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1.

Introdução
Um complexo é formando quando um íon metálico forma ligações com outras espécies sem que
ambas percam sua identidade. Os complexos podem ser neutros ou iônicos. No caso dos complexos
iônicos pode ocorrer também a formação de um sal neutro, chamado de sal complexo, como por
exemplo, na formação do sal cloreto de pentaaminclorocobalto (III) o sal é formado pela união de 2
íons cloreto Cl- com o íon complexo [Co(NH3)5Cl]2+. Werner propôs que os compostos
CoCl3.6NH3e CoCl3.5NH3 são melhor formulados como [Co(NH3)6]Cl3 e [Co(NH3)5Cl]Cl2 ,
respectivamente. Ele propôs que os íons cloreto que estavam coordenados ao metal estariam tão
fortemente ligados que não se tornavam livres quando os compostos eram dissolvidos em água.
Portanto, a dissolução de [Co(NH3)5Cl]Cl2 em água produz um íon [Co(NH3)5Cl]2+ e dois íons
Cl-. Assim, apenas os dois íons cloreto livres são capazes de reagir com Ag+, por exemplo, para
formar AgCl. [1] O objetivo deste trabalho é a síntese de um composto octaédrico de cobalto (III),
[Co(NH3)5Cl]Cl2 - cloreto de pentaaminclorocobalto (III), através de reações de substituição. [1]
Amônia
A amônia é um composto químico relativamente abundante tanto no meio ambiente terrestre quanto
em objetos no meio interestelar; esse fato por si só justifica a relevância de seu estudo. Em
condições ambientais correntes a amônia é encontrada em estado gasoso e apresenta um odor
penetrante característico. Embora este composto contribua significativamente na produção de
alimentos na forma de fertilizantes (adubos), em geral, o gás propriamente dito é cáustico e pode
causar danos sérios à saúde. Para humanos, em particular, a exposição a concentrações muito altas
de amônia gasosa pode causar danos sérios nos pulmões ou ser letal. [2]
Cloro
Dentre os vários elementos que podemos encontrar na natureza, alguns são empregados de maneira
mais ampla ou variada, como, por exemplo, o oxigênio, nitrogênio, a amônia e, também, o cloro,
um gás muito importante.
O cloro foi obtido inicialmente por Scheele, na sua forma gasosa, pela oxidação do ácido clorídrico
(HCl) com MnO2
O gás cloro é tóxico e foi usado nos combates da Primeira Guerra Mundial. Ele provoca irritações
na garganta e lacrimejamento. Em concentrações mais elevadas, pode provocar desde danos aos
pulmões até a morte.
Contudo, quando utilizado adequadamente, o cloro apresenta muitas qualidades. Ele é usado há
muito tempo com fins sanitários - e é indispensável para o tratamento da água; utiliza-se cloro
também na desinfecção de resíduos industriais e de piscinas. Em virtude das suas propriedades
descorantes, ele é usado no branqueamento de fibras vegetais, como algodão, linho, etc [3]
Cobalto
Do alemão kobalt (duende das lendas germânicas. Mineiros da época imaginavam que havia algum
mineral inútil que poluía o ambiente e contaminava outros elementos. Na realidade, o problema era
provocado por arsênio e enxofre). Compostos de cobalto são usados há longo tempo para dar cor
azul a vidros. Isolado pela primeira vez pelo químico sueco Georg Brandt em 1735.
Ocorre em minerais como a cobaltita (sulfoarsenieto de cobalto, CoAsS) e, mais freqüentemente,
está associado a minérios de níquel, prata, chumbo, cobre e ferro, dos quais é obtido como
subproduto. Sua presença também é detectada em meteoritos. [4]
Com níquel, alumínio, manganês e silício, forma uma liga de nome comercial Alnico, que é usada
em ímãs permanentes de elevado fluxo magnético. Com cromo e tungstênio, forma a liga
comercialmente chamada Stellite, usada em ferramentas de corte para altas velocidades e
temperaturas e também em matrizes para produção de peças metálicas.
