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Química Analítica Quantitativa

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR PRECIPITAÇÃO

No método gravimétrico a quantidade da substância procurada é determinada

mediante o peso da própria substância pura , ou de algum composto químico que a
contém ou eqüivale quimicamente a ela.
Dentre os métodos gravimétricos temos:
 Precipitação: o elemento a ser dosado é separado da solução através da formação
de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso; é um método químico
pois estão implicadas relações estequiométricas (em peso) definidas. A precipitação
em geral é processada em béquer com adição lenta do reagente (por meio de uma
pipeta) e sob agitação. O precipitado é separado por filtração, lavado, dessecado e
pesado como tal.
 Volatilização: o método pode ser físico, como a perda de peso por dessecação em
estufa, ou químico, como é a expulsão do dióxido de carbono dos carbonatos por
calcinação ou pela adição de um ácido. A medida pode ser direta, por determinação
do aumento de peso de um absorvente do constituinte volátil, ou indireta, por
determinação da perda de peso.
 Eletrodeposição: a eletrólise dá lugar à separação de um produto sólido em um
eletrodo, como por exemplo, na determinação eletrolítica do cobre. O eletrodo é
pesado antes e depois da eletrólise, obtendo-se assim o peso do constituinte
desejado.
As principais vantagens da análise gravimétrica são:
 operações unitárias de fácil execução e de boa reprodutibilidade;
 equipamentos simples e de baixo custo, como: béquer e funil de vidro, cadinho de
porcelana, bico de Bunsen, mufla, estufa, balança analítica , etc.
As principais desvantagens da análise gravimétrica são:
 o tempo necessário para sua execução, em geral, muito longo.
 o grande número de operações necessárias a sua execução: preparo da solução,
precipitação, digestão (tempo em que o precipitado, após ter sido formado,
permanece em contato com o meio de precipitação [água –mãe]), filtração, lavagem,
secagem ou calcinação e pesagem; está sujeito a falhas de execução, ou ainda
erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original.
 a impraticabilidade do procedimento gravimétrico para a determinação de
microconstituintes na amostra ( faixa de ppm e ppb) devido a falta de sensibilidade
do método.
O procedimento utilizado numa análise gravimétrica pode ser bem entendido
através do estudo das várias etapas sucessivas ou operações unitárias que compõem
este tipo de análise, ou seja:
 Preparo da solução
 Precipitação
 Digestão
 Filtração
 Lavagem
 Secagem ou calcinação
 Pesagem.
1. Preparo da Solução
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Para se iniciar uma análise gravimétrica é necessário que o elemento desejado
esteja em solução. Existem várias maneiras de solubilizar uma amostra, a metodologia
empregada irá depender do tipo de amostra que se quer analisar. Amostras geológicas
(solo, rocha, sedimento, etc.) necessitam de ácidos fortes (HNO 3, H2SO4, HF, etc.),
aquecimento e em alguns casos do aumento de pressão (digestão em bombas) para
solubilização. Amostras orgânicas necessitam de um ataque mais brando, o uso de
HClO4 é muito freqüente.
O tratamento químico, que pode ser suave ou enérgico, ácido ou básico, em
