Você está na página 1de 5

MAPA/SDA/CGAL MET BEB/004/002

Lanagro-SP Data efetiva: 10/02/14


Análises Físico-químicas de Bebidas e Vinagres – BEB Página: 1 de 5
Método para determinação de acidez total
Aprovação: Maria de Fátima Martins Pinhel Responsável pela unidade 23/01/14
Revisão: Maria de Fátima Zanini Vieira Responsável substituta 23/01/14
Maitê Megeto Costa Analista 23/01/14

1.0 Propósito

Determinação de acidez total em bebidas não alcoólicas, fermentadas alcoólicas e


destiladas.

2.0 Escopo

Aplica-se a todos os analistas da unidade treinados neste MET e nas IUs dos
equipamentos.

3.0 Descrição e definições

Este método fundamenta-se na reação de neutralização dos ácidos com solução


padronizada de álcali até o ponto de equivalência ou em potenciômetro até que a solução
atinja pH 8,2.

4.0 Procedimentos

4.1 Material

4.1.1 Equipamentos

• Potenciômetro;
• Agitador magnético;
• Balança analítica
• Micropipeta;
• Ar condicionado;
• Freezer;
• Geladeira.

4.1.2 Vidraria e outros materiais

• Pipeta volumétrica de 10mL e 25mL;


• Bureta de vidro ou bureta automática;
• Béquer de 50mL, 250mL e 500mL;
• Proveta de 100mL e 200mL;
• Balão volumétrico de 100mL e 1000mL;
• Erlenmeyer de 300mL;
• Barra magnética;
• Papel toalha.

4.1.3 Reagentes

• Água destilada;
• Cloreto de potássio p.a.;
• Fenolftaleína p.a.;
• Álcool etílico p.a.;
• Hidróxido de sódio 1N p.a. ou ampola;
• Biftalato de potássio p.a.;
• Ácido cítrico p.a.
MAPA/SDA/CGAL MET BEB/004/002
Lanagro-SP Data efetiva: 10/02/14
Análises Físico-químicas de Bebidas e Vinagres – BEB Página: 2 de 5
Método para determinação de acidez total

4.1.4 Soluções e seu preparo

• Solução padrão de referência de pH 4,0 e 7,0


• Solução de KCl 3M
Pesar 223,65g de KCl e diluir em 1000mL de água destilada. Conservar em geladeira;
• Solução de ácido cítrico 2%
Pesar 2g ácido cítrico e diluir em 100mL de água destilada;
• Solução de fenolftaleína 1% (m/V) em álcool etílico
Pesar 1g de fenolftaleína, adicionar 60mL de álcool etílico, transferir para um balão de
100mL e completar o volume com água destilada;
• Solução de hidróxido de sódio 0,1N
Diluir 100mL de hidróxido de sódio 1N em 1000mL de água destilada. Se for ampola,
seguir as recomendações do fabricante.

• Padronização da solução hidróxido de sódio 0,1N


• Secar o biftalato de potássio em estufa por aproximadamente 2 horas;
• Pesar aproximadamente 0,20422g de biftalato de potássio em um erlenmeyer,
adicionar 100mL de água destilada e deixar agitando até dissolver completamente;
• Adicionar 2-3 gotas de fenolftaleína 1% e titular, em triplicata, com a solução de
hidróxido de sódio 0,1N previamente preparada. Anotar os volumes gastos e realizar o
cálculo para as três titulações, segundo as fórmulas abaixo, e calcular a média. Este é
o resultado da normalidade da solução hidróxido de sódio 0,1N, que será utilizado nos
cálculos de acidez total das amostras.

Cbift = mbift
MMbift . Vbift

CNaOH . VNaOH = Cbift . Vbift


Onde:
Cbift: Concentração de biftalato de potássio.
mbift: Massa (g) de biftalato de potássio.
MMbift: Massa molar do biftalato de potássio (204,22 g/mol).
Vbift: Volume da solução (0,1L).
CNaOH: Concentração da solução de hidróxido de sódio.
VNaOH: Volume de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.

4.2 Preparo de amostras

4.2.1 Bebidas não alcoólicas

• Amostras de produtos congelados devem ser descongeladas até temperatura ambiente;


• Amostras de preparados líquidos, preparados sólidos e sucos concentrados, quando
necessário, devem ser diluídas conforme recomendações do fabricante;
• Amostras de preparados sólidos, quando necessário, devem ser pesadas para o preparo
da diluição;
• Amostras de bebidas contendo gás carbônico devem ser desgaseificadas;
• Para as demais bebidas não alcoólicas trabalhar diretamente com a amostra;
• Todas as amostras devem estar à temperatura ambiente e ser homogeneizadas antes da
abertura do frasco.
MAPA/SDA/CGAL MET BEB/004/002
Lanagro-SP Data efetiva: 10/02/14
Análises Físico-químicas de Bebidas e Vinagres – BEB Página: 3 de 5
Método para determinação de acidez total

4.2.2 Fermentados alcoólicos e destilados

• Trabalhar diretamente com a amostra à temperatura ambiente e homogeneizá-la antes


da abertura do frasco.

