o menisco
fique acima da marcação, tangenciando a mesma, ou seja, a
parte mais baixa do côncavo fica encostando na linha de
marcação da pipeta. É de fundamental importância estar com
a marcação na altura dos olhos, afim de evitar o chamado erro
de paralaxe, que acontece graças a um desvio óptico que é
causado pelo ângulo de visão de um indivíduo, causando-o a
fazer uma observação errada em uma escala de graduação.

Parte 2: Técnica de Pipetagem


Bem simples e de fundamental importância, a pipetagem
correta assegura a exatidão e confiabilidade de soluções e
quantificações de volumes. A pipeta volumétrica 5ml limpa foi
enchida de água destilada a partir de um béquer , por aspiração
com a pêra (pró-pipeta), até a altura do menisco limpou-se a
extremidade inferior com papel absorvente, controlando sua
vazão, quando necessário, e despejando seu volume num béquer
25 ml.

Parte 3: Testando a Precisão e Exatidão de vários Instrumentos

Parte 3.1 Pasteur 5ml x Pipeta graduada 5ml


Comparar os volumes médios de gotas de água destilada
formadas a partir de uma pipeta de Pasteur e uma pipeta
graduada 5ml, através da massa m e densidade d (d=m/v).

Numa balança analítica, colocou-se um vidro de relógio e tarou-


a. Após isso, colocou-se 20 gotas de água destilada com uma
pipeta de Pasteur, anotando sua massa correspondente. Esse
processo foi repetido por mais 3 vezes.
Esse mesmo processo foi realizado com a pipeta graduada 5ml.
Adicionou-se 20 gotas de água destilada através de uma pipeta
graduada para umvidro de relógio numa balança previamente
tarada, repetindo o procedimento por 3 vezes e anotando sua
massa.
A partir da massa obtida nos dois experimentos, calcula-se o
volume através da densidade da água, 1g/cm³, onde Volume das
20 gotas = massa das 20 gotas/densidade da água.

Parte 3.2: Balão Volumétrico 25ml, Béquer, Bureta, Pipeta


Graduada, Pipeta Volumétrica e Proveta.

A pipeta Volumétrica de 25ml será tomada como padrão nesse


experimento. Dessa forma, antes do experimento, foi medida
numa balança analítica, a massa correspondente de 25ml de
água destilada provenientes da pipeta volumétrica 25ml com
limite de erro de 25 +- 0,03ml.

Após medição da massa de água correspondente aos 25ml da


pipeta, adicionou-se o líquido em um balão volumétrico 25ml,
num béquer 25ml, numa bureta 25ml, e numa proveta 25ml.
Em cada um dos instrumentos, se necessário, ajustar o volume
para chegar na marcação exata indicada dos 25ml, colocando
ou retirando o líquido, gota a gota com uma pipeta de Pasteur.
Anotar o número de gotas e calcular seu volume, pois é
exatamente isso que irá aferir o instrumento. Aqui, número de
gotas=volume, já que estamos usando água.
Repetiu-se 3 vezes esse procedimento para cada um dos
instrumentos e calculou-se o desvio padrão.

Parte 3.3: Massa de 5 Rolhas em balança Analítica x Balança


semi Analítica.

Pesou-se 5 rolhas separadamente em uma balança analítica, a


massa de cada uma foi anotada.
Pesou-se as mesmas 5 rolhas separadamente numa balança
semi analítica, foi a notada a massa de cada uma
Após isso, foi pesada as 5 rolhas juntas em cada uma das
balanças, anotando as duas massas.
Escolheu-se uma rolha e pesou-se por cinco vezes em cada
uma das balanças, anotando sua massa em cada vez.
3. Resultados e Discussão

No tocante ao experimento da comparação de volumes


médios das gotas geradas pelas Pipetas de Pasteur e Graduada 5
ml, encontramos os seguintes resultados na tabela 1:

Número de Pesagem Pasteur (g) Graduada (g)


1 0,5084 0,9188
2 0,5230 0,9584
3 0,5238 0,9453
4 0,5241 0,9641

Conforme dito anteriormente, o volume calculado será


obtido através da densidade da água (1g/cm³). Como
densidade=massa/volume, e a densidade é igual a 1g/cm³, temos
que o volume será igual à massa pesada. Além disso, foi
calculado o desvio Padrão pela fórmula:

Onde, S é o desvio Padrão, “Xi” é o valor pesado, “x


barrado” é a média aritmética dos valores e “n” é o número de
valores.
A tabela 2 mostra a massa média total, volume médio total e
volume de cada gota (Voume médio total /20):

Pipetas Pasteur Graduada 5ml


Massa total g (X) 0,5198 0,9466
Volume total ml (X) 0,5198 0,9466
Volume da gota ml (Y| 0,0259 0,0473
Y=X/20)

Com isso, observamos que o valor médio do volume de


uma gota é maior na Pipeta Graduada (0,0259ml) enquanto
um volume médio menor foi encontrado na Pipeta de Pateur.
Isso é devido à Pipeta Graduada ter um diâmetro maior que a
de Pasteur, logo era esperado que seu volume fosse maior.

