14/02/22, 14:29 Tudo o que você sempre quis saber sobre MIP OES... ou MP-AES?

Rodolfo Lorençatto

Agilent Technologies Inc.

Tudo o que você sempre quis saber sobre

MIP OES... ou MP-AES?
Rodolfo Lorençatto
Mestre em Ciências | Químico de Aplicações | Químico | Espectrometria
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Atômica | Pesquisa e Desenvolvimento |
Publicado em 1 de mar. de 2021

Ao longo da minha experiência com a técnica de MIP OES, recebi inúmeras

perguntas que vão desde ao conceito de construção do instrumento à sua performance
frente a um ICP OES. Escrevi este artigo para compartilhar este conhecimento com
vocês e tirar dúvidas a respeito da técnica e do instrumento de MIP OES.

Vamos começar pelo básico. Microwave-induced plasma optical emission

spectrometry (MIP OES) é o nome da técnica, e que você vai se deparar em artigos
científicos. Já MP-AES (microwave plasma atomic emission spectrometer) é o
nome comercial do instrumento oferecido pela Agilent. Atualmente ele se encontra
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em sua terceira geração (4210, antecedido pelo 4200 e 4100). Note que trata-se de
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uma técnica de emissão atômica tanto quanto um ICP OES (inductively coupled
plasma optical emission spectrometry), porém o desempenho das duas técnicas é
diferente e, portanto, o nicho onde cada uma atua é diferente também.

A idéia do MP-AES é utilizá-lo como uma alternativa economicamente e

operacionalmente mais interessante que um Absorção Atômica com Chama, já que
ele utiliza gás nitrogênio extraído do ar. Sistemas de AA-Chama usam, além de ar
comprimido, acetileno e óxido nitroso, que são inflamável e oxidante,
respectivamente. Além disso, alguns elementos como boro e fósforo não são
facilmente determinados por AA-Chama, porém em um MP-AES estes elementos
apresentam sensibilidade suficiente para determinação em rotina. Outro destaque é
para a facilidade de uso, já que o sistema de introdução de amostras é facilmente
montado e não há necessidade de uso de ferramentas de alinhamento.

A formação do plasma em um MIP OES pode ocorrer de diferentes formas. No MP-

AES da Agilent, ela ocorre dentro de um aparato chamado de cavidade Hammer. É
um guia de ondas no qual as microondas passam e, pelo seu design, há formação de
um campo eletromagnético que sustenta a excitação do gás do plasma, neste caso o
nitrogênio. Para semear o processo de excitação, usam-se alguns mililitros de argônio
e uma centelha, e o N2 é inserido logo após na tocha, formando um plasma (gás
ionizado).

A tocha do MP-AES Agilent possui o mesmo design que uma tocha de ICP OES,
porém os tubos que a compõem possuem diâmetros diferentes. Esta diferença se dá
por causa da cavidade na qual a tocha do MP-AES é encaixada. Explicando de
maneira simplificada, a forma de criação do campo eletromagnético gerado pela
cavidade do microondas de um MIP OES é diferente da forma usada em um ICP
OES, onde ele é induzido pelo acoplamento da radiofrequencia à bobina de indução
[1]. Em ambas as técnicas, é necessário semear uma corrente elétrica para então
produzir a ionização dos gases, que é mantida pelo campo eletromagnético. Acontece
que a produção de elétron livres é mais favorável em gás argônio do que em gás

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nitrogênio, e por este motivo que o MP-AES utiliza uma pequena vazão de gás
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argônio durante a ignição do plasma.

A introdução da amostra é feita praticamente da mesma forma que em um ICP OES.

Uma solução, contendo os analitos de interesse, é aspirada usando mangueiras (que
podem ser de diferentes tamanhos) e uma bomba peristáltica, levando a solução para
um nebulizador, cuja função é transformar a solução em um aerossol usando gás N2.
Na sequência, uma câmara de nebulização faz a homogeneização das partículas de
aerossol, condensando as de maior diâmetro e deixando passar para o plasma um
aerossol mais finamente disperso. Diferentes sistemas de nebulização e câmara de
nebulização podem ser usados para maior sensibilidade ou maior robustez do
método, ficando a critério do operador.

Quando o aerossol chega ao plasma de nitrogênio, os processos de dessolvatação,

vaporização, atomização e ionização ocorrem para todos os elementos químicos,
sendo que as últimas duas etapas são muito dependentes da característica físico-
química do elemento. Resumidamente, quanto maior for o potencial de ionização do
elemento, menor é a população de íons que são gerados no plasma. Plasmas de
argônio oferecem condições mais propícias para a ocorrência de excitação de
elétrons de elementos com maior potencial de ionização do que o plasma de
nitrogênio, tornando a técnica de ICP OES mais sensível neste contexto do que MIP
OES.

Um dos parâmetros de robustez de plasma muito utilizado por espectroscopistas em

ICP OES é a razão da intensidade de Mg II 280,270 nm por Mg I 285,213 nm, cujo
valor padrão para uma condição robusta é >10, em geral. No entanto, plasmas de
nitrogênio induzidos por microondas não possuem as mesmas características de um
plasma de argônio, como por exemplo a densidade eletrônica e equilíbrio
termodinâmico local (LTE), tornando a comparação de razões de MgI/MgII
equívocas entre as técnicas. [2]

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Uma maneira de acessar a robustez de um plasma de MIP OES é utilizar a razão

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entre bandas de emissão de N2+ e OH, cujas emissões ocorrem em 391,439 nm e
308,970 nm, respectivamente. Em teoria, quanto maior for esta razão, mais robusto e
energético é o plasma. [3] Este recurso pode ser muito útil para quem faz
desenvolvimento de métodos e pesquisa com a técnica de MIP OES.