solução ou por fusão, é chamado usualmente de "abertura". De um modo geral as
seguintes aberturas são usadas na preparação das soluções de amostra:
 abertura com água - utilizada no caso de sais solúveis e executada em
equipamento de vidro (geralmente em béquer). Exemplo: solubilização de sal-gema
(NaCl).
 abertura com ácido clorídrico - utilizada para solubilização de materiais
carbonatados, de alguns óxidos e de alguns metais. Este tipo de ataque é
executado em equipamentos de vidro. Alguns exemplos de substâncias que são
solubilizadas por ácido clorídrico são: calcário (CaCO 3), óxido de ferro (Fe203), óxido
de manganês (MnO2), alumínio metálico e zinco metálico.
 abertura com ácido nítrico - utilizada para solubilização de alguns óxidos e metais.
Utiliza-se equipamento de vidro para este tratamento. Exemplo: óxido de cobre
(CuO), cobre metálico, chumbo metálico e prata metálica.
 abertura com água-régia - utilizada para solubilização de metais. Ataque
executado em equipamento de vidro. Exemplo: solubilização de metais nobres,
como ouro, prata, platina e paládio..
 abertura com ácido fluorídrico - utilizada para análise de materiais silicosos. Este
tratamento é executado em cápsula ou cadinho de platina. Exemplo: solubilização
de silicatos, areia, etc. (obviamente quando o elemento a ser determinado não é o
silício, pois esta espécie química, ao ser atacada com ácido fluorídrico, forma o
composto SiF4, volátil).
 abertura por fusão com carbonato de sódio anidro - utilizada para análise de
materiais silicosos. A fusão alcalina é executada em cadinho de níquel ou de ferro,
sendo o bolo obtido pela fusão dissolvido posteriormente com ácido clorídrico.
Exemplo: análise de argila, feldspato e talco.
 abertura por fusão com peróxido de sódio e hidróxido de sódio - utilizada para
solubilização de alguns óxidos. Como no caso da fusão com carbonato de sódio,
utiliza-se aqui também um cadinho de níquel ou de ferro sendo o bolo de fusão
dissolvido posteriormente com ácido clorídrico. Exemplo: solubilização de cromita
(óxido de crômio), cassiterita (óxido de estanho, (SnO 2)).
 abertura por fusão com pirossulfato de potássio - utilizada na solubilização de
alguns óxidos e fosfatos. Esta fusão é executada em cadinho de porcelana, sendo o
bolo de fusão resultante solubjlizado, geralmente com ácido sulfúrico. Exemplo:
solubilização de rutilo (óxido de titânio (TiO2)) e apatita (fosfato de cálcio).
Para obtenção de uma solução conveniente da amostra através de qualquer um
destes procedimentos enumerados acima, é necessário que a amostra sólida a ser
analisada esteja finamente dividida e bem homogênea, de modo que a quantidade
pesada para ataque seja representativa. Normalmente, a amostra, é secada, em
seguida britada, através de um britador de mandíbulas e, finalmente, pulverizada
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através de um moinho de discos, ou de bolas, ou então em almofariz de porcelana ou
ágata.
Por outro lado, na execução de qualquer abertura, deve-se tomar muito cuidado
para se evitar eventuais erros causados por perdas de material, durante os
aquecimentos com ácido ou nas fusões, por ataque incompleto do material, devido a
deficiências no aquecimento ou quantidade de reagente, ou por pulverização
inadequada da amostra.

