UNIVERSIDAD DE NARIO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES PROGRAMA DE QUIMICA QUIMICA FUNDAMENTAL 1 LABORATORIO N2 SEPARACIN DE MEZCLAS

RESPONSABLES: BOLAOS CHAPAL MARIA DIAZ QUENAN PASTOR E-MAIL: grupo8quimica@hotmail.com

1. RESUMEN: En el laboratorio se realizo la actividad siguiendo las tcnicas bsicas para separar los componentes de una mezcla utilizando el equipo adecuado para realizar este trabajo. 2. INTRODUCCION: En la naturaleza, las sustancias se encuentran formando mezclas y compuestos que es necesario separar y purificar, para estudiar sus propiedades tanto fsicas como qumicas. Los procedimientos fsicos por los cuales se separan las mezclas se denominan mtodos de separacin, que son los siguientes: DECANTACIN FILTRACIN EVAPORACIN DESTILACIN CENTRIFUGACIN CRISTALIZACIN CROMATOGRAFA DECANTACIN: Es la separacin mecnica de un slido de grano grueso, insoluble, en un lquido; consiste en verter cuidadosamente el lquido, despus de que se ha sedimentado el slido. Por este proceso se separan dos lquidos miscibles, de diferente densidad, por ejemplo, agua y aceite. FILTRACIN: Es un tipo de separacin mecnica, que sirve para separar slidos insolubles de grano fino de un lquido en el cual se encue ntran mezclados; este mtodo consiste en verter la mezcla a travs de un medio poroso que deje pasar el lquido y retenga el slido. Los aparatos usados se llaman filtros; el ms comn es el de porcelana porosa, usado en los hogares para purificar el agua . Los medios ms porosos mas usados son: el papel filtro, la fibra de vidrio o asbesto, telas etc. En el laboratorio se usa el papel filtro, que se coloca en forma de cono en un embudo de vidrio, a travs del cual se hace pasar la mezcla, reteniendo el filtro la parte slida y dejando pasar el lquido. EVAPORACIN: Es la separacin de un slido disuelto en un lquido, por calentamiento, hasta que hierve y se

transforma en vapor. Como no todas las sustancias se evaporan con la misma rapidez, el slido disue lto se obtiene en forma pura. DESTILACIN: Es el proceso mediante el cual se efecta la separacin de dos o ms lquidos miscibles y consiste en un a evaporacin y condensacin sucesivas, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada uno de los lquidos, tambin se emplea para purificar un liquido eliminando sus impurezas. En la industria, la destilacin se efecta por medio de alambiques, que constan de caldera o retorta, el refrigerante en forma de serpentn y el recolector; mediante este proce dimiento se obtiene el agua destilada o bidestilada, usada en las mpulas o ampolletas que se usan para preparar las suspensiones de los antibiticos, as como el agua destilada para las planchas de vapor; tambin de esta manera se obtiene la purificacin del alcohol, la destilacin del petrleo, etc. En la destilacin por arrastre con vapor de agua intervienen dos lquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos lquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso lmite, es decir, si los dos lquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensin de vapor de cada uno de ellos no estara afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullicin de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura baromtrica (o sea a la presin atmosfrica) , puesto que suponemos que la mezcla est hirviendo. El punto de ebullicin de esta mezcla ser, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullicin ms bajo, y bajo la misma presin, puesto que la presin parcial es forzosamente

inferior a la presin total, que es igual a la altura baromtrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilacin a presin reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre ms con menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relacin entre la tensin parcial y de la densidad de su vapor y las mismas constantes fsicas del agua. Si denominamos P1 y P2 las presiones de vapor de la sustancia y del agua a la temperatura que hierve su mezcla, y D1 y D2 sus densidades de vapor, los pesos de sustancia y de agua que destilan estarn en la relacin: Si el valor de esta fraccin es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre cuando dicha relacin es pequea. Por ejemplo, una mezcla de nitrobenceno y de agua hierve a 99C bajo una presin de 760 mmHg. La tensin de vapor de agua a esa temperatura es de 733 mmHg, de manera que la tensin de vapor del nitrobenceno ser 760 733 = 27 mmHg. Las densidades del vapor de agua y del nitrobenceno estn en la relacin 18/123 (la de sus pesos moleculares), de modo que la relacin entre los pesos del agua y del nitrobenceno que destilan estarn en la relacin CENTRIFUGACIN: Proceso mecnico que permite, por medio de un movimiento acelerado de rotacin, provocar la sedimentacin de los componentes de una mezcla con diferente densidad. Para ello se usa una mquina especial llamada centrfuga. Ejemplo: se pueden separar las grasas mezcladas en los lquidos, como la leche, o bien los paquetes celulares de la sangre, separndolos del suero sanguneo.

