EXPERIMENTO NO 01
Objetivo:
Usar técnicas para manusear corretamente utensílios de vidro, efetuar limpeza e secagem de
recipientes a serem empregados em operações unitárias no laboratório de Química.
Fundamentos Teóricos
Limpeza: A limpeza de uma vidraria de laboratório não é tão simples quanto parece ser.
O vidro só é considerado realmente limpo, quando se verifica a água escoando em toda sua
superfície, através de uma película líquida contínua formada nas paredes do mesmo escorrendo
uniformemente, sem deixar gotículas presas ou manchas. A sujeira pode não ser visível aparentemente,
porém as manchas na superfície acusam a presença de gordura ou insolúveis.
Secagem: A secagem é também um procedimento muito importante para garantir a limpeza do
material, uma vez que a umidade ou outras substâncias podem interferir na pesagem ou mesmo na
contaminação do resultado numa análise química.
Para secagem do material, podem-se utilizar:
Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente.
Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona.
Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa d’água,
ou usando um secador com ar quente.
Secagem em estufa – manter o material em estufa em temperatura pouco superior a 100ºC.
No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico de precisão (buretas e pipetas), pois
o mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua fabricação. Caso
não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se enxaguá-las repetidas vezes com
pequenas porções do líquido a ser utilizado para enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem).
Procedimento:
a) Escolha um balão volumétrico, recentemente usado, e lave-o inicialmente com uma solução de
detergente.
b) Enxaguá-lo várias vezes com água da torneira e depois com jatos de água usando a pisseta de
água destilada (ou deionizada).
c) Verifique a limpeza virando o balão (com boca pra baixo) deixando escoar a água. Caso a
película líquida, inicialmente formada nas paredes do vidro, escorra uniformemente sem deixar gotículas
presas, a superfície estará limpa. Senão, repita o procedimento.
d) Guarde-o em estufa com temperatura regulada ou no dessecador para quando for usá-lo.
Notas:
Quando se deseja uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse objetivo, tais como;
ácidos apropriados, álcalis ou mistura sulfocrômica.
Os materiais de medição volumétrica, como balões, pipetas, buretas, etc. devem estar perfeitamente limpos,
para que os resultados das medidas possam ser os mais confiáveis.
II. PARTE: MEDIDA DE VOLUME DOS LÍQUIDOS E TRANSFERÊNCIA DE REAGENTES
Objetivo:
Medir com exatidão o volume de líquidos empregando recipientes calibrados (balões
volumétricos, pipetas, buretas, etc.) e efetuar transferência dos mesmos usando acessórios; tais como
pêras de borracha, pipetadores ou conta-gotas.
Fundamentos Teóricos
O material a ser utilizado na medição de volumes depende da exatidão da medida e quantidade
de que se necessita. Assim, por exemplo, quando se necessita aproximadamente de 50mL é melhor
usar uma proveta ou mesmo um béquer graduado.
Para medidas exatas, utilizam-se pipetas graduadas ou volumétricas, balões volumétricos e
também as buretas, os quais são calibrados pelo fabricante em temperatura padrão de 20ºC.
As pipetas graduadas são empregadas para volumes variáveis, enquanto as pipetas
volumétricas servem para volumes definidos, sendo mais precisas.
Notas:
A exatidão se consegue com o valor próximo do valor real, o qual representa a precisão do instrumento e
se consegue com a repetibilidade dos resultados encontrados.
Procedimento:
Medição e Transferência de líquidos
a) Use um béquer limpo e seco em que se encontra, aproximadamente 100mL de água destilada.
b) Mergulhe uma a pipeta volumétrica de 10,0mL, limpa e seca, no líquido a ser medido usando
uma pêra de borracha.
c) Aplique uma sucção com a pêra de borracha na parte superior da pipeta e eleve o nível do
líquido até um pouco acima da marca. Nesta operação, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre
mergulhada no líquido para evitar a entrada de ar.
d) Transferira o líquido para um balão volumétrico de 100,0mL e complete-o com a água destilada
até a marca da aferição.
Notas:
Pode-se encostar a ponta da pipeta na parede interna do recipiente destinado a receber o líquido
deixando-o escoar. Esperam-se alguns segundos e afasta-se a pipeta, até cair o líquido remanescente na ponta,
sem soprar ou bater a ponta da pipeta no vidro.
A pêra é um aspirador manual confeccionado em borracha sintética com esferas internas em aço inox,
utilizada para fazer a sucção de líquido e dispositivo para liberação rápida.
A pêra de borracha apresenta três válvulas: a superior para retirar o ar da pêra; a inferior para succionar o
líquido e a lateral, para verter gradativamente o líquido.
Modo de Usar
Encaixe a pêra de borracha sem o ar no bocal da pipeta de maneira que a mesma fique com sua
graduação de frente para o usuário.
