Determinação do AAS em amostra de comprimido

Introdução
1.Introdução.....................................................................................................................................1
1.1. Objectivos.............................................................................................................................2
1.1.1. Objectivo geral...............................................................................................................2
1.1.2.. Objectivos específicos.......................................................................................................2
2. Materiais e métodos.....................................................................................................................2
2.1. Materiais, reagentes e equipamentos....................................................................................2
2.2. Procedimentos experimentais...............................................................................................3
2.2.Titulação potenciométrica..................................................................................................3
3. Resultados e discussão.................................................................................................................4
4. Conclusão....................................................................................................................................5
Referências Bibliográficas...............................................................................................................6
ANEXOS.........................................................................................................................................7
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

1.Introdução
Os medicamentos são uma das formulações químicas mais utilizadas mundialmente. Pode se
afirmar que os mesmos estão presentes praticamente em todos os domicilios. Entre os
medicamentos, os analgésicos constituem um dos grupos mais amplos, pois são bastantes
utilizados para alívio de dor e, além disso, são de fácil aquisição. Um dos analgésicos
bastantes utilizados é o composto de ácido acetilsalicílico ( Rodrigues et al., 2008).

O acido ácetilsalicílico, também conhecida como AAS, é obtido através da mistura de ácido
salicílico e anidrido acético, após aquecimento por cerca de 2h a 50 oC. O líquido resultante é
resfriado e obtém-se uma pasta cristalina através da recristalização do ácido acetilsalicílico
com clorofórmio e o anidrido acético é eliminado através de pressão ( Rodrigues et al.,
2008).

A potenciometria baseia-se na medida de diferença do potencial de uma pilha, ou até mesmo

uma célula galvânica, que tem por constituição os eléctrodos de referência e indicador. Ela
foi utilizada durante anos para a determinação de pontos finais das titulações, no entanto,
também pode ser utilizada na quantificação directa de iões por meio de eléctrodos iões-
selectivos. Esses eléctrodos sofrem pouca influência de interferentes, tornando-se uma
alternativa rápida para a quantificação de vários catiões e aniões (Sousa, A. G. et al 2015).

Uma titulação potenciometrica envolve medidas do potencial de um eléctrodo indicador

adequado em função do volume do titulante. As titulações potenciometricas fornecem dados
que são mais confiáveis que aqueles gerados por titulações que empregam indicadores
químicos e elas são particularmente úteis com soluções coloridas ou turvas e na detecção da
presença de espécies insuspeitas. As titulações ponteciometricas manuais sofrem
desvantagem de consumirem mais tempo que aquelas envolvendo indicadores. Esta é medida
em função do volume do titulante que provoca uma variação rápida no potencial próximo do
ponto de equivalência, elas não são dependentes da medida dos valores de Eccel
(SKOOG,1988).

1
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

1.1. Objectivos

1.1.1. Objectivo geral

 Determinar o teor de um centro activo num fármaco usando método electroquímico.

1.1.2.. Objectivos específicos

 Determinar o teor do ácido acetilsalsílico (AAS) em comprimidos usando a titulação
potenciométrica;
 Utilizar o pHmetro na titulação potenciométria;.

2. Materiais e métodos

2.1. Materiais, reagentes e equipamentos

Os materiais, equipamentos e reagentes necessários para a execução deste experimento
laboratorial estão listados na Tabela 1.

Tabela.1. Materiais, reagentes e equipamentos usados

Materiais e equipamento Reagentes

2 Provetas (50ml e 10ml) Garras Aspirina da
India/China(Amostra)
Vareta de vidro Funil de vidro
Balões volumétricos de 200 mL Almofariz Biftalato de potássio
(sólido)

Copo de Precipitação 50 mL Pistilo NaOH(s)

Esguicho Manta eléctrica
Vidro de relógio Balança semi-analítica
Papel de filtro Agitador magnético Água destilada
Espátula pHmetro

Fonte: Auto elaborada

2
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

2.2. Procedimentos experimentais

a) Preparação de soluções
 Solução de NaOH 1M

Num vidro de relógio pesou-se Xg de NaOH (s), transferiu-se para um copo de 50mL dissolveu-se
com água destilada, de seguida transferiu-se a mistura para um balão volumétrico de 200mL e
perfez-se o volume com água destilada, depois homogeinizou-se a solução.

 Solução de padrão de biftalato de potássio 0.05 M

Pesou-se biftalato de potássio, transferiu-se para um copo de vidro de 50 mL e perfez-se
o volume com água destilada.
 Solução de fenolftaleína 1%
Pesou-se fenolftaleína num copo de vidro, dissolveu-se em 10 mL de etanol puro, filtrou-
se em um balão de 100 mL e perfz-se o volume com etanol.

 Solução amostra (comprimido de aspirina)

Pesou-se um comprimido de aspirina, triturou-se no almofariz com a pistula e transferiu-se para

um copo de 50mL, lavou-se o almofariz e pistula com água destilada e adicionou-se no mesmo
copo, dissolveu-se a aspirina com 10mL de NaOH. Agitou-se a mistura com um agitador
magnético depois filtrou-se para um balão de 200mL e perfez-se o volume com água destilada, e
agitou-se a solução.

2.2.Titulação potenciométrica
Numa proveta de 100mL mediu-se 10 mL da solução amostra de AAS dissolvido em etanol para
um copo de vidro de 250 mL. Adicionou-se 100 mL de água destilada, de seguida colocou-se a
pedra magnética no copo. Agitou-se em agitador magnético sem aquecimento por 1 minuto,
parou-se agitação. Leu-se o pH da solução usando um potenciómetro. Adicionou-se1 mL da
solução NaOH 0,01M contida numa bureta, Agitou-se novamente por 1 minuto, parou-se a
agitação e leu-se o pH, repetiu-se os procedimentos de agitação e leu-se até gastar cerca de 20
mL.