2. Precipitação
O elemento a ser dosado é separado da solução através da formação de um
precipitado conveniente escolhido em cada caso. Deve-se levar em conta vários fatores
para a escolha do reagente precipitante, tais como a solubilidade, as características
físicas e a pureza do precipitado.
a) Solubilidade - deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à
formação de um precipitado quantitativamente insolúvel, ou seja, a quantidade do
elemento a ser dosado que permanecer em solução deve ser menor que o limite de
erro da balança (0,2 mg). Deve-se usar excesso do reagente, pois o efeito do íon
comum diminui a solubilidade do precipitado, a não ser nos casos em que se forme um
complexo solúvel pela adição de excesso de reagente, onde um aumento da
solubilidade será verificado.
b) Características físicas - é importante o conhecimento prévio do tipo de
precipitado que será obtido, pois disto depende o tipo de filtração a ser empregado na
separação do precipitado do meio de precipitação. O conhecimento prévio do tipo de
precipitado também indicará a necessidade ou não de um certo tempo de digestão, pois
sabe-se, por exemplo, que para precipitados gelatinosos é inconveniente uma digestão
prolongada, devido à sua grande superfície específica, que poderia resultar em
apreciável absorção de impurezas do meio.
c) Pureza - deve-se procurar obter um precipitado o mais puro possível, e para
isso tomam-se precauções quanto aos reagentes empregados, não só em relação à
pureza dos mesmos como também na velocidade de sua adição. É recomendável, de
modo geral, as seguintes condições de precipitado:
 Soluções tão diluídas quanto possível devem ser usadas pois reduzem ao erros
devido a coprecipitação, ou seja, para diminuir a contaminação causada por
absorção ou oclusão de substâncias interferentes.
 A mistura gota a gota dos reagentes com agitação constante promove a
formação de cristais maiores.
 Soluções aquecidas, (quando as características do precipitado permitem):
apresentam melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorre
aumento da solubilidade, reduzindo o grau de supersaturação.
 A coagulação é favorecida com a diminuição da formação do soluto.
 A velocidade de cristalização é aumentada levando a cristais mais perfeitos.
 Em alguns casos, as impurezas contaminantes já se encontram na própria
amostra, sendo necessário eliminá-las, ou através de uma precipitação prévia
ou através de uma complexação.
Métodos de precipitação :
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Precipitação em soluções homogêneas: Ao invés de ser adicionado um reagente,
o agente precipitante é gerado lentamente na própria solução por meio de uma reação
química homogênea.
Vantagens :
 Elimina os efeitos da elevação da concentração.
 O precipitado resultante é denso e prontamente filtrável.
 A coprecipitação é reduzida ao mínimo.
 É possível alterar a aparência do precipitado pela variação da velocidade da
reação.
Contaminação de precipitados:
Co-precipitação- contaminação do precipitado por substâncias que são normalmente
solúveis na água mãe. Pode ser de dois tipos: adsorção na superfície
das partículas e oclusão de substâncias estranhas durante o processo
de formação do cristal.
Pós-precipitação- Ocorre na superfície do primeiro precipitado após a sua formação,
ocorre com subst6ancias pouco solúveis que formam soluções
supersaturadas, têm usualmente um íon em comum com o precipitado
inicial.
Diferenças entre a coprecipitação (cp) e a pós-precipitação (pp):
a) Na pp a contaminação aumenta com o tempo de contato do precipitado com a
solução-mãe, na cp a contaminação diminui.
b) Na pp a contaminação aumenta com a rapidez da agitação, na cp dá-se o oposto.
c) A grandeza da contaminação na pp pode ser muito maior.
Digestão de precipitados cristalinos:
a) Deve ser efetuada no maior tempo possível (exceto nos casos em que possa
ocorrer pós-precipitação. Banho-maria é recomendável e decresce o efeito da
coprecipitação e induz precipitados mais filtráveis (a digestão tem pequeno efeito
sobre os precipitados amorfos ou gelatinosos).
b) De preferência o precipitado deve ser lavado com uma solução diluída apropriada
de um eletrólito. A água pura pode causar a peptização (passagem do precipitado
ao estado de solução coloidal).
c) Se houver contaminação do precipitado, o erro pode ser eliminado pela dissolução
do precipitado em um solvente adequado para depois ser re-precipitado.
Separações quantitativas baseadas nos métodos de precipitação:
a) Precipitação fracionada: Quando os produtos de solubilidade de dois sais pouco
solúveis tendo um íon comum diferem suficientemente, um sal precipitará quase
completamente antes que o outro comece a precipitar.
Ex: Soluções de cloreto e iodeto.
b) Precipitação e separação de hidróxidos em concentração de íon hidrogênico : em
pH .