CRISTALIZACIN: Separacin de un slido soluble y la solucin que lo contiene, en forma de cristales. Los cristales pueden formarse de tres maneras: Por fusin: para cristalizar una sustancia como el azufre por este procedimiento, se coloca el azufre en un crisol y se funde por calentamiento, se enfra y cuando se ha formado una costra en la superficie, se hace un agujero en ella y se invierte bruscamente el crisol, vertiendo el lquido que queda dentro. Se observar una hermosa malla de cristales en el interior del crisol. Por disolucin: Consiste en saturar un lquido o disolvente, por medio de un slido o soluto y dejar que se vaya evaporando lentamente, hasta que se han formado los cristales. Tambin puede hacerse una disolucin concentrada en caliente y dejarla enfriar. Si el enfriamiento es rpido, se obtendrn cristales pequeos, y si es lento, cristales grandes. Sublimacin: Es el paso directo de un slido gas, como sucede con el Iodo y la naftalina al ser calentados, ya que al enfriarse, los gases originan la cristalizacin por enfriamiento rpido. 1 En la parte 2 se hizo la extraccin de sustancias de material vegetal. EXTRACCIN POR SOLVENTES Esta tcnica utiliza dos disolventes que no se mezclan, por ejemplo, un disolvente orgnico, tal como diclorometano se puede utilizar para extraer un compuesto orgnico de una

solucin acuosa dejando las impurezas solubles en agua detrs . Una variacin de esto es el cido base, donde la extraccin de compuestos cidos o bsicos se extrae de soluciones orgnicas utilizando soluciones acuosas de cidos o bsicos.2 EXTRACCIN SOXHLET Cuando un compuesto de baja solubilidad debe ser extrada de una mezcla de un slido extraccin Soxhlet puede llevarse a cabo. La tcnica supone una pieza de la cristalera especializada en entre un frasco y un condensador. El reflujo de disolvente se lava varias veces el slido extraer el compuesto deseado en el matra z. (Ver anexo 1) CROMATOGRAFA: Proceso fsico de separacin de substancias llevado a cabo por la distribucin en dos fases. Fase mvil (gas-lquido) y Fase estacionaria (slido-lquido). Dependiendo del estado de las fases involucradas es posible desarrollar varios tipos de cromatografa, cuando la fase mvil es un gas se denomina Cromatografa de Gases y cuando la fase mvil es un lquido se denomina Cromatografa de Lquidos. La cromatografa se utiliza con los fluidos, que pueden ser gases o lquidos, se empuja a circular la mezcla por un slido o un lquido que permanece estacionario (fase estacionaria). Los distintos componentes de la mezcla circulan a velocidades diferentes por la fase estacionaria, y por lo tanto unos componentes estn ms tiempo retenidos de ella que otros, emergiendo despus. Sirve como mtodo fsico de separacin.

La fase estacionaria puede ser tpicamente un slido poroso como la celulosa, o como el gel. Las molculas de menor tamao pueden cruzar todos los poros e invierten ms tiempo en el recorrido mientras que las molculas mayores de la mezcla no pierden tiempo en los poros, emergiendo ms rpidamente. Cinematografa Gas slido: pelcula liquida con alto punto de ebullicin (Silicn o Polietileno) que recubre un slido inerte (cromatografa gas lquido), cromatografa de gases (CG). Todo compuesto que pueda ser separado por cromatografa ha de ser voltil y Trmicamente estables. 3(ver anexo 2) 3. EXPERIMENTAL: Parte 1 Se modific la gua al cambiar el vaso de precipitado que deba de ser de 400mL por uno de 250mL. A la hora de pesar la mezcl a problema nos excedimos en 0.05g del valor real que apareca en la gua, este era de 2.00g. Tambin en el paso 1 no adicionamos 10ml de agua sino 15ml. A dems en el paso 4, hubo la necesidad de utilizar un vaso de precipitado de 50 ml para someterlo a evaporacin. Parte 2 No se utiliz 70 ml de agua si no 150 ml. El baln no tena termmetro No se le adiciono 10ml de eluyente sino 20 ml (hexano/acetona) 7:3 4. RESULTADOS: SEPARACION DE MEZCLAS PARTE 1 Peso del material

instrumento Papel filtro Capsula de porcelana Vidrio de reloj Vaso de precipitado PASO1

peso 1.12g 82.20g 38.58g 109.55g

2.05g mezcla. Separar el NaCl de la mezcla problema por filtracin. MEZCLA CANTIDAD CaCO3,NaCl,SiO2 2.05g H2O 15ml (CaCO3,NaCl,SiO2) + H2O MEZCLA CANTIDAD H2O-NaCl 15ml CaCO3-SiO2 X PASO 2 Separar el NaCl de H2O por evaporacin. MEZCLA CANTIDAD H2O-NaCl 15ml Solo se utilizo 5 ml Conjunto=capsula de porcelana + vidrio de reloj=120.79 N repeticione s 1 2 3 PASO 3 Separar el adicionando filtrar. N repeticione s 1 2 3 4 5 Conjunt o + NaCl 120.92 120.92 120.92 NaCl 0.13 0.13 0.13

CaCO 3 del SiO2 10ml de HCl y Papel filtro + residu o 2.66 2.21 2.19 2.19 2.19 residu o 1.54 1.09 1.07 1.07 1.07