4.3 Análise

• Realizar a verificação anterior ao uso e seguir as instruções de uso do equipamento


conforme a IU BEB/003 – Utilização do potenciômetro HANNA ou IU BEB/006 –
Utilização do potenciômetro METROHM.

4.3.1 Garantia de qualidade dos resultados

• Como garantia de qualidade dos resultados, realizar a primeira titulação com a solução
de ácido cítrico 2% ao invés da amostra. Pipetar 10mL da solução em um béquer de
250mL, adicionar 100mL de água destilada previamente neutralizada, 2-3 gotas de
fenolftaleína como indicador e agitar em agitador magnético;
• Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1N previamente fatorada até coloração rosa
ou em potenciômetro até pH 8,2. Realizar o cálculo segundo o subitem 4.4.1.

4.3.2 Bebidas não alcoólicas e fermentadas alcoólicas

• Transferir 10mL ou 10g (no caso de suco, néctar e polpa) da amostra para o béquer de
250mL;
• Adicionar 100mL de água destilada previamente neutralizada, 2-3 gotas de fenolftaleína
como indicador e agitar em agitador magnético;
• Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1N previamente fatorada até coloração rosa
ou em potenciômetro até pH 8,2.
Nota: Para amostras de sucos, polpa ou néctar pode-se pesar uma quantidade menor.

4.3.3 Bebidas destiladas

• Transferir 25mL da amostra para o béquer de 500mL, adicionar 200mL de água destilada
(sem neutralizar), 2-3 gotas de fenolftaleína como indicador e agitar em agitador
magnético;
• Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1N previamente fatorada até coloração rosa
ou em potenciômetro até pH 8,2.
Nota: Para amostras com valor de acidez total muito baixo, pode-se titular com solução
de hidróxido de sódio 0,01N.

4.4 Expressão dos resultados

• Registrar as leituras no FORM BEB/019 – Acidez total / pH.

4.4.1 Bebidas não alcoólicas

A acidez total é expressa em gramas de ácido por 100mL ou 100g de amostra (g/100mL
ou g/100g), e calculada pela fórmula abaixo:
MAPA/SDA/CGAL MET BEB/004/002
Lanagro-SP Data efetiva: 10/02/14
Análises Físico-Químicas de Bebidas e Vinagres – BEB Página: 4 de 5
Método para determinação de acidez total

Acidez total = n . N . Eq
10 . V
Onde:
n: volume (mL) de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.
N: normalidade da solução de hidróxido de sódio.
Eq: equivalente-grama do ácido.
V: volume (mL) ou peso (g) da amostra.

O equivalente-grama dos respectivos ácidos deve ser tomado conforme determinam os


padrões de identidade e qualidade das matrizes.

Equivalente-grama
Ácido cítrico 64,02
Ácido tartárico 75,04
Ácido málico 67,04
Ácido fumárico 58,04
Ácido fosfórico 32,68

4.4.2 Fermentados alcoólicos

A acidez total é expressa em meq/L, e calculada pela fórmula abaixo:

Acidez total = n . N . 1000


V

Onde:
n: volume (mL) de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.
N: normalidade da solução de hidróxido de sódio.
V: volume (mL) da amostra.

4.4.3 Bebidas destiladas

A acidez total é expressa em gramas de ácido acético por 100mL de amostra (g/100mL),
e calculada pela fórmula abaixo:

Acidez total = n . N . Eq
10 . V
Onde:
n: volume (mL) de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.
N: normalidade da solução de hidróxido de sódio.
Eq: equivalente-grama do ácido acético (60,0).
V: volume (mL) da amostra.

5.0 Bibliografia

Instrução Normativa nº 24 de 08 de setembro de 2005. Estabelece o Manual de métodos


de análises de bebidas e vinagres do MAPA. Disponível em:
<http//www.agricultura.gov.br/legislação-Sislegis>.

6.0 Anexos

• Não aplicável.
MAPA/SDA/CGAL MET BEB/004/002
Lanagro-SP Data efetiva: 10/02/14
Análises Físico-Químicas de Bebidas e Vinagres – BEB Página: 5 de 5
Método para determinação de acidez total

7.0 Documentos complementares

• IU BEB/003 – Utilização do potenciômetro HANNA;


• IU BEB/005 – Utilização de bureta digital Jencons Digitrate Pro;
• IU BEB/006 – Utilização do potenciômetro METROHM;
• FORM BEB/019 – Acidez total / pH.

8.0 Histórico de alterações

ITEM RESUMO DAS ALTERAÇÕES


4.4.3 • Inclusão do subitem.

9.0 Análise crítica

Evidência de análise crítica

Você também pode gostar