Utilizado como: Catalisador para refino de petróleo e alguns processos químicos. Eletrodos de
baterias. Ligas para aplicações magnéticas e especiais, como turbinas aeronáuticas e a gás. Metal
para eletrodeposição em razão da dureza, aparência e resistência à oxidação. O isótopo artificial
60Co é uma fonte de raios gama amplamente usada na radiografia de metais e em radioterapia.
Também para destruir bactérias em frutas e vegetais. Sais são usados para dar cor azul a porcelanas,
vidros, esmaltes. A solução do cloreto é usada como tinta. Sulfatos, cloretos, acetatos e nitratos
podem ser úteis para corrigir algumas deficiências minerais em animais. [4]
2. Parte experimental
2.1 Procedimento Experimental
Utilizando-se um béquer de 250 ml adiciona-se 1,25 g de nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III)
em 25 ml de água destilada, adiciona-se também 2 ml de ácido clorídrico concentrado (com
agitação). Ao término da efervescência adicionar hidróxido de amônio até o meio reacional ficar
básico quando isto ocorrer adciona-se mais 1,5 ml de hidróxido de amônio em excesso. Leva-se a
solução ao banho-maria por cerca de 10 minutos (sem que entre em ebulição), deixe a solução
resfriar devagar, logo após adiciona-se 20 ml de ácido clorídrico concentrado.
Reaqueça a solução (utilizando o banho-maria), por mais 15 minutos. Resfrie a solução até a
temperatura ambiente. Como os cristais a serem formados serão pequenos filtre à vácuo utilizando
de dois a três papel de filtro, deixe secar sem levar para a estufa e pese o sal, para cálculo posterior
de rendimento.
2.2 Resultados e discussões
Quando adicionamos 1,25 g de nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III) em 25 ml de água
destilada, observamos que a reação é endotérmica e na adição dos 2 ml de acido clorídrico vimos
pela variação da temperatura que é uma reação exotérmica, como na adição do ácido clorídrico há o
rompimento da esfera de coordenação, vimos uma efervescência ou desprendimento de gás
proveniente do carbonato, assim o gás liberado foi o CO2. As reações seguem abaixo:
[Co(NH3)4CO3]NO3 + H2O [Co(NH3)4CO3]-(aq) + NO3-(aq)
6H2O + [Co(NH3)4CO3]-(aq) + NO3(aq) + HCl [Co(H2O)6]+3(aq) + 4NH3(aq) + NO3-(aq) +
CO2 (g)
Quando se adiciona o hidróxido de amônio até ficar básico e com um excesso vemos que não há
mudança de cor e nem de temperatura.
[Co(H2O)6]+3(aq) + 4NH3(aq) + NO3-(aq) + NH4OH [Co(H2O)6]+3(aq) + 5NH3(aq) + NO3-(aq)
+ H2O
Quando adiciona mais 20 ml de ácido clorídrico, há mais desprendimento de gases podendo ser
NH3(g) ou CO2(g), aqui a solução muda de cor fica vermelha claro devido ao desprendimento
destes gases, quando colocamos em aquecimento o vermelho some dando lugar ao lilás ou roxo
claro.
[Co(H2O)6]+3(aq) + 5NH3(aq) + NO3-(aq) + 3HCl [CoCl(NH3)5]Cl2 + NO3-(aq) + 6 H2O(l)
Coloca-se um excesso de ácido clorídrico para garantir a presença do íon cloreto dentro da esfera de
coordenação e também como ânion do complexo.
Calculando o rendimento teórico temos:
Reação geral
[Co(NH3)4CO3]NO3 + 3HCl + NH4OH [CoCl(NH3)5]Cl2 + CO2 (g) + NO3-(aq) + H2 + 2 H2O
HCl
Volume = 22 ml
Densidade = 1,8356g/ml
m= 22ml*1,8356g/ml
m= 40,38 g
MM (HCl) = 36,46 g/mol
[Co(NH3)4CO3]NO3
m= 1,25 g
MM = 249,07 g/mol
Como colocamos o excesso de hidróxido de amônio ele não é o reagente limitante.