PARTE 2 DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR material cantidad agua canela 150 mL 20g

En el procedimiento 3 al aadir acido clorhdrico al residuo en el papel filtro ocurri una reaccin qumica la cual balanceada queda de la siguiente manera: CaCO3 + 2HCl CaCl 2 + CO2 + H2O, quedando as el dixido de silicio en el papel filtro. En el 4 procedimiento al someter el SiO 2 a calentamiento en la estufa, este se fue secando lentamente ya que el agua producida por la reaccin qumica anterior se mescl con el dixido de silicio, se someti a calentamiento cinco veces hasta obtener un peso constante el cual fue de 1.07 g. PARTE 2 En la destilacin por arrastre de vapor se obtuvo una mezcla acuosa de agua y aceite esencial, si evaporara esta mezcla a una temperatura de 100C en el matraz quedara la esencia.

CROMATOGRAFIA sustancia Hexano-acetona hexano Etanol Cantidad utilizada 20ml 4ml 2ml

Frente del disolvente =18.1 color Amarillo Verde-azul verde Distancia recorrida 16.7 15.5 14.05

VER ANEXO 2 5. INTERPRETACION: PARTE 1 El primer paso se separo por medio de filtracin el NaCl ya que este se disuelve en agua, por lo cual en el papel filtro quedo CaCO3, y el SiO2 ya que estos no se disuelven en agua. En el segundo paso se evaporo el filtrado, pero solo 5ml de los 15 ml que se obtuvo. Por lo cual en el montaje nos q ueda la tercera parte de la sal que es 0.13g, si se hubiera utilizado todo el conjunto obtenido se obtendran 0.39 g de cloruro de sodio.

En la prctica de cromatografa se obtuvo los rf de los componentes de la espinaca como son clorofila A, clorofila B y xantofilas (ver anexo 3). Esto se debe al disolvente utilizado; pero si se hubiese utilizado silica gel se hubieran obtenido mas colores en el papel de cromatografa y se pudo haber visualizado adems de los componentes anteriores a los carotenos.

El gel de slice es una forma granular y porosa de dixido de silicio hecho a partir de silicato sdico. A pesar de su

nombre es un gel slido y duro. Su gran porosidad de alrededor de 800 m/g, le convierte en un absorbente de agua, por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un cuarenta porciento. Es un producto que se puede regenerar una vez saturado, si se somete a una temperatura de entre 120180 C. Calentndolo desprender la humedad que haya absorbido por lo que puede reutilizar se una y otra vez sin que ello afecte a la capacidad de absorcin, sta solo se ver afectada por los contaminantes que posea el fluido absorbido. Este gel no es txico, inflamable ni qumicamente reactivo. Sin embargo, las bolsitas de bolitas de gel, llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestin. Se debe a que el cloruro de cobalto que se suele aadir para indicar la humedad del gel, s es txico. El cloruro de cobalto reacciona con la humedad, cuando est seco es de color azul y se vuelve rosa al absorber humedad. 4
Se emplea para la separacin de mezclas o purificacin de sustancias a escala preparativa. Como fase estacionaria se usa, generalmente, gel de slice o almina dentro de una columna como las que se pueden ver en la figuras. La eleccin del disolvente es crucial para una buena separacin. Dicho disolvente pasa a travs de la columna

por efecto de la gravedad o bien por aplicacin de presin.5

6. CONCLUSIONES PARTE 1 Realizando los clculos pertinentes para hallar la diferencia entre el porcentaje real de la composicin y el porcentaje obtenido por nosotros nos dimos cuenta de que el margen de error existente no es muy amplio, lo cual significa que la practica fue realizada con xito. (Ver anexo 4). PARTE 2 Las esencias son fciles de sacar por arrastre de vapor, pero se debe realizar con mucho cuidado. La cromatografa de papel es til en este caso pero es mejor si utilizremos silica gel ya que tiene mayor afinidad con los carotenos.

7. BIBLIOGRAFIA 1. http://www.angelfire.com/moon2 /chemyst_bacterium/tiger.htm 2. http://translate.google.com/trans late?hl=es&langpair=en|es&u=h ttp://www.chemilp.net/labTechniq ues/SoxhletEx traction.htm 3. http://quimicalibre.com/separaci on-de-mezclas-cromatografia-ycentrifugacion/ 4. http://www.quiminet.com.mx/art/ ar_%25B5%2595Nz%25FDu%2 5AE%25E4.php 5. http://www.ugr.es/~quiored/lab/o per_bas/crom.htm

ANEXO 1

DISPOSITIVO DE EXTRACCIN SOXHLET

ANEXO 2

ANEXO 3 CROMATOGRAFA DE PAPEL

ANEXO 4 EXPERIMENTAL CON 2,05G DE MEZCLA PROBLEMA. Porcentaje 52.20% 19.02% 28.78% Sustancia (formula) SiO2 NaCl SiO2 Cantidad dada 1.07 0.13gx3 0.59

ANEXO 5