DESTILACIONES SIMPLES

6.1 DESTILACIÓN POR LOTES (“BATCH”)

Aunque sin uso amplio ni tan sofisticada como la destilación continua, la

destilación por lotes “batch” juega un rol importante en las industrias de procesos
químicos. Las destilaciones “batch”son típicamente usadas

1. Cuando las composiciones de los materiales a ser separados varían sobre amplios
rangos

2. Cuando la separación solamente necesita ser realizada de manera no frecuente tal

como en operaciones de planta piloto

3. Cuando los materiales a ser separados son producidos en relativamente pequeñas

cantidades, tal como en facilidades comerciales a pequeña escala

4. Cuando el producto principal contiene relativamente solo pequeñas cantidades de

impurezas ligeras y/o pesadas

La selección de una destilería “batch” usualmente involucra la evaluación del

desempeño de un sistema de destilación existente para determinar si su desempeño es
aceptable. Sin embargo, puede ser necesario diseñar un nuevo sistema para llevar a cabo
la separación especificada.

Con un sistema existente, los siguientes aspectos son de interés

1. Que composiciones de productos podrían ser obtenidas

a. sin reflujo, o

b. con reflujo, usando

(1) una razón constante de reflujo, o

(2) una razón variable de reflujo

2. Cuánto tiempo habría exigido obtener alguna composición especifica del producto a
alguna razón de ebullición constante, o que proporción de ebullición se exigiría
para obtener alguna composición especifica del producto dentro de algún tiempo
especificado bajo las condiciones de,

a. razón de reflujo constante,

b. razón de reflujo variable

 El diseño de un sistema nuevo para una separación específica involucra
determinar una razón mínima de reflujo y seleccionar un protocolo de control (relación
de reflujo fija o variable) y una cantidad de tiempo permitido para destilar un lote de
algún tamaño dado

Antes de la discusión del diseño se hará una breve revisión de la nomenclatura

usada.

Balance total de materiales es

F=D+B (6.1)

donde F = alimentación, moles

D = destilado, moles

B = fondos, moles

(en el caso de destilación “batch”, los fondos son generalmente denominados residuo).

Un balance de materiales del componente “ligero” (bajo punto de ebullición) en una

mezcla binaria, o del componente “clave” ligero en una mezcla más compleja es

FxF = DxD + BxB (6.2)

donde x es la fracción molar en la fase liquida

Un balance de materiales alrededor de un condensador total da

V=L+D (6.3)

donde V = vapor desde la columna

L = liquido retornando a la columna (igual a cero en destilación “simple” y en

este caso V = D)

Por definición

L/D = R = relación de reflujo (a veces llamado relación de reflujo externo)

V = D(R + 1) (6.4)

De la Ec. (5.3)

V=L+D

pero de la definición de relación de reflujo

 La volatilidad relativa, α , la cual describe las relaciones de equilibrio entre las
composiciones del vapor y el liquido, se define como

donde α = volatilidad relativa

y = fracción molar del componente ligero o clave en la fase vapor

Esta relación es usualmente dada en la forma

y usada para calcular las composiciones en la fase vapor en equilibrio con una
composición particular de la fase liquida

Ejemplo 6.1

Asumiendo que la volatilidad relativa para la mezcla benceno – tolueno es 2,90;

calcular las composiciones de equilibrio

Solución

Tabla 6.1 Composiciones de equilibrio liquido – vapor, para el sistema benceno

– tolueno a 14,7 psia
 Fig. 6.1 Composición de equilibrio para el sistema benceno – tolueno

6.1.1 Destilación simple

La forma más simple de destilación es el alambique simple; cuyo equipo es,

 Fig. 6.2 Alambique simple

En destilación simple, el vapor saliendo del destilador pasa a través de un

condensador total, y el liquido saliendo del condensador va a un receptor de producto.
No se retorna reflujo al destilador.

El primer vapor que sale del destilador es más rico en componente más ligero que
el liquido presente originalmente debido a que el destilador actúa como una simple
etapa teórica de destilación. A medida que el proceso continúa, el material sobrante en
el tanque disminuye constantemente su concentración en el componente más ligero, así
el vapor que sale del tanque progresivamente contiene más cantidad de componente
“pesado”. Entonces el “producto” en el acumulador se diluye con material el cual
continuamente aumenta en pesado.

Lord Rayleich fue el primero en analizar matemáticamente este sistema. Sin

reflujo retornando al tanque, la velocidad a la cual el componente más volátil sale del
tanque es igual a la velocidad de cambio de composición en el tanque.

