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ESTRUTURA E PROPRIEDADES DE POLMEROS

Microscopia

Profa. Dra. Zaine Teixeira

Depto de Engenharia de Materiais

Microscopia ptica
Microscpio ptico: Luz visvel
Natureza da radiao eletromagntica

Caractersticas da onda eletromagntica: amplitude, comprimento de onda e frequncia.

Microscopia ptica
Microscpio ptico:
Propagao da luz

Monocromatica: um nico Policromtica: luz branca

Microscopia ptica
Microscpio ptico:
Reflexo da luz

Reflexo especular: superfcie plana de um espelho refletindo a luz no mesmo ngulo de incidncia Reflexo difusa: superfcie absorvendo azul e verde e refletindo principalmente vermelho em todas as direes

Diferena observada entre superfcie rugosa e superfcie plana.

Microscopia ptica
Microscpio ptico:
Refrao da luz

Diferena na velocidade de propagao da luz ao passar de um meio para outro de ndice de refrao diferente.

n1 x sin(1) = n2 x sin(2)
Distoro em relao a posio do objeto

Microscopia ptica
Microscpio ptico:
Difrao da luz: Caso especial de espalhamento de luz em que um objeto

regular e peridico produz um padro de difrao ordenado.

Difrao e espalhamento permitem a visualizao de estruturas. Ao mesmo tempo, limita a resoluo.

O tamanho fsico da abertura determina como a abertura interage com a luz

Microscopia ptica
Microscpio ptico:
Lentes circulares: relacionadas com o e com o ngulo de abertura da lente

Limite de resoluo: produo de imagens claramente separadas de dois pontos adjacentes por um instrumento ptico.

Luz difratada atravs de uma abertura. sen=m/d (Imx: =0)

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Microscpio ptico:
Disco de Airy:

ngulo de abertura: depende da razo f/D; d= raio do disco de difrao

d 1,22

f D

f: comprimento focal e D: dimetro da lente

Na prtica: Abertura numrica da objetiva, NA Aumento da abertura Disco de Airy: representao da passagem de luz por fenda circular no microscpio ptico.

NA nsen
n: ndice de refrao do meio de imerso : ngulo de abertura

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Microscpio ptico:
Resoluo, r:

Exemplo: Calcule a resoluo para = 450 nm (filtro azul) e n= 1,4 (leo de imerso).

r 1,22

2NA
Por qu a resoluo no pode ser maior do que ~0,2 m?

Microscopia ptica
Microscpio ptico: Componentes
Sistema de iluminao: lmpada de filamento de tungstnio, arco-xennio. A

intensidade normalmente ajustada pelo uso de filtros densos ou variando a corrente no caso de filamento.

Caminho da iluminao de Khler

Microscopia ptica
Microscpio ptico: Lentes condensadoras
Lentes ajustveis que so posicionadas posteriores a fonte de luz para focar a

luz em um ponto.
Um diafragma de campo posicionado em frente a lente condensadora para

minimizar claridade interna e reflexes no microscpio.


Um segundo diafragma ajustvel, a abertura do diafragma, posicionado antes

do sistema de iluminao vertical.


O controle da abertura do diafragma, abertura numrica, altera a quantidade

de luz e ngulo do cone de luz que entra na objetiva.


Atravs

da abertura do diafragma estabelece-se um compromisso entre contraste, resoluo e profundidade de campo, os quais so dependentes em grande parte das caractersticas de absoro, difrao e reflexo da amostra.

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Microscpio ptico: Componentes


Filtros
So

utilizados para modificar a luz para observao melhoramento da fotomicrografia ou para alterar o contraste.

mais

fcil,

no

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Microscpio ptico: Componentes
Objetivas
Principal componente no microscpio ptico Forma a imagem primria real ampliada.

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Microscpio ptico: Componentes
Objetivas
Correes pticas nas lentes objetivas

Aumento do nvel de correo ptica

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Microscpio ptico: Aberraes pticas
Causadas por artefatos a partir da interao da luz com a lente de vidro. Principais tipos de aberraes:
Aberraes geomtricas ou esfricas: as lentes no s perfeitamente esfricas

produzindo confuso no ponto de formao da imagem;


Aberraes cromticas: a luz branca ao passar pela lente objetiva se decompe

de acordo com a frequncia do comprimento de onda. Azul refratado a uma extenso maior seguido de verde e vermelho.

Aberrao esfrica

Aberrao cromtica

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Microscpio ptico: Componentes
Ocular
A lente ocular aumenta a imagem primria da objetiva (geralmente utiliza-se

10 X), produzindo uma imagem virtual a aproximadamente 250 mm da observao visual.


O aumento dado pelo aumento da objetiva X o aumento da ocular.

Ilustrao de uma lente ocular

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Microscpio ptico: Profundidade de campo
Distncia entre ao longo do eixo ptico, no qual detalhes da imagem podem ser

observados com nitidez


Compromisso entre resoluo e profundidade de campo. A profundidade de campo, Tf, pode ser estimada por:

: comprimento de onda da luz n: ndice de refrao do meio NA: abertura numrica da objetiva

Obs: quanto maior a abertura numrica da objetiva (maior aumento), menor a profundidade de campo.

