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1 ATIVIDADE PRTICA IV TITRIMETRIA DE COMPLEXAO

1.1 Objetivo: Determinar o teor de magnsio em uma amostra de sal.

1.1.1 Materiais utilizados: Amostra de Cloreto de Magnsio, Balana Analtica, Balo Volumtrico de 250 mL, Basto de Vidro, Bureta de 25 mL, Copo de Bquer de 250 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Esptula, Indicador de negro de eriocromo-T, Garra para Bureta, Pipeta Volumtrica de 2 mL, Pipetador, Pisseta, Soluo Tampo - pH 10, Soluo de EDTA 0,01 mol/L, Suporte universal, Vidro de relgio. 1.1.2 Procedimento: Pesamos 0, 108 g da amostra de Cloreto de Magnsio em um vidro relgio previamente tarado, com o auxlio de uma esptula. Dissolvemos na gua num copo de bquer e transferimos para um balo volumtrico de 250 mL. Avolumamos com preciso e homogenizamos a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico. Pipetamos volumetricamente uma alquota de 20 mL da soluo em trs erlenmeyers de 250 mL e adicionamos 2 mL de soluo tampo pH 10.Aps isso,acrescentamos uma pitadinha de indicador negro de eriocromo-T mudando sua colorao para vermelho. Ambientamos a bureta de 25 mL com a soluo de EDTA 0,01 mol/L. Lavamos internamente com pequena poro da soluo,incluindo a ponta,e descartamos.Aps,enchemos a bureta com a soluo.Abrimos a torneira da bureta e deixamos escoar a soluo at o desaparecimento de bolhas.Completamos o volume e zeramos a bureta.Realizamos a titulao at a mudana de cor de vermelho para azul. Repetimos a titulao em triplicata.

Tabela das titulaes: Titulao 1 2 3 1.1.3 Resultados: Mdia de volume gasto de EDTA: 4,1mL + 4 mL + 4 mL / 3 = 4,03 mL 1 mol de EDTA ----------- 372,24 g 0,01 mol/L ------------ x x = 3, 7224 g de EDTA 3, 7224 g ------------- 1000 mL xg ----------------- 4,03 mL x = 0, 0150013 g de EDTA gastos na bureta. Teor de CaCO3 : 1 mol de EDTA 1 mol de CaCO3 372,24 g ------------------ 100 g 0, 0150013 --------------- x x = 0, 00403 g de CaCO3 1g --------------- 1000 mg 0, 00403 ---------- x x = 4,03 mg de CaCO3 na amostra.

Volume de EDTA 0,01 mol/L 4,1 mL 4 mL 4 mL

4,03 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de soluo

x x = 201,5 ppm. Teor de Mg2+:

----------------- 1 L

1 mol de EDTA 1 mol de Mg 372,24 g -------------- 24,30 g 0, 0150013 ------------ x x = 0, 0009793 g de Mg 1g --------------- 1000 mg 0, 0009793 g ---------- x x = 0, 9793 mg de Mg na amostra. 0, 9793 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de soluo x --------------- 1 L x = 48, 965 ppm.
1.2 Objetivo: Determinar o teor de clcio em uma amostra de sal.

1.2.1 Materiais utilizados: Amostra de Cloreto de Clcio Dihidratado, Balana Analtica, Balo Volumtrico de 100 mL, Basto de Vidro, Bureta de 25 mL, Copo de Bquer de 250 mL, Erlenmeyer de 250 mL (3), Esptula, Indicador murexida, Garra para Bureta, Pipeta Volumtrica de 1 mL, Pipetador, Pisseta, Soluo Tampo NaOH 1 N, Soluo de EDTA 0,01 mol/L, Suporte universal, Vidro de relgio. 1.2.2 Procedimento: Na Balana Analtica, pesamos 0, 1 g da amostra de Cloreto de Clcio Dihidratado em um vidro relgio previamente tarado, com o auxlio de uma esptula. Dissolvemos na gua num copo de bquer e transferimos para um balo volumtrico de 100 mL. Avolumamos com preciso e homogenizamos a soluo invertendo vrias vezes o balo volumtrico. Pipetamos volumetricamente uma alquota de 20 mL da soluo em trs erlenmeyers de 250 mL e adicionamos 1 mL de soluo tampo NaOH 1 N. Aps isso,acrescentamos uma pitadinha de indicador murexida mudando sua colorao para vermelho. Repetimos o procedimento do objetivo 1 e titulamos com EDTA 0,01 mol/L at a mudana de colorao de vermelho para violeta. Repetimos a titulao em triplica. Tabela das titulaes: Titulao 1 2 3 Volume de EDTA 0,01 mol/L 12,02 mL 12,03 mL 12,02 mL