A partir do momento que a luz oriunda da transição eletrônica chega ao banco ótico,
no MP-AES da Agilent o comprimento de onda do analito é selecionado no
monocromador e o detector capta a intensidade do fóton, transformando-o em um
sinal digital. O que vemos na tela do software é uma banda de emissão no
comprimento de onda específico (por exemplo, Mn 257,610 nm). Apesar de
sequencial, a operação do MP-AES torna-se mais barato que de ICP OES
simultâneos – lembre-se que o plasma de um MP-AES é de nitrogênio, obtido do ar,
enquanto que ICPs usam argônio. Para fins de comparação, 10 elementos podem ser
determinados em um MP-AES em aproximadamente 2,5 minutos, enquanto que em
um ICP OES os mesmos elementos podem ser medidos em até 1 minuto (em
instrumentos simultâneos).

As principais aplicações onde o MIP OES está inserido são no segmento de

agricultura e petroquímica. É muito utilizado no estudo de fertilidade de solos,
controle de qualidade de fertilizantes, para análise de amostras em meio orgânico
(p.e. petróleo) e em atividades de pesquisa em Universidades. Recentemente, foi
publicada a ASTM D8322 para a determinação de V, Ni, Ca, Na, Al, Si, Zn e S em
combustíveis residuais e Fe, V, Ni, Ca, Na, K e S em óleos crus usando MIP OES
(Measuring Elements in Residual Fuels and Crude Oil per Method (agilent.com)).
Trata-se de um procedimento que envolve diluição em meio orgânico, tornando o
processo de análise mais rápido e simples que outros métodos onde são feitas a
queima e fusão da amostra antes da análise.

A técnica de MIP OES desponta hoje como uma das mais promissoras de
Espectrometria Atômica, seja pelo seu grande apelo comercial ou pelas
possibilidades de pesquisa e desenvolvimento. O MP-AES 4210 possui diversos

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recursos operacionais de hardware e software que permitem o atendimento de

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diversas necessidades. Para saber mais sobre ele, clique aqui.

Confira estes links para conhecer o potencial do MP-AES Agilent!

Handbook de aplicações para MP-AES

Análise de combustíveis residuais e óleo cru por MP-AES

Análise de efluentes com amostrador automático e válvula de produtividade,

atendendo ao CONAMA 430.

Análise de fertilizantes para determinação de 17 elementos

Determinação de Au, Pt e Pd em minérios preparados por Fire Assay por MP-AES.

Determinação de macro e micronutrientes em plantas usando o 4200 MP-AES

Agilent.

Tem um vídeo muito bacana também que vale a pena assistir :)

http://download.chem.agilent.com/videos/atomic/4210-mp-aes-920x518.mp4

Referências bibliográficas

1) Robert Thomas, A Practical Guide to ICP-MS – A tutorial for beginners, 3a.

Edição, CRC Press, Boca Raton – FL, EUA. ISBN-13: 978-1-4665-5543-3.

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2) J. M. Mermet, Ionic to atomic line intensity ratio and residence time in inductively
Rodolfo Lorençatto
coupled plasma-atomic emission spectrometry, Spectrochimica Acta, Vol. 44B, N.
11, pp 1109-1116, 1989.

3) A. A. Rocha, L. G. B. A. Da Costa, C. Duyck, J. R. Barbosa, R. Lorençatto,

Aerosol dilution as new sample introduction strategy for microwave-induced plasma
optical emission spectrometry, Analytica Chimica Acta, 1140, p. 41-49, 2020.

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Gilson Cruz da Silva

12 m
GilsonMuito esclarecedor. Parabéns pelo artigo!

Cruz Gostei
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da
Silva

Rodolfo Lorençatto

12 m
Rodolfo
Obrigado Gilson Cruz da Silva !

Lorençatto
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André Marques

12 m
AndréMuito boa aplicação. Sou suspeito de falar de ICP, minha técnica do coração. Mas Devido
Marques
ao seu alto custo, as vezes fica inviável ser utilizada. O MIP veio então suprir essa de‐
manda.

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1 Gostou

Rodolfo Lorençatto

12 m
Rodolfo
Isso mesmo André Marques , tem um grande espaço para o MIP ser explorado.
Lorençatto
Obrigado pelo Feedback!

Gostei
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Pedro Filippo Trindade

12 m
PedroRodolfo, muito bom seu artigo. Para mim que ainda não conhecia esta técnica foi surpre‐
Filippo
endente quanta informação técnica e de desenvolvimento você nos trouxe... Parabéns
Trindade
pelo artigo

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Rodolfo Lorençatto

12 m
Rodolfo
Que bom que gostou Pedro Filippo Trindade ! Obrigado!

Lorençatto
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Tânia Machado - Analista de Laboratório

12 m
Obrigada por compartilhar. Muito interessante e esclarecedor.

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Tânia Rodolfo Lorençatto

Machado
-
Analista
de
Laboratório

Rodolfo Lorençatto

12 m
Rodolfo
Obrigado Tânia Machado !

Lorençatto
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José dos Santos Malta Junior

12 m
José Muito interessante!

dos
Santos
MaltaGostei
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Junior

Rodolfo Lorençatto

12 m
Rodolfo
Obrigado José dos Santos Malta Junior !

Lorençatto
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