3. Digestão
É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contato
com o meio de precipitação (água-mãe). A digestão é processada com o objetivo de se
obter um precipitado constituído de partículas grandes, facilmente filtráveis e o mais
puro possível. Durante o processo de digestão, que é efetuado geralmente em
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temperatura elevada, acontece um processo de recristalização, no qual as impurezas
ocluídas passam para a água-mãe, obtendo-se assim um precipitado mais puro. Este
tempo de digestão nem sempre é necessário, sendo mesmo em alguns casos
indesejáveis. Assim sendo, quando da formação de precipitados gelatinosos, como o
hidróxido de ferro, bastam poucos minutos de fervura para se ter um precipitado
quantitativamente formado e de boa filtrabilidade. Este composto, se fosse submetido a
uma digestão mais prolongada sofreria uma contaminação através de um processo de
absorção, por causa da sua alta superfície específica. A necessidade ou não de um
tempo de digestão pode ser determinada pelo conhecimento das características físicas
e da solubilidade do precipitado a ser formado, sendo que os procedimentos analíticos
clássicos já especificam o tempo e a temperatura mais adequadas para cada caso.

4. Filtração
É o processo de separação do precipitado do meio em que se processou a sua
formação. A maneira como é feita a filtração dependerá do tratamento a que o
precipitado será submetido na fase seguinte (secagem ou calcinação). Se o precipitado
deve ser seco a 100° - 120°C, em estufa, é necessário que a filtração seja feita em
gooch de vidro ou de porcelana com fundo poroso ou então em gooch de porcelana
com fundo perfurado, dotado de uma camada de amianto como material filtrante. Os
cadinhos filtrantes mais utilizados são fabricados com vidro resistente, como por
exemplo, vidro pyrex, e possuem como fundo uma camada "porosa", obtida por
sinterização de vidro moído. Essa placa porosa fica soldada ao cadinho e tem
porosidade variável, sendo classificadas pelos números 1, 2, 3 e 4. O que apresenta
poros de diâmetro maior é o número 1 e o de diâmetro menor, o número 4. .
A filtração através de cadinhos de gooch é executado com o auxílio de sucção,
para forçar a passagem do líquido pelo filtro. O sistema utilizado aqui é constituído de
um suporte ou alonga para o gooch, um frasco de sucção, geralmente um kitassato e
um aspirador, que pode ser uma trompa d'água ou uma bomba de vácuo.

Quando o precipitado deve ser calcinado em temperaturas elevadas, procede-se

a filtração através de papel de filtro, desde que o precipitado não seja facilmente
suscetível a uma redução pelo carvão proveniente da calcinação do papel (se isto
acontecer, usa-se gooch de porcelana para a filtração). O papel de filtro utilizado em
análise quantitativa apresenta um resíduo de cinzas constante após a calcinação,
sendo que uma folha circular utilizada numa filtração, após sua calcinação, apresenta
um resíduo de cinzas de peso inferior ao erro da balança (0,2 mg).
A filtração com auxilio do papel de filtro é feita por gravidade; sem sucção. O
papel de filtro circular é dobrado e inserido num funil de vidro, tomando-se o cuidado de
umidecê-lo após sua inserção no funil, de modo a se obter uma boa aderência. O
diâmetro do papel de filtro utilizado deve ser tal que sua parte superior deve estar de 1
a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.
Faz-se a filtração por decantação transferindo-se primeiro o líquido sobrenadante
e em seguida o precipitado. A transferência é feita com o auxílio de um bastão de vidro,
recolhendo-se o tïltrado em um béquer. A extremidade inferior da haste do funil deve
ser encostada na parede interna do béquer usado no recolhimento do filtrado.
Não se deve deixar o precipitado secar no filtro durante a filtração, pois se isto
acontecer formar-se-á canaletas na massa de precipitado, o que, posteriormente,
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provocará uma lavagem deficiente do mesmo. Deve-se manter, durante toda a filtração,
o nível de solução a 3/4 da altura do papel de filtro no funil.

5. Lavagem
Após a filtração do precipitado, deve-se submetê-lo a um processo de lavagem,
através do qual remove-se parte da água-mãe que ficou nele retida e elimina-se as
impurezas solúveis e não voláteis na temperatura de secagem ou calcinação a que o
precipitado será submetido. O líquido de lavagem deve ser usado em pequenas
porções, obtendo-se assim uma eficiência maior do que seria obtido se fosse utilizado
um pequeno número de grandes porções de líquido (considerando-se o mesmo volume
total de líquido de lavagem nos dois casos).
O líquido de lavagem, de modo geral, deverá conter um eletrólito para evitar a
peptização do precipitado. Este eletrólito deve ser volátil na temperatura de secagem ou
calcinação a que será submetido posteriormente o precipitado, de modo a não deixar
resíduo. Para reduzir a solubilidade do precipitado, deve-se ter como eletrólito um íon
comum e, se possível, o líquido de lavagem deve ser usado a quente.
Para uma .lavagem mais eficiente recomenda-se que, de início, somente a água-
mãe seja transferida para o funil de filtração. O precipitado (ainda retido no .frasco de
precipitação) é então lavado, sob agitação, com uma porção da solução de lavagem,
decantado e o líquido sobrenadante transferido para o funil. Repete-se este
procedimento algumas vezes e, por fim, transfere-se a totalidade do precipitado para o
funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro. A seqüência de operações utilizada
na transferência de um precipitado é descrita esquematicamente na figura