1.2.3 Resultados: Mdia de volume gasto de EDTA: 12,02 mL + 12,03 mL + 12,02 mL / 3 = 12,02 mL 1 mol de EDTA ----------- 372,24 g 0,01 mol/L ------------ x x = 3, 7224 g de EDTA 3, 7224 g ------------- 1000 mL xg ----------------- 12,02 mL x = 0, 0447432 g de EDTA gastos na bureta.

Teor de CaCO3 : 1 mol de EDTA 1 mol de CaCO3 372,24 g ------------------ 100 g 0, 0447432 --------------- x x = 0, 01202 g de CaCO3 1g --------------- 1000 mg 0, 01202 ---------- x x = 12,02 mg de CaCO3 12,02 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de soluo x ----------------- 1 L x = 601 ppm. Teor de Ca2+: 1 mol de EDTA 1 mol de Mg 372,24 g -------------- 40,08 g 0, 0447432 ------------ x x = 0, 0048176 g de Ca 1g --------------- 1000 mg 0, 0048176 g ---------- x x = 4, 8176 mg de Mg 4, 8176 mg de CaCO3 -------------- 0,02 L de soluo x ----------------- 1 L x = 240,88 ppm. 1.3 Responda: 1. O que complexiometria? Uso principal? Complexiometria baseia-se em reaes que envolvem um on metlico e um agente ligante com formao de um complexo (solvel em gua) com o analito. Apesar de existir um grande nmero de compostos usados na complexiometria, os complexos formados com o cido etilenodiaminotetractico (EDTA), so um dos mais comuns. Onde vrios ons metlicos reagem estequiometricamente com o EDTA. O uso principal na determinao de ons metlicos e de seus complexantes. 2. O que EDTA? EDTA o cido etilenodiaminotetraactico. um que composto orgnico que age como agente quelante, formando complexos muito estveis com diversos ons metlicos.

3. Por que as solues padres so preparadas com o sal dissdico do cido e no com o prprio cido etilenodiaminotetractico? Como o cido etilenodiaminotetra-actico pouco solvel em gua, as solues de EDTA so normalmente preparadas a partir do sal dissdico que solvel. 4. Qual o papel dos indicadores usados? Quais os principais? Na titulao com EDTA emprega-se um indicador sensvel ao on metlico. Tais indicadores formam complexos com ons metlicos especficos, como estes no tm uma cor diferente da cor do indicador livre, ocorre uma mudana sbita da cor no ponto de equivalncia. Principais indicadores: - cido calconcarboxlico: para determinao de clcio e deteco de magnsio; - Calcon: para determinao do alumnio, ferro e zircnio; - Hematoxilina: para determinao do cobre - Murexida: para determinao do Clcio; - Negro de eriocromo-T: para clcio, magnsio e alumnio 5. O que soluo tampo? Soluo tampo ou soluo tamponada aquela que, ao adicionarmos uma pequena quantidade de cido ou base, mesmo que fortes,mantm o seu pH praticamente invarivel. 6. Explique o efeito do pH sobre indicadores e a necessidade do uso de tampes? O efeito do pH sobre os indicadores a variao na colorao da soluo, portanto conforme o nvel de pH ser a cor do indicador.J as solues tampes so necessrias para alternarem a variao dos valores de pH, mantendo-o aproximadamente constante, mesmo com adio de pequenas quantidades de cidos ou bases. 7. Como armazenar solues de EDTA? As solues de EDTA devem ser conservadas em frascos de polietileno (plstico).