R(teórica) = 3 mol de HCl / 1 mol de [Co(NH3)4CO3]NO3
R(teórica) = 3
R(experimental) = ?
n{[Co(NH3)4CO3]NO3} = 1,25g/249,07g/mol
n{[Co(NH3)4CO3]NO3} = 0,0050187 mol
n (HCl) = 40,38g/36,46g/mol
n (HCl) = 1,107515 mol
R(experimental) = 1,107515 mol de HCl / 0,0050187 mol de [Co(NH3)4CO3]NO3
R(experimental) = 220,678
Assim vemos que o reagente limitante é o [Co(NH3)4CO3]NO3
Fazendo os cálculos para o reagente limitante, temos:
1 mol de [Co(NH3)4CO3]NO3 - 1 mol de [CoCl(NH3)5]Cl2
249,07 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 - 250,44 g de [CoCl(NH3)5]Cl2
1,25 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 – X g de [CoCl(NH3)5]Cl2
= 1,26 g de [CoCl(NH3)5]Cl2
1,26 g de [CoCl(NH3)5]Cl2 100% de rendimento
1,20 g de [CoCl(NH3)5]Cl2
= 95,24%
2.3 Conclusão
Neste experimento pudemos observar as várias etapas que compõem a síntese do complexo
[CoCl(NH3)5]Cl2, vimos também que não é fácil chegar ao produto final (evidenciado pela cor),
devido a água também estar competindo com o íon cloreto que entra para a esfera de coordenação,
porem conseguimos chegar ao produto final com uma excelente porcentagem de produto, porém as
perdas são quase inevitáveis.
3 Referências bibliográficas
[1] Disponível em: http://www.scribd.com/doc/, acesso em 18 de novembro de 2010.
[2] Disponível em: http://www2.dbd.puc-rio.br/pergamum/tesesabertas/, acesso em 18 de novembro
de 2010.
[3] Disponível em: http://ensinodematemtica.blogspot.com/, acesso em 18 de novembro de 2010.
[4] Disponível em: http://www.mspc.eng.br/quim1/quim1 027.asp, acesso em 18 de novembro de
2010.
SINTESE DE NITRATO DE TETRAAMINCARBONATOCOBALTO (III)

3 1. Objetivo
Ilustrar a preparação de complexos através de reações de substituição e verificar experimentalmente
algumas de suas propriedades. Mostrar diferenças entre isômeros de ligação, tipo nitro e nitrito.
2. Introdução O termo complexo significa um átomo metálico ou íon central rodeado por um
conjunto de ligantes. Um ligante é um íon ou molécula que pode ter existência independente. Um
complexo é a combinação de um ácido de Lewis (o átomo metálico central) com várias bases de
Lewis (os ligantes). O átomo da base de Lewis que forma a ligação com o átomo central é chamado
de átomo doador, porque ele que doa os elétrons usados para formar a ligação. O átomo ou íon
metálico, o ácido de Lewis do complexo, é o átomo receptor. Isómeros têm a mesma fórmula
molecular, mas arranjos diferentes dos átomos. Para os complexos metálicos, destacam-se os
isómeros de coordenação, os quais há diferenças na esfera de coordenação; isómeros de ligação, os
quais a ligação entre o ligante e o metal envole átomos diferentes; isómeros geométricos, os quais
mudam a posição dos ligantes; isómeros ópticos é quando existe estruturas assimétricas em que uma
é imagem no espelho da outra.