Seqüência de operações utilizadas na transferência de um precipitado

6. Secagem ou Calcinação
Após a filtração e a lavagem do precipitado, este deve ser seco ou calcinado
antes de ser pesado. A secagem, feita a uma temperatura abaixo de 250°C, é utilizada
simplesmente para a remoção da água de lavagem residual, e o precipitado é pesado
sob a forma obtida na precipitação. Esta secagem é feita em estufa elétrica, na maioria
dos casos regulada a 110°C, como por exemplo, para o cloreto de prata,
dimetilglioximato de níquel, cromato de chumbo, sulfato de bário, etc. Os precipitados
que devem sofrer secagem são filtrados em gooch de vidro com placa porosa.
A calcinação, feita a temperatura acima de 250°C, é procedida quando for
necessária uma temperatura elevada para a eliminação da solução residual de
lavagem, ou ainda quando se requer alta temperatura para se proceder a uma
transformação do precipitado para uma forma bem definida, que será utilizada na
pesagem. Assim sendo, por exemplo, a uma temperatura ao redor de 1000°C o
hidróxido de ferro hidratado perde as moléculas de água de hidratação e se converte no
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óxido de ferro, e o fosfato de amônio e magnésio hexahidrato se converte no pirofosfato
de magnésio.
Para que a operação de calcinação seja bem feita, quando o líquido estiver
totalmente esgotado no papel de filtro, o papel de filtro deve ser convenientemente
dobrado e colocado em um cadinho de porcelana, previamente aferido nas condições
em que irá se proceder a calcinação; ou seja, o cadinho limpo (de porcelana, sílica ou
platina) é calcinado em mufla ao vermelho, resfriado num dessecador durante 20
minutos e pesado.
Quando se utiliza papel de filtro na filtração, o que é obrigatório nos casos de
precipitados gelatinosos, deve-se tomar muito cuidado durante o processo de
incineração, pois o carvão que se forma pela queima do papel de filtro pode, em alguns
casos, causar uma redução do precipitado, como é o caso do óxido de ferro ou do óxido
de estanho. Para que não haja nenhuma mudança química do precipitado, causada
pelo carbono proveniente da queima do papel de filtro, faz-se calcinação (em cadinho
de porcelana) em atmosfera oxidante e de maneira bem lenta. Em alguns casos,
mesmo tomando-se todas as precauções, observa-se que ao final da calcinação o
precipitado sofreu uma redução parcial. Esta falha é corrigida calcinando-se novamente
o precipitado após umidecê-lo com algumas gotas de ácido nítrico concentrado.
Colocação do papel de filtro contendo o precipitado em cadinho de porcelana: o
cadinho é então colocado em uma mufla e deixa-se a temperatura subir até cerca de
300°C, onde deverá permanecer até a completa queima do papel de filtro (*). Em
seguida ajusta-se a mufla para a temperatura requerida e depois desta ter sido atingida,
deixa-se o cadinho 30 a 60 minutos nesta temperatura, o qual, decorrido este tempo, é
retirado da mufla e colocado em um dessecador onde permanecerá por mais 30 a 60
minutos, até que volte a temperatura ambiente e possa ser pesado. O procedimento é
repetido até que se tenha um peso constante.
(*) Durante a queima do papel de filtro, a porta da mufla deverá permanecer entreaberta
para melhorar as condições oxidantes no seu interior e para permitir a exaustão dos gases
liberados durante a combustão.

Aparatos para calcinação(simples e muflas):se não houver disponibilidade de muflas

um aparato simples para a calcinação de matérias em cadinhos de porcelana, pode ser
montado na bancada do laboratório, tampar o cadinho é recomendado.
Muflas para calcinação: têm alcance comum de 1200ºC, havendo modelos que
alcançam 1800ºC. O revestimento interno em cerâmica serve como proteção ao corpo
metálico e isolante térmico.
Objetivo da calcinação : a calcinação do precipitado tem como objetivo eliminar:
 Água adsorvida (presa a superfície)
 Água ocluída (presa nas cavidades)
 Água sorvida (presentes em cavidades nas partículas)
 Água essencial (água de hidratação, ou, de cristalização, ou, de constituição:
é um dos constituintes da rede de moléculas que forma o cristal).
7. Pesagem
Ë a etapa final da análise gravimétrica. A pesagem é feita através de uma
balança analítica colocada em cima de uma mesa bastante sólida (se possível de
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concreto) para evitar vibrações que provocariam erros de medida. Preferivelmente o
ambiente deverá ter a temperatura e umidade controladas.