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Microscpio ptico: Tipos de microscpios
Transmisso Reflexo (Metalogrfico)

Tcnicas disponveis

Campo claro Campo escuro Luz polarizada Contraste de interferncia

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Microscpio
Microscpio ptico: Esquema de um microscpio ptico

Modo reflexo: espelho refletor (filme plano recoberto com prata)

Modo transmisso ou reflexo

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Microscpio ptico: Campo claro

Na iluminao vertical por campo claro, a luz passa pela objetiva e atinge o

objeto perpendicularmente. A luz refletida a partir da superfcie atravs da objetiva e ocular.


A luz incidente normal a superfcie apresenta maior brilho enquanto que

superfcies oblquas refletem menos luz para a objetiva e aparece mais escura, dependendo do ngulo de incidncia.
Contraste produzido pela absoro da luz, brilho ou colorao. Utilizada para anlise de disperso de pigmentos, cargas, reforos ou de outros

aditivos.

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Microscpio ptico: Campo escuro
Raios diretos no entram na objetiva (inverso do campo claro). A imagem formada por raios espalhados (reflexo, refrao e difrao). Aplicado na revelao de trincas, poros, vazios e incluses.

Microscopia ptica
Microscpio ptico: Luz polarizada
Um polarizador posicionado na caminho da luz anteriormente a objetiva e o

analisador posicionado logo abaixo da ocular.


Utilizado em materiais anisotrpicos Para materiais isotrpicos: ocorre extino da luz ao passar pelo segundo

polarizador, posicionado perpendicularmente em relao ao primeiro. Utilizada na revelao de estruturas de gros, orientao preferencial e distino entre diferentes fases, alm de identificao de incluses anisotrpicas em matrizes isotrpicas.

Microscopia ptica
Microscpio ptico: Contraste de fase
A

luz difratada pela amostra no reduzida em amplitude (no absorvida), mas retardada devido a diferena no ndice de refrao da amostra.

Diferena de fase no percebida diretamente pelo olho

humano.
Luz difratada: acelerada ~ 1/4 em relao luz no

desviada.
Placa de fase (Zernike) (1/4): diferena de 1/2

Interferncia destrutiva
A menos que haja grandes diferenas de ndice de

refrao, a micrsocopia de campo claro tem pouca utilizade em polmeros

Microscopia ptica
Microscpio

ptico: Contraste por interferncia diferencial (DIC)


utilizao de iluminao oblqua.

D nfases topologia da amostra devido a

luz passa atravs de um polarizador posicionado abaixo da condensadora.

Passa por um prisma dividindo a luz em dois

feixes em direes um pouco diferentes.


A

partir da condensadora, apresentam-se paralelos e bem prximos.

Aps passar pela objetiva, passa novamente

por um prisma para colimao dos feixe.

Microscopia ptica

Microscpio ptico: Contraste de interferncia diferencial (DIC)


Aplicaes: revelao de fases de diferentes durezas, defeitos em superfcie de

filmes; estudo de transformaes de fase que resultam em relevos na superfcie.

Microscopia ptica
Micrografia
Exemplos:

Micrografia

da

seo

fina

de

um

polietileno

pigmentada

Campo claro

Luz polarizada

A zona sem pigmento (X) possui estruturas esferulcias mais grosseiras do que as no pigmentadas, indicando que o corante um nucleante dos esferulitos.

Microscopia ptica
Exemplos:
Compsito

Campo escuro Imagem de campo claro (reflexo) da seo polida de um plstico (LCP) reforado com fibras de carbono moldado por injeo

Revelao da orientao das fibras

Microscopia ptica
Exemplos:
Amostra de napa de PVC contendo carbonato de clcio

Campo escuro: matriz escura e partculas claras maiores de carbonato de clcio ou menores de pigmento.

Visualizao de estrutura do tipo colmia

Microscopia ptica
Exemplos:
Amostra de polietileno misturado com borracha (partculas claras)

Contraste de fase: sensvel a variaes do ndice de refrao

Microscopia ptica
Exemplos:
Visualizao dos agregados cristalinos (anisotrpicos)

A dimenso e a forma dos agregados esferulticos varia com o estado de degradao do polmero.

Microscopia ptica

Preparao de amostra para microscopia ptica:


Microtomia: preparao de sees finas (entre 1 e 40 m) para observao por

microscopia de transmisso.
Polimento: Similar ao empregado em metalografia. Pode-se fazer embutimentos

em resina epxi ou acrlia. Utiliza-se lixas dgua e pastas de polimento com granulometria decrescente.

Microscopia Eletrnica
Microscopia eletrnica de transmisso (TEM)
Diferena na fonte de iluminao: eltrons ao invs de luz visvel. Sistemas de lentes eletromagnticas. A amostra colocada sobre uma pequena tela de cobre ou ao inox (grid). A incidncia do feixe de eltrons feita aps colimao e focagem. A espessura da amostra depende da voltagem aplicada, mas no geral, no

passa de 1 m.
O contraste formado pelas variaes de densidade eletrnica da amostra. Em polmeros normalmente se utiliza tcnicas de tingimento (staining) para

obteno de um melhor contraste.

Microscopia Eletrnica

Microscopia eletrnica de varredura (SEM)


Anlise de superfcie de amostras. O feixe de eltrons varre a superfcie da amostra A imagem produzida coletando-se eltrons secundrios emitidos da superfcie

excitada da amostra.
As

imagens apresentam profundidade de campo.

aparncia

em

trs

dimenses

devido

alta