Coloque a ponta da pipeta em contato com o reagente ou amostra a ser pipetada apertando a válvula
superior da bola plástica, para fazer a aspiração do reagente ou amostra desejada. Para dispensar a amostra,
aperte a válvula lateral para verter gradativamente o líquido.
III Parte: BALANÇA - TÉCNICAS DE PESAGENS – TRANSFERÊNCIA DE SÓLIDOS
Objetivo:
Demonstrar conhecimento sobre a balança analítica, o seu uso e, principalmente, sobre os
cuidados que devem ser tomados na operacionalização durante uma pesagem.
Fundamentos Teóricos
A balança está entre os aparelhos mais importantes do laboratório. São instrumentos delicados,
quase sempre importados e, por isso, de preços bastante elevados.
Alguns tipos de balança nos dão resultados pouco precisos [0,01g], enquanto outros nos dão
resultados mais rigorosos, aferindo até a quarta decimal do grama [0,0001g] e outras até a quinta
decimal [0,00001g].
O primeiro tipo de balança [+/- 0,01g] é utilizado para pesagens rápidas sem necessidade de
muita precisão, sobretudo quando se deseja pesar substâncias higroscópicas ou voláteis.
O segundo tipo de balança [+/- 0,0001g] é balança clássica com um grande emprego em
Química Analítica, por isso é chamada de balança analítica.
A balança de precisão [0,00001g] é de altíssima sensibilidade e, normalmente, é empregada em
pesquisas científicas, sendo por isto de custo muito elevado.
Quando vamos utilizar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade
máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar cargas
excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria
balança.
Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas está em torno de 100 a 200g, ou
no último limite de 1,0kg.
O máximo de cuidado é requerido no manuseio das balanças, sendo imprescindível o
nivelamento da balança que deve ser observado através de um nível em forma de bolha.
Quando a mesma não está nivelada, giram-se os discos dos pés localizados na parte frontal da
balança. Em seguida, deve-se ter o cuidado de “zerar” a balança, isto é, ajustar a escala indicando zero
grama.
Durante o seu uso a porta da balança pode estar aberta, mas o controle de peso deve ser
observado com as portas fechadas.
Procedimento:
A. Pesagem do recipiente:
a) Nivele e, em seguida, ligue a balança.
b) Mantenha as portas da balança fechadas e zere as escalas, tendo o cuidado de antes
verificar se há algum resíduo no prato da balança.
c) Abra a porta da balança e adicione, com cuidado, o recipiente que será empregado na
pesagem do material, seja sólido ou líquido não volátil.
d) Feche a porta da balança. Leia o peso a partir da esquerda para a direita e anote. Caso
venha necessitar da massa do recipiente, registre os valores até a última casa decimal.
e) Não havendo necessidade do peso do recipiente empregue a “tara” da balança.
B. Pesagem de uma determinada quantidade de amostra.
a) Com uma porta da balança aberta, usando o recipiente (vidro de relógio) e uma espátula,
deixe cair gradativamente uma amostra de NaCl, até conseguir a massa de 0,585g.
b) Observe a variação de peso no visor da balança. No caso de amostras líquidas, devem-se
usar pipetas ou conta gotas.
c) Feche a porta da balança e confira os valores da pesagem, a partir da esquerda para a
direita e anote. Caso não tenha conseguido o peso almejado, continue a operação.
d) Anote em agenda os pesos obtidos, conforme a precisão da balança.
e) Mantenha o material pesado no vidro de relógio e guarde-o no dessecador para posterior
experimento.
Reagentes Químicos e Soluções:
Uma prática que deve ser adquirida em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo dos
reagentes que se irão manusear. Isto evitará acidentes e o uso indevido dos mesmos, como por
exemplo, a troca de reagentes em um experimento.
No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos apresentam informações a respeito da
fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que indicam se o
reagente é inflamável, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes são normalmente chamados de P.A.
(para análise) quando possuem um alto grau de pureza.
Em soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o nome e a
fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto /solvente), data e nome do
técnico que a preparou.
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QUESTIONÁRIO
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1) Por que não se devem lavar as vidrarias de laboratório com o sabão, e sim com soluções
detergentes sintéticos?
2) Qual a diferença entre a “água destilada” e a “água deionizada”?
3) Explique os termos “recipientes de conter” e “recipientes de verter” líquidos. Exemplifique-
os.
4) Qual a diferença entre pipeta graduada e pipeta volumétrica? Dê exemplos de
instrumentos
graduados e aferidos.
5) Por que não se deve “soprar” uma pipeta durante a transferência de volumes de soluções?
6) Ao se completar o balão volumétrico na preparação de soluções, por que se deve observar a
temperatura da solução?
7) Exemplifique duas amostras que não poderão ser utilizadas em pesagens com uma balança
analítica. Justifique.
8) Qual a diferença entre “exatidão” e “precisão” numa pesagem de sólidos?
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