3
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

3. Resultados e discussão
Tabela 2. Resultados da titulação potenciométrica da solução amostra

V(mL) pH V(mL) pH V(ml) pH V(mL) pH

NaOH NaOH NaOH NaOH

0 3.25 5 3.20 10 7.64 15 9.91

1 3.12 6 3.42 11 9.23 16 9.98

2 3.02 7 3.66 12 9.63 17 10

3 3.00 8 4.10 13 9.77 18 10.08

4 3.10 9 5.47 14 9.82 19 10.12

20 10.17

De acordo com SKOOG (1988), uma abordagem melhor e bastante precisa para a detecção do
ponto final consiste em calcular a segunda derivada do potencial por unidade do titulante (isto é,
∆2pH/∆V2), ou seja estimamos a segunda derivada numérica da curva normal de titulação. O
ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é o ponto de inflexão, que é tomado como
ponto final da titulação. Pode-se constatar a partir do gráfico em anexo que o volume do titulante
correspondente ao ponto de inflexão do gráfico é de 9,55 mL, que corresponde ao volume de
equivalência,com o pH correspondente a 7,605.

Que apartir deste é possivel determinar o teor de AAS na amostra do comprimido que
corresponde a 60,37%, Vide os cálculos nos anexos.

4
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

4. Conclusão
Chegado a esta fase é de concluir que o centro activo no comprimido é o ácido acetilsalsílico
(AAS) cujo teor é de 60.37 %(w/w).

5
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

Referências Bibliográficas
 Da Maia, R. C. (2000). Módulos de Análise Instrumental. UEM. Maputo.
 Rodrigues, C. T., Tubino, M., Elsholz, O., Silva, J. R. F., Lima, E. T., Moreira, P. M. G.
(2008). Medidas do medicamento Ácido Acetil Salicílico (AAS) com Fotômetro de baixo
custo. Revista Intercursos.
 PRISTA, L. N.; ALVES, A. C.; MORGADO, R. Técnica Farmacêutica e Farmácia
Galênica. 5a ed. Lisboa: Calouste Gulbenkian, 1995.
 Skoog, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. (2002). Princípios de Análise Instrumental. 5ª
edição

6
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

ANEXOS
Solução de biftalato de potássio

5.03 g
C= =0.0493 mol/ L
0.5 L ×204.22865 g/mol

Diluição de NaOH

C 2 V 2 0.01 M ×200 mL
V 1= = =20 mL
C1 0.1 M

Padronização da solução de NaOH

Foram gastos 49.3 mL de NaOH na titulação de 10 mL de biftalato de potássio 0.0493M.

0.043 M × 10 mL
C NaOH =
49.3 mL

Titulação potenciométrica

C8H7O2COOH + NaOH ↔ C8H7O2COONa + H2O

C8H7O2COONa ↔ C8H7O2COO-

C8H7O2COO- + H2O ↔ C8H7O2COOH + OH-

VT = (10 + 9.55) mL = 19.55 mL

K h= K a × K b

pOH =−log ¿ ¿

pH = !4 – 6.395 = 7.605

7
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

Teor de AAS na amostra

No ponto de equivalência: nAAS =0.095 mmol

Mamostra = 567 mg 342.3073 mg

% ( w/w )= ×100 %=60.37 %
567 mg

0.095 mmol 10 mL
X 200 mL
X = 1.9 mmol presente em 200 mL na
solucao original

V
(mL) pH ∆pH ∆V V ∆pH/ V2 ∆V2 ∆2pH ∆2pH/∆V2
∆V
0 3.25
1 3.12 -0.13 1 0.5 -0.13 1 1 0.03 0.03
2 3.02 -0.1 1 1.5 -0.1 2 1 0.08 0.08
3 3 -0.02 1 2.5 -0.02 3 1 1.12 1.12
4 3.1 0.1 1 3.5 0.1 4 1 0 0
5 3.2 0.1 1 4.5 0.1 5 1 0.12 0.12
6 3.42 0.22 1 5.5 0.22 6 1 0.02 0.02
7 3.66 0.24 1 6.5 0.24 7 1 0.2 0.2
8 4.1 0.44 1 7.5 0.44 8 1 0.93 0.93
9 5.47 1.37 1 8.5 1.37 9 1 0.8 0.8
10 7.64 2.17 1 9.5 2.17 10 1 -0.63 -0.63
11 9.23 1.59 1 10.5 1.59 11 1 -1.19 -1.19
12 9.63 0.4 1 11.5 0.4 12 1 -0.26 -0.26
13 9.77 0.14 1 12.5 0.14 13 1 -0.09 -0.09
14 9.82 0.05 1 13.5 0.05 14 1 0.04 0.04
15 9.91 0.09 1 14.5 0.09 15 1 -0.11 -0.11
16 9.89 -0.02 1 15.5 -0.02 16 1 0.13 0.13

8
 Determinaçã o do AAS em amostra de comprimido

17 10 0.11 1 16.5 0.11 17 1 -0.03 -0.03

18 10.08 0.08 1 17.5 0.08 18 1 -0.04 -0.04
19 10.12 0.04 1 18.5 0.04 19 1 0.01 0.01
20 10.17 0.05 1 19.5 0.05 20