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Química Inorgânica Experimental

Discente: Victória Karoline de Paula


Número:202020723
Turma: 13A
Docente: Jonas Leal Neto

LAVRAS-2021
.
Relatório da Experiência 8 - Obtenção e Caracterização do [Ni(en)3] Cl2.2H2O

Introdução
O elemento de transição Níquel (Ni), isolado pela primeira vez em 1751, é duas vezes
mais abundante que o cobre na crosta terrestre, apresenta cor branca prateada com tons
amarelos e possui como característica marcante a capacidade de se transformar em um
imã quando em contato com campos magnéticos. Possui relativa resistência à oxidação
e à corrosão, é mais duro que o ferro e forma ligas de diversas
utilizações na indústria. Em solução aquosa, o metal apresenta estado de oxidação 2+, o
mais comum. O íon Ni 2+ encontra-se coordenado às moléculas de água em uma
2+
]
geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni (H O)
2 6 , de cor verde.
O níquel é muito utilizado para melhorar as propriedades da maioria dos metais e ligas a
que associa. Ao todo, mais de três mil ligas de níquel encontram aplicação industrial ou
doméstica. Cerca de metade da produção do metal é utilizada em ligas de ferro. Os
compostos de níquel são úteis na proteção de materiais, em forma de niquelados, e na
fabricação de polos elétricos em cubas eletrolíticas, catalisadores, esmaltes e recipientes
de armazenamento dos derivados de petróleo.
O níquel apresenta uma riquíssima química de coordenação onde são conhecidos
complexos com estados de oxidação que vão de 1- até 4+, cujo estudo contribuiu para o
desenvolvimento da ciência na área dos compostos de coordenação.

Parte Experimental
Materiais
Balança
Espátula
Vidro de relógio
Béquer de 50 e de100 mL
Proveta de 10 ml
Bastão de vidro
Kitassato
Suporte para bureta
Papel de filtro
Funil de Büchner
Trompa d`água
Tubos de ensaio
Suporte para tubo de ensaio
Conta-gotas
Recipiente para banho de gelo
Pisseta
Frasco para guarda o produto obtido
Reagentes e indicadores
NH3 concentrada
NaCl p.a.
Álcool etílico
Éter etílico
solução alcoólica de dimetilglioxima 1% m/v
Solução padrão de edta 0,0100 ml L-1
Solução 0,1 mol L -1 de AgNO3
Solução 3 mol L -1 de HNO3
Papel de tornassol vermelho e azul

Procedimento de Obtenção
1) Preparar para a solução do cloreto de tris(etilenodiamino)níquel(II) diidratado, 1,5 mL
de etilenodiamina a 98% em massa é adicionada à solução de 1,50g [Ni(NH3)6]Cl2 em
10mL de água.
2) medir 5,0 mL de NH4OH conc. e colocar em um béquer; ii. dissolver NH4Cl pouco a
pouco até saturar a solução, deixar esta solução em repouso até o momento do uso,
tampada com um vidro de relógio.
3) A solução púrpura evapora a um volume de 5ml em banho maria
4) A cor da solução deve mudar para azul
5) Deixar em repouso por 20 minutos em banho de gelo
6) Separar os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo. Lavar os cristais
7) Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo

Caracterização de NH3
Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer
cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel
tornassol vermelho umedecida com água destilada.

Caracterização do íon Ni2+ (aq)


Aqueceu cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, deixando esfriar e
verificou se o meio está básico ou não, com o papel tornassol vermelho. Adicionando 3 gotas de
solução alcoólica de dimetilglioxima. Verificou a solução mudando de cor
Adicionando 3 gotas de solução 3 mol.L-1 de HNO3 à solução, observou que a solução de rosa
concentrada ela vai perdendo a cor e fica incolor

Caracterização do íon Cl (aq)


Colocando 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionando 3 gotas
de solução de AgNO3 0,10 mol L -1. Observou que, a solução os cristais descem e ficam
concentrados no fundo do tubo, branco é sua coloração. Centrifugue, despreze o sobrenadante e
adicione ao resíduo 10 gotas de NH3 concentrada
Acidule a solução do item anterior com HNO3 3 mol.L-1 , verificando a acidez com papel
tornassol azul.

Resultados e Discussões
A reação da formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), ocorre quando a
troca de ligantes de água por ligantes de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O6]2+.
Este novo complexo formado adquiriu coloração azul, segundo a reação a seguir.
[Ni(H2O)6]2+ (aq) + 6NH3 (aq) → [Ni(NH3)6]2+ (aq) + 6 H2O (l)
Quando adicionamos 1,5 mL da solução de etilenodiamina diluída foi adicionada
lentamente na solução de decloreto hexaaminoníquel(II), esta adiquiriu uma coloração
azul esverdeado e continuar adicionando etilenodiamina neta solução, a mesma foi se
tornando roxa e e com acréscimo de maisetilodiamina a solução fica rosa. Isto ocorre
pois a etilenodiamina ( en=H2NCH2CH2NH2) é um ligante bidentado e forma com o
íon Ni(II) o complexo [Ni(em)3]2+ que é mais estável que o complexo [Ni(H2O)6]2+

A razão para este fenômeno se deve ao fato de que a entropia do sistema aumenta mais
no caso da etilenodiamina coordenada do que no caso da amônia a formação de
complexos de níquel (II) se dá através de reações de substituição das moléculas de água
por outros ligantes (moléculas neutras : NH3 etilenodiamina), estes formam complexos
octaédricos no caso da reação da solução de níquel (II) com as soluções de
etilenodiamina e com NH3 em excesso com a formação [Ni(en)3]2+ e [Ni(NH3)6]2+

Reações

Ni(H2O)6]2+ (aq) + H2NCH2CH2NH2 (aq) → Ni (H2O)4 en]2+ (aq)


Ni(H2O)4 en]2+ (aq) excesso en en em → [Ni(en)3]2+ (aq)

[Ni(NH3)6]CL2 + 3 en + 2H2O → [Ni (en)3]CL2.2H2O + 6NH3

Cálculo de rendimento

MM:[Ni( NH3)6]CL2= 231,8 g


MM: [Ni(en)3]CL2. 2H2O= 309,89 g
Massa pesada: 1,527
Massa obtida: 1,5 g

231,8g__________309,89
1,527___________X
X=2,04142377 g_________100%
1,5 g__________ Y%
Y=13,6% [ Ni(en)3]CL2.2H2O

Rendimento: 13,6%

Conclusão:
De acordo com o objetivo proposto a obtenção e caracterização do complexo
[Ni(en)3]CL2.2H2O, conclui que foi bem sucedida, já que o espectro de infravermelho
demonstrou que a substancia isolada foi o complexo de bis-trifenilfosfina (II) e que o
baixo rendimento foi devido a baixa quantidade de massa [Ni(NH3)6]CL2 utilizada.

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