CÁLCULOS NA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

A porcentagem em peso do constituinte é calculada pela fórmula:
P = porcentagem do componente buscado;
P = 100 m m = peso do componente
M M = peso da amostra

Se a amostra é líquida o cálculo deverá ser feito utilizando a fórmula :

P = peso do constituinte em gramas por litro
P = 1000 m m = peso do componente
V V = volume da amostra

Muito poucas vezes o peso do precipitado ou do resíduo resultante do tratamento

a que foi submetido o precipitado, dá diretamente o peso do constituinte tal como ele
deve ser expresso. Nestes casos torna-se necessário o uso do chamado fator químico,
fator de conversão ou fator gravimétrico. Portanto o peso do constituinte será igual ao
peso da substância pesada multiplicada pelo fator gravimétrico. Assim sendo, teremos
m = f m' em que f é o fator gravimétrico e m' o peso da substância pesada.
Para exemplificar, calculemos o fator gravimétrico do enxofre pesado como
sulfato de bário. Como a massa molar de sulfato de bário contém massa molar de um
mol de enxofre, o fator gravimétrico pode ser calculado da seguinte maneira:

f = S = 32,07
= 0,1374
BaSO4 233,34
Analogamente, o fator gravimétrico para o fósforo pesado como pirofosfato de
magnésio, será:
f = 2P = 2 x 31,04 = 0,2787
Mg2P207 222,7
O fator gravimétrico é, neste caso, dado pela relação 2P ,
porque
Mg2P207

cada molécula de pirofosfato contém dois átomos de fósforo, e a expressão para o

cálculo do fator deve ser estequiométrica. A relação que dá o fator gravimétrico deve
ser tal que, no numerador e denominador, apareçam quantidades quimicamente
equivalentes do constituinte e da forma de pesagem. Assim sendo, o fator pode ser
assim definido:

f= Massa molar do constituinte

x a
Massa molar da forma de pesagem b
em que a e b são números inteiros necessários para tornar as quantidades no
numerador e denominador quimicamente equivalentes.
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Química Analítica Quantitativa

Análise indireta
Por este tipo de análise é possível determinar quantidades referentes a duas ou
mais substâncias pela variação de peso de uma quantidade conhecida da mistura,
composta unicamente por estas, quando se transformam em outras substâncias que
diferem no peso formal não só entre si mesmas, como também das substâncias
originais. Este método analítico pode ser utilizado para determinar quantidades de
cloreto de sódio e cloreto de potássio, em uma mistura dos dois, desde que se conheça
o peso da mistura e o peso do precipitado que a amostra produz. O cálculo pode ser
efetuado da seguinte maneira:

O cloreto de sódio se transforma em cloreto de prata segundo a relação:

a = AgCI = 143,33 = 2,452
NaCI 58,45
e o cloreto de potássio sofre a mesma transformação segundo a relação:
b = AgCI = 143,33 = 1,932
KCl 74,55
Partindo de uma massa M da mistura dos dois cloretos e encontrando a massa
m de cloreto de prata, as proporções de x e y de cloreto de sódio e cloreto de potássio
existentes na mistura, são dadas pelo seguinte sistema de equações:
x + y = M e ax + by = m
Multiplicando a primeira equação pelo coeficiente de x da segunda, a segunda por -1 e
efetuando-se a soma algébrica teremos:
ax + ay = aM
-ax - by = -m
(a-b)y = aM - m donde: y = aM - m
a-b
e x =M-y

Exemplo: Partindo de uma massa de 0,2 g da mistura de cloreto de sódio e cloreto de

potássio, obteve-se uma massa de cloreto de prata correspondente a 0,4374g. Calcular
a massa de cloreto de potássio e cloreto de sódio na mistura.