3. Materiais e Reagentes
1- Béquer de 250 mL 2- Proveta de 25 mL 3- Funil de placa porosa 4- Béquer de 100 mL 5- Ácido
clorídrico (HCl): concentrado e 0,1 mol/L 6- Hidróxido de amônio (NaOH): concentrado 7- Nitrato
de tetraamincarbonatocobalto (III): sólido 8- Álcool etílico: p.a. 9- Nitrito de sódio (NaNO2): sólido
4 4. Procedimento Experimental
4.1. Preparação do Cloreto de Pentaaminclorocobalto (III)
Em um béquer de 250 mL, dissolva 2,5g de [Co(NH3)4CO3]NO3 em 25 mL de água destilada e
adicione 4 mL de HCl concentrado sob agitação (operação em capela para evitar os efeitos nocivos
dos vapores de HCl). Observe o desprendimento de CO2. Cessada a efervescência, neutralize a
solução com hidróxido de amônio concentrado (operação em capela) e verifique o pH com papel
indicador universal. Aqueça a solução por 20 minutos sem deixar entrar em ebulição. Resfrie a
solução ligeiramente e adicione 40 mL de ácido clorídrico concentrado (Cuidado: o HCl é volátil e
tóxico; operação em capela). Reaqueça a solução por 25 minutos e observe a mudança de cor.
Resfrie a solução à temperatura ambiente. Separe os cristais vermelhos por filtração utilizando funil
de placa porosa. Lave primeiro com alguns mL de água destilada gelada e depois com cerca de 10
mL de álcool etílico. Complete a secagem sob sucção.
4.2. Preparação do Cloreto de Pentaaminnitrocobalto (III)
Em um béquer de 100 mL, prepare uma solução contendo 10 mL de água destilada e 2 mL de
hidróxido de amônio concentrado (atenção: operação em capela) e sature com 2g do complexo
[Co(NH3)5Cl]Cl2 (obtido na parte 4.1). Aqueça ligeiramente (60ºC) e filtre a solução a quente
utilizando funil de placa porosa. Neutralize a solução com HCl concentrado (operação em capela),
verifique o pH com papel indicador universal e acrescente 3g de nitrito de sódio. Aqueça
ligeiramente (60ºC) a solução até que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se
dissolva. Adicione muito lentamente no inicio e depois mais rapidamente cerca de 35 mL de HCl
concentrado (operação em capela). Resfrie a solução em banho de gelo. Colete por filtração, em
funil de placa porosa, os cristais acastanhados formados, lave com álcool etílico e seque ao ar.
5 4.3. Preparação do Cloro de Pentaamin(nitrito)cobalto (III)
Em um béquer de 100 mL, prepare uma solução de 20 mL de água destilada e 5 mL de hidróxido de
amônio concentrado (atenção: operação em capela) e sature com 1g do complexo [Co(NH3)Cl]Cl2
(obtido na parte 4.1). Aqueça ligeiramente (60ºC) e filtre a solução quente utilizando funil de placa
porosa. Resfrie a solução e neutralize com HCl 1,0 mol/L (verifique o pH com papel indicador
universal). Adicione 1,5g de nitrito de sódio e 1,5 mL de HCl concentrado (cuidado: em virtude dos
gases liberados neste experimento e na volatilidade do ácido clorídrico concentrado toda a operação
deve ser efetuada em capela). Agite apenas o suficiente para completar a mistura e deixe a solução
em repouso. O produto precipita lentamente como um sólido rosado. Recolha o produto por
filtração, sob sucção. Utilizando funil de placa porosa. Lave com alguns mL de água destilada e
depois com álcool etílico. Complete a secagem sob sucção e guarde ao abrigo de luz.