– y dV = d(xW) (6.8)

donde dV = caudal de vapor, moles/h

W = moles totales en el tanque

Diferenciando la Ec. (6.8),

– y dV = x dW + W dx (6.9)

pero

dV = – dW

así,
 y dW = x dW + W dx

Rearreglando

(y – x) dW = Wdx (6.10)

Integrando esta ecuación se tiene

donde Wf = moles en el tanque al final

W0 = moles cargados al tanque originalmente

También

donde Vo = moles de destilado al inicio de la operación

Vf = moles de destilado al final de la operación

Invirtiendo los limites de la Ec. (6.12) para obtener una integral positiva se tiene

Típicamente el lado derecho de la Ec. (6.12) es evaluada por integración gráfica,

usando la asunción que las fases de vapor y de liquido están en equilibrio, para lo cual
se traza 1/(y – x) en función de x y se mide el área bajo la curva entre los límites x0 y xf.

Si el sistema a ser separado es ideal o puede asumirse como ideal, la volatilidad relativa
[Ec. (6.6)] es constante, y la Ec. (6.7) puede ser usada directamente para computar las
composiciones de equilibrio, reemplazando en la Ec. (6.12) e integrando se obtiene,

Si el sistema es no ideal, son necesarios datos experimentales de equilibrio liquido

vapor; si y = Kx , la Ec. (6.12) quedará,
Ejemplo 6.2

Una mezcla de benceno – tolueno consiste de 50 moles de benceno y 50 moles de

tolueno. Si se desea reducir la concentración de benceno residual a una fracción molar
de 0,1. calcular el balance total de materiales para esta destilación.

Solución

Notar que en este y en todos los ejemplos subsecuentes, la velocidad de vapor

(cantidad evaporada) es considerada constante, y se ignora el efecto de retención en la
columna.

Aplicando la Ec. (6.14)

De la Fig. 6.1

Los valores de 1/(y – x) son graficados versus x en la Fig. 6.3

Fig. 6.3 Destilación simple de benceno – tolueno, 1/(y – x) vs. x

 Asumiendo que los valores individuales de 1/(y – x) pueden ser unidos por una
línea recta, el área bajo la curva puede aproximarse a:

Area = ba

= (b1a1...2 + b2a2...3 +. . .)

pero

b1 = b2 = b3, etc.

Área = b(a1…2 + a2…3 + . . .)

pero

= ½ b(a1 + 2a2 + 2a3 + 2a4 + a5)

= ½ b[a1 + 2(a2 + a3 + a4) + a5 ]

= ½ (0,1)[4,10 + 2(3,86 +3,94 +4,55) + 6,94]

= 1,79

Luego

Así, el balance de materiales es

Tanque Acumulador
Inicial Final

Benceno 50 1,67 48,3

Tolueno 50 15,0 35,0
100 16,7 83,3
Fracción molar de 0,50 0,10 0,58
benceno
 Una camino más universal y exacto para la evaluación de 1/(y – x) es mediante el
uso de la regla de Simpson

Area = ⅓ h[y0 + yn + 4(y1 + y3 + ...) + 2(y2 + y4 + ...)

donde h = ancho de un uniforme número de segmentos igualmente espaciados

y = altura

Usando el método,

Area = ⅓ (0,1)[4,1 + 4(3,86 + 4,55) + 2(3,94) + 6,94]

= 1,75

Wf = 17,3

Tanque Acumulador
Inicial Final

Benceno 50 1,73 48,27

Tolueno 50 15,57 34,43
100 17,3 82,7
Fracción molar de 0,50 0,100 0,584
benceno

Lo cual da resultados similares a los calculados previamente.

Claramente, la destilación simple no es un buen método para remover o

concentrar el benceno. De los 100 moles originales, 82,7 moles han sido removidos
como destilado para reducir la concentración original de benceno a 10 por ciento mol, y
la concentración del benceno recuperado solamente se ha incrementado de 50 a 58 por
ciento mol.

Ejemplo 6.3

La concentración inicial de benceno en una mezcla de benceno – tolueno es 5 por

ciento mol. Calcular el balance de materiales para la separación cuando la concentración
del benceno residual es 1 por ciento mol, nuevamente usar una carga original de 100
moles de mezcla.

Solución
 = – 0,869 – 0,0412

= – 0,910

Wf = 40,2

Balance de materiales

Tanque Acumulador
Inicial Final

Benceno 5 0,402 4,60

Tolueno 95 39,8 55,2
100 40,2 59,8
Fracción molar de benceno 0,050 0,010 0,077

Por lo tanto, aún cuando se ha partido de una concentración relativamente diluida

de 5 por ciento mol de benceno, 60 por ciento de la mezcla se ha vaporizado y sacado
en razón de reducir la concentración residual del benceno a 1 por ciento mol. Además,
la concentración del benceno recuperado no tiene una mejora sustantiva con relación a
la mezcla original. Como se ha mostrado en los dos ejemplos anteriores, la destilación
simple produce solamente separaciones pobres, con ya sea altas o bajas concentraciones
del componente ligero, aún con grandes gastos de energía. Este desempeño lleva a
desarrollar un proceso en el cual se incorpora una columna de fraccionamiento con
reflujo retornando desde el condensador