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Introduç~lao

Primeiramente recebemos uma amostra desconhecida “Amostra D”, contendo


substâncias orgânicas, e tínhamos que identificá-las, visando como principal objetivo à
aquisição de conhecimento sobre as operações e práticas em laboratório de química
orgânica e relacioná-las aos conceitos teóricos.

As aulas foram realizadas no laboratório de química orgânica da universidade,


tínhamos uma apostila de apoio básico, e também indicações teóricas para realizar a
pesquisa, a apostila continha a orientação sobre as práticas que iríamos realizar a cada
aula.

Tínhamos o dever de ler as práticas anteriormente à aula e apresentar; resolver e


entregar alguns pré-testes a cada aula; e todos pré-testes foram entregues na data
sugerida. Nas aulas práticas deveria-mos fazer o uso de jaleco, de luvas (quando
necessário), de óculos de segurança, e seguir as normas de segurança em laboratório.
Em todas as aulas fizemos o uso do jaleco.

Através das técnicas de identificação e de pesquisa na literatura observamos as


propriedades das substâncias orgânicas e chegamos a sugestões de quais substâncias
seriam as possíveis estar em nossa amostra.

Procedimento experimental

Cada grupo recebeu uma amostra contendo uma mistura de três substâncias
orgânicas. O nosso principal objetivo é a determinação, ou pelo menos chegar a dados,
que nos leve a dizer qual substância é cada uma das três que estão na amostra
desconhecida que recebemos para a análise, esta análise por fim é determinada por
passos de acordo com o plano de aula de forma a explorarmos cada procedimento de
identificação nos seus mínimos detalhes.

Primeiramente observamos que não havia coloração na amostra, ela era incolor,
que a mistura era liquida, que não havia líquidos imiscíveis, nem separação de fases.

Para analisar o odor da mistura pedimos autorização da professora, ela indicou


que deveríamos fazer o teste não aspirando direto no frasco e sim trazer o odor com
movimentos das mãos em direção a face, notamos que havia odor característico de
substâncias orgânicas, pois como não estamos habituados a manipular estas substâncias
não conseguimos diferenciar por este teste os diferentes componentes da amostra.

Logo após realizamos o teste de resíduo onde foi usado um vidro relógio e 2 mL
da solução desconhecida que foi colocada para evaporar na capela a temperatura
ambiente, onde observamos após a evaporação a presença de um resíduo sólido na
forma de cristais prolongados.

Foi verificado com tornassol o PH da mistura e o PH da mistura era ácido. A


solubilidade da mistura foi verificada, primeiramente colocamos 0.2 mL da amostra em
um tubo de ensaio e então adicionamos 4 mL de água não foi solúvel em água.

Verificamos a solubilidade em hidróxido de sódio 10%, em bicarbonato de sódio


5% e em HCl 10%, fizemos estes testes utilizando estas soluções e tubos de ensaio e o
devido suporte.

Foi observado que a amostra era solúvel em Hidróxido de sódio NaOH 10%, o que
já nos deu uma primeira pista sobre sua estrutura., não solúvel em Bicarbonato de sódio

NaHCO3 5 %, pois ficou uma camada imiscível (duas fases), e em HCl 5 % também
insolúvel.

Após o teste de solubilidade do cristal, partimos para a amostra líquida, na qual


sabíamos agora que há um sólido solubilizado, então precisávamos separar este sólido
das outras duas substâncias presentes no líquido, para isto foi usada extração reativa
com NaOH, uma parcela de 50% amostra integral foi colocada em um funil de
separação, onde foi adicionado NaOH em alíquotas de 5 mL e agitado. Dentro do funil
formaram-se duas fases uma fase aquosa e uma fase orgânica, devido a solubilização do
cristal em NaOH, isto demonstra que há interação do cristal com a fase aquosa e que na
fase orgânica permanecem as demais substâncias desconhecidas. Com o uso do funil foi
possível realizar a separação das duas fases, a fase orgânica foi rotulada e armazenada
na geladeira.

A fase aquosa passará pela dessolubilização, pois como sabemos, neste momento
nosso ácido orgânico está interagindo com a água devido a adição do NaOH, e como
nosso interesse é separa-lo, então, agora que ele está em um meio aquoso devemos
adicionar HCl em alíquotas de 2 mL que interagirá com o NaOH e desta forma nosso
ácido orgânico irá precipitar pois não terá mais meios de interagir com água, bastando
por fim realizar uma filtração com papel filtro para coletar os cristais formados e
colocar na capela para secagem a temperatura ambiente.

A fase orgânica era composta de duas substâncias que separamos através de uma
destilação fracionada, o aquecimento deve ser lento para podermos observar o ponto de
ebulição da mistura e também para a melhor separação da mesma.

Na destilação fracionada observamos que a primeira alíquota a ser isolada tinha um


ponto de ebulição de 58-64° C, e a segunda alíquota tinha ponto de ebulição 132-140
°C.

Optamos pela destilação fracionada com aquecimento lento para obtermos


melhor separação e para identificarmos melhor o ponto de ebulição, mesmo assim o
ponto exato ainda não é possível de ser determinado apenas com a destilação
fracionada.

Verificamos após com o tubo de Thiele a temperatura de ebulição para identificar


mais precisamente, antes de realizar os testes é necessário fazer a calibração do
termômetro com outras substâncias “puras” para verificar se o termômetro não está com
alguma diferença de escala, a verificação de ponto de ebulição no tubo de Thiele é feita
em micro escala, pois temos pouca quantidade de ambas amostras. As temperaturas
identificadas foram: da primeira alíquota 62 °C e da segunda 140 °C.

O sólido, que ficou na capela secando a temperatura ambiente foi submetido ao


teste do ponto de fusão, com o aparelho de ponto de fusão. Foi observado um PF de
122° C.

Após obtermos estes dados realizamos a analise elementar e testes de grupos


funcionais presentes em cada substância isolada da amostra, de acordo com os
procedimentos da apostila, sendo os resultados na sua maioria negativos, ficando
positivo apenas o teste para cloro e o teste para anel aromático, ambos exemplificados
no item reações envolvidas.

Discussão

Ensaios de solubilidade
Fração liquida 1:
H2O
NaOH 5%
HCl 5% H2SO4
95%
Pouco
solúvel
Pouco solúvel Pouco
solúvel
Pouco
solúvel
Concluímos que poderia ser um composto do grupo I, mais denso que a água.
Fração liquida 2:
H2O
NaOH 5%
HCl 5% H2SO4
5%
Pouco
solúvel
Pouco solúvel Pouco
solúvel
Pouco
solúvel
Concluímos que poderia ser um composto do grupo I, menos denso que a água.
Amostra sólida:
H2O
NaOH 5%
NaHCO3
5%
INS
Solúvel
Solúvel
Concluímos que poderia ser uma substância do grupo A