KCl = y = aM - m = 0,2 x 2,452 – 0,4374

= 0,1
a–b 2,452 - 1,932

NaCl = x = M – y x = 0,2 – 0,1 = 0,1

Exercícios:
1- Calcular os fatores gravimétricos para os seguintes casos:
a) S no SO4= b) S no SO3
R – a) 0,3333 b)0,40

2- Calcular os fatores gravimétricos para os seguintes casos.

a) S no H2SO4 b) S no Na2S2O3 c) SO3 no H2SO4
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R – a) 0,3265; b) 0,4050 ; c)0,8163

3- Calcular os fatores gravimétricos para os seguintes casos:

a) Ag no AgCl b) AgCl no Ag
R – a) 0,7526 ; b) 1,328
4- Calcular o fator gravimétrico para conversão do:
a) BaSO4 em Ba b) Nb2O5 em Nb
R- a) 0,5879 ; b) 0,6992

5- 50 mL de uma solução de Fe +2 é oxidada a ferro III com água de bromo e em

seguida precipitada com excesso de hidróxido de amônio. O precipitado obtido
depois de lavado, secado e calcinado pesou 0,640 g. Calcular a massa de ferro em
gramas por litro de solução.
Equações químicas:
2Fe+2 + Br2 2Fe+3 2Br –
Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH+4
2Fe(OH)3 Fe2O3 + 3H2O
R – 8,96 g/L

6- 0,5 g de um composto que contém ferro, forneceu com excesso de hidróxido de

amônio um precipitado que depois de lavado e calcinado pesou 0,4990 g. Calcular a
porcentagem de óxido férrico e ferro no composto analisado.
R – 69,86%
7- 1,2 g de uma amostra de sulfato ferroso amoniacal são dissolvidos em água. O ferro
II da solução é oxidado a ferro III com água de bromo. A solução depois de oxidada
é tratada com excesso de hidróxido de amônio, obtendo-se um precipitado que
depois de lavado e calcinado pesou 0,234 g. Calcular o teor de ferro no sal
analisado.
R – 13,65%
8- 6,35 g de cloreto ferroso anidro são dissolvidos em água destilada. O ferro II da
solução resultante é totalmente oxidado a ferro III pela passagem de uma corrente
de gás cloro. Na solução obtida foi precipitado todo o ferro III por excesso e
hidróxido de amônio, sendo este a seguir separado por filtração calcinado e pesado.
Deseja-se saber qual massa do resíduo final obtido
R- 4,0g Fe2O3
9- Foram precipitados sob a forma de hidróxidos o ferro e o alumínio contidos em 0,60
g de uma amostra de cimento. Por calcinação dos precipitados obteve-se um
resíduo que pesou 0,120 g. Calcular a porcentagem de óxidos combinados no
cimento analisado.
Equações químicas:
Fe+3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH+4
Al+3 + 3NH4OH Al(OH)3 + 3NH+4
2Fe (OH)3 Fe2O3 + 3H2O
Al (OH)3  Al2O3 + 3 H2O
R- 20
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10-2,0 g de um mineral de ferro foram dissolvidos com ácido clorídrico diluído. A
solução resultante foi tratada com solução de bromo para oxidar o ferro II a ferro III,
o qual foi totalmente precipitado por excesso de hidróxido de amônio. O precipitado
depois de secado, lavado e calcinado pesou 1,10 g. Calcular a porcentagem de Fe e
Fe3O4 no mineral analisado.
R- 38,45% Fe, 53,15 % Fe3O4
11-A porcentagem de ferro em uma amostra de hematita com 1,20% de umidade é de
52,0%. Calcular a porcentagem de ferro relativa à amostra seca.
R- 52,6%
12-Uma amostra de um mineral de ferro pesando0,3345 g, depois de dissolvida em
ácido, foi precipitada com excesso de hidróxido de amônio. O precipitado depois de
separado por filtração, lavado, secado e calcinado pesou 0,35 g. Qual o teor de ferro
na amostra analisada?
R- 73,2%
13-Uma água de mina contém óxido férrico em suspensão. São filtrados exatamente
dois litros desta água. A parte sólida separada por filtração, depois de lavada e
secada pesou 0,05130 g. Calcular o teor de óxido férrico na água em mg por litro.
R- 2,56 mg/L
14-10,0 g de um sal ferroso impuro foram dissolvidos em água destilada obtendo-se um
volume de 500 ml de solução. Uma alíquota de 50 ml desta solução foi totalmente
oxidada e precipitada com excesso de hidróxido de amônio. O precipitado obtido
depois de lavado, secado e calcinado pesou 0,23 g. Calcular o teor de FeSO 4 no sal
analisado.
R- 34,5%