Em relação ao experimento de aferição de vários


instrumentos, temos a seguinte discussão:
Pesamos 25ml (correspondentes a 24,9683g) de água
destilada na Pipeta Volumétrica (+-0,03ml) e colocamos em 4
instrumentos diferentes, de tal forma que fosse necessário
retirar ou adicionar gotas de água, obtendo a seguinte tabela
3:

Medidas Becker Proveta Balão Vol. Bureta


1 51 gotas 2 gotas 5 gotas 3 gotas
2 54 gotas 3 gotas 4 gotas 3 gotas
3 53 gotas 2 gotas 5 gotas 4 gotas
4 49 gotas 2 gotas 3 gotas 2 gotas
Calculando o erro relativo, através da seguinte fórmula:

Erro relativo= [(Valor médio- Valor real)÷Valor Real]x100

foi observado que o béquer é o instrumento que mais se


aproxima do erro. O que, de fato, é notório só observando a
tabela 3.

Com relação à última parte do experimento, o da pesagem


das massas das 5 rolhas juntas e separadamente em cada uma
das balanças, semi-analítica e Analítica, obtemos a seguinte
tabela 6:

Rolha Balança Analítica (g) Semi Analítica (g)


1 1,4539 1,465
2 1,8272 1,828
3 4,1894 4,184
4 5,6584 5,654
5 6,8481 6,840

E Tabela 7 com os dados da pesagem das 5 rolhas juntas


em cada uma das balanças:

Rolhas Balança Analítica (g) Semi-Analítica (g)


5 19,9771 19,957

Calculando o erro relativo das duas balanças, é possível


observar que na balança semi-Analítica, o erro relativo é muito
pequeno em relação aos dados notados. Com relação aos
cálculos de desvio padrão entre as balanças, observa-se que as
duas são bastante precisas e exatas, e ainda possuem valores
próximos uma da outra, com diferença mínima entre decimais. A
rolha pesada separadamente por 5 vezes em cada uma das
balanças, foi a de número 2. Seus valores de pesagens
correponderam aos mesmos valores da Tabela 6 com variações
na 4 casa decimal apenas, o que não interferiu nos resultados já
encontrados.

4. Conclusão
Portanto, fica notada a importância de o profissional de
laboratório conhecer quais instrumentos são mais precisos, quais
são mais exatos, qual vidraria e balança usar na hora de uma
preparação de solução padronizada, a fim de ter assegurada a
qualidade de seu produto e a confiabilidade de seu laudo.
Foi notado também que as balanças analítica e semi-analítica
possuem valores bem próximos e erros relativos pequenos,
dando a ideia de que podemos usar as duas sem muita diferença
entre elas, o que não ocorreu com as vidrarias que medem
volume. A diferença entre o volume obtido no béquer e as outras
vidrarias é absurdamente grande, o que nos leva a concluir que
esse instrumento não deve ser tido como um bom instrumento
de exatidão.
Por último, foi observado que o volume da gota que sai da
Pipeta de Pasteur é menor em relação ao da pipeta de Graduada,
uma vez que essa possui um diâmetro de saída bem maior.

5. Referências
STANLEY R. CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, 2020, 3
edição.
6. Questões

1-Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de


água de rio para determinar o teor de cloretos. Os resultados
encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza
absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98
mL. Calcule a média dos valores encontrados observando a
aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão
dos resultados.

Resposta:
Calculando a média, somando os valores e dividindo por 5,
obtemos 14,98 ±0,01. O desvio padrão foi de 2,8x10-³, o que
resulta que quanto menor for o resultado do desvio, mais perto
os dados estarão agrupados em torno da média.

2-Se você precisasse medir um volume de uma amostra para


realizar um ensaio quantitativo, que tipo de vidraria você
escolheria.
Resposta: Pipeta Volumétrica

3- Suponha que você tenha uma solução 20g/L de hidróxido de


sódio. Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma
quantidade de solução que contivesse 5x10-3 mol da base?
Considere que você colocou as gotas utilizando uma pipeta de
Pasteur.
Resposta:

1mol......................40g
5x10-³....................X
X= 0,2g

Considerando que 1L= 1000ml, temos ainda que:

20g.................1000ml
0,2g.................Y
Y=10ml

Uma gota equivale a 0,0259ml, assim teremos o equivalente:

1gota..................0,0259 ml
Zgotas..................10ml
Z= 386 gotas aproximadamente.

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