5. Resultados
5.1. Preparação do Cloreto de Pentaaminclorocobalto (III)
Em um béquer dissolveu-se 2,5 g de nitrato de tetraamincarbonatocobalto (III) em 25 mL de água
destilada. Em seguida foi adicionado 4 mL de ácido clorídrico concentrado, lentamente e sob
agitação. A reação faz com que liberasse dióxido de carbono. Quando cessou a efervescência,
neutralizou a solução com hidróxido de amônio concentrado. O pH ficou em torno de 7. Aqueceu-se
a solução por 20 minutos, mas não deixou entrar em ebulição. Resfriou-a ligeiramente e adicionou
mais 40 mL de ácido clorídrico concentrado. Notou-se que a solução passou de transparente para
azul escuro. Reaqueceu-se a solução por mais 25 minutos. Notou-se que a solução ficava cada vez
mais escura. Resfriou-se a solução a temperatura ambiente. Filtrou-se a solução a vácuo. Notou-se
num funil alguns cristais roxos. Lavaram-se esses cristais com alguns mL de água destilada gelada e
depois com 10 mL de álcool etílico. Em seguida terminou a filtração, deixando os cristais secos no
funil.
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[Co(NH3)5CO3]NO3 + 4 HCl + NaOH [Co(NH3)5Cl](NO3)2} + CO2
5.2. Preparação do Cloreto de Pentaaminnitrocobalto (III)
Em um béquer preparou uma solução contendo 10 mL de água destilada e 2 mL de hidróxido de
amônio concentrado. Saturou-se a solução com 2,0 g do complexo cloreto de pentaaminnitrocobalto
(III), obtido na parte 5.1. Aqueceu-se ligeiramente até 60ºC e filtrou a solução quente, utilizando um
funil de placa porosa. Neutralizou-se a solução com ácido clorídrico concentrado, verificou-se o pH
que deu em torno de 7. Acrescentou-se 3 g de nitrato de sódio. Aqueceu-se ligeiramente a solução
até que todo o precipitado se dissolveu. Adicionou-se lentamente 35 mL de ácido clorídrico
concentrado. Resfriou-se a solução em banho de gelo. Em seguida filtrou-se a solução à vácuo.
Notou-se no funil cristais de cor castanhos. Lavou com alguns mL de álcool etílico e deixou secar
ao ar.
5.3. Preparação do Cloro de Pentaamin(nitrito)cobalto (III)
Em béquer preparou-se uma solução de 20 mL de água destilada com 5 mL de hidróxido de amônio
concentrado. Saturou-se a solução com 1g do complexo cloreto de pentaaminnitrocobalto (III),
obtido na parte 5.1. Aqueceu-se ligeiramente a solução e a filtro quente utilizando um funil de placa
porosa. Resfriou-se a solução e neutralizou com ácido clorídrico 1,0 mol/L. Mediu-se o pH e notou-
se que estava em torno de 7. Adicionou-se 1,5g de nitrato de sódio e 1,5 mL de ácido clorídrico
concentrado. Agitou-se um pouco a solução e a deixou em repouso. O produto precipitou-se
lentamente. Era um sólido de cor rosa. Filtrou-se a solução à vácuo utilizando um funil de placa
porosa. Lavou-se com alguns mL de água destilada e depois com alguns mL de álcool etílico.
Finalizou-se a filtração e guardou o produto.
6. Conclusão
7 De acordo com a pratica realizada, notou-se que pode-se prepara um complexo a partir de outro
complexo. A início, é necessário trocar os ligantes da rede cristalina do complexo.
7. Referências
MAHAN, Bruce M.; MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. São Paulo: Edgard
Blücher, 1995. MORITA, Tókio; ASSUMPÇÃO, Rosely Maria Viegas. Manual de soluções,
reagentes e solventes. 2ªed. São Paulo: Blucher, 2007. TITO E CANTO. Química: na abordagem do
cotidiano. 1ªed. Vol. Único. São Paulo: Moderna, 1996. VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica
Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. USBERCO, João, e SALVADOR, Edgard.
Química. Vol. único. 5ª ed. São Paulo: Saraiva, 2002. 8. Problemas
1º) A que se deve o desprendimento de CO2 no experimento 4.1? 2º) A que se deve a mudança de
coloração observado no experimento 4.1?
3º) Qual a necessidade de resfriar a solução em banho de gelo no experimento 4.2?
4º) Qual a função do nitrito de sódio no experimento 4.3?
5º) Quais os gases liberados no experimento 4.3?