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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE SALINÓPOLIS


FACULDADE DE ENGENHARIA DE EXPLORAÇÃO E PRODUÇÃO DE PETRÓLEO
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

Prof.ª Me. Emanuele Duarte


1.
Grupo 2.
3.
4.
Data

PRÁTICA 5 – PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

1 OBJETIVOS
1.1 Preparar soluções diluídas ácidas e básicas, padronizar e aplicar tratamento estatístico nos
resultados.

2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
O preparo de soluções requer cuidados especiais desde a escolha da qualidade do
produto químico, a elaboração dos cálculos e manipulação adequada do procedimento,
incluindo a transferência do material, medição de massa e de volume, dissolução e aferição
do volume desejado, entre outros. Em todas as etapas sempre considerar a segurança pessoal
e os impactos ambientais do procedimento, utilizando os Equipamentos de proteção
individual (EPIs) e realizando o descarte de resíduos de modo adequado. Em análise
volumétrica, a quantidade de um analito de interesse em solução é determinada através da
reação com outra substância de concentração conhecida, denominada solução padrão.
Conhecendo-se a quantidade de padrão que reage com a amostra e a respectiva reação
química, têm-se condições de calcular a concentração da solução do analito.
O procedimento de titulometria é aplicado para determinação quantitativa de ácidos e
bases fortes ou fracos utilizando um eletrólito forte como titulante e considerando os limites
de reatividade (força) e diluição. Embora não seja um padrão primário, o hidróxido de sódio é
a base mais utilizada nas determinações de analitos ácidos, pois possui massa molar
relativamente baixa. No entanto, por ser higroscópico e possuir impurezas (e. g., bicarbonato
e carbonato de sódio, provenientes da reação com gás carbônico do ar), suas soluções
precisam ser previamente padronizadas com soluções ácidas de padrão primário.
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O biftalato de potássio (𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 204,22 g.mol-1), sal ácido monoprótico fraco, é


um padrão primário normalmente empregado na padronização de soluções alcalinas.
Comercialmente, é encontrado com grau de pureza próximo a 99,95%, é estável, possui baixa
higroscopia e massa molar relativamente elevada. O ácido clorídrico também é utilizado na
determinação de analitos com características alcalinas. Embora não seja um padrão primário,
após a padronização é utilizado na qualidade de padrão secundário. A solução de 𝐻𝐶𝑙
desejada é preparada por diluição de sua solução concentrada (cerca de 37,5% em massa e
densidade igual a 1,19 g.mL-1).
Após secagem em torno de 270 °C durante 1 a 2 horas e resfriado em dessecador, o
carbonato de sódio (Na2CO3, 105,99 g.mol-1) com elevado grau de pureza (99,95%) é o
padrão primário mais empregado na padronização de soluções ácidas. O indicador
fenolftaleína é utilizado na determinação da primeira neutralização (CO32-/HCO3-), sendo o
vermelho de metila o indicador mais apropriado e utilizado na segunda neutralização
(HCO3-/CO2). A formação de uma solução tampão logo após a primeira neutralização
provoca erros devido à mudança gradual na coloração (viragem) do indicador vermelho de
metila. Para minimizar este erro, a solução deve ser aquecida até próximo à ebulição para
remover o dióxido de carbono antes de completar a titulação. Outra alternativa é utilizar uma
solução padrão secundária de hidróxido de sódio para padronizar a solução de ácido
clorídrico, obtendo-se desta forma um padrão terciário.

𝐻𝐶𝑂3− (𝑎𝑞 ) + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑞 ) ↔ 2𝐻2 𝑂(𝑎𝑞 ) + 𝐶𝑂2 (𝑎𝑞 )


𝐶𝑂2 (𝑎𝑞) → 𝐶𝑂2 (𝑔)

O fator de correção (𝐹𝑐) da solução padronizada pode ser calculado pela razão entre a
concentração real e a concentração teórica, inicialmente preparada.

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙
𝐹𝑐 =
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
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3 MATERIAIS
3.1 Reagentes
✓ NaOH;
✓ Na2CO3 P.A;
✓ KHC8H4O4 P.A;
✓ HCl.

3.2 Vidrarias e Equipamentos


✓ Balança analítica;
✓ Frasco lavador;
✓ Garra para bureta;
✓ Suporte universal;
✓ Béquer;
✓ Balão volumétrico;
✓ Pipetas volumétricas.
✓ Erlenmeyers;
✓ Buretas volumétricas.

4 EXPERIMENTO
4.1 Preparação da Solução de NaOH de 0,1 mol.L-1
Calcular e pesar em um béquer aproximadamente 1,0309 g de hidróxido de sódio, necessária
para preparar uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1 em um balão volumétrico de 250 mL.
Dissolver o conteúdo pesado com quantidade de água destilada que não ultrapasse 1/3 da
capacidade do balão. Após resfriamento, transferir cuidadosamente a solução para o balão
volumétrico, aproveitando a água de lavagem da vidraria já utilizada. Completar o volume
com água destilada e homogeneizar o sistema.
MMNaOH = 40,00 g.mol-1
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4.2. Padronização da Solução de NaOH com KHC8H4O4


Em um erlenmeyer, pesar aproximadamente 0,5105 g de biftalato de potássio previamente
seco em erlenmeyer. Dissolver a amostra sólida com aproximadamente 25 mL de água
destilada, adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular a solução de biftalato com NaOH até o
aparecimento de uma coloração rosa bebê. Anotar o volume gasto de titulante e repetir o
procedimento por mais duas vezes. Calcular as concentrações em mol.L-1, a concentração
média e a estimativa do desvio padrão para expressar a sua incerteza. Conhecendo-se estes
resultados, a solução de hidróxido de sódio passa a ser um padrão secundário.
MMKHC8H4O4 = 204,22 g.mol-1

4.3. Preparação da Solução de HCl de 0,1 mol. L-1


Com o auxílio de uma proveta, transferir 25 mL de uma solução de HCl 1 mol.L-1 para um
balão volumétrico de 250 mL com 3/5 do seu volume previamente preenchido com água
destilada. Com calma, aferir o balão volumétrico até o menisco. Em se tratando de ácido
forte concentrado, cuidados especiais deverão ser tomados: SEMPRE COLOQUE O
ÁCIDO CONCENTRADO NA ÁGUA E NUNCA ÁGUA NO ÁCIDO.
MMHCl = 36,46 g.mol-1

4.4. Padronização da Solução de HCl com Na2CO3


Em um erlenmeyer, pesar aproximadamente 0,1325 g de Na2CO3 previamente seco.
Dissolver a amostra com aproximadamente 25 mL de água destilada, adicionar 3 gotas de
fenolftaleína e titular a solução de carbonato com HCl até a descoloração da solução. Em
seguida, adicionar seis gotas de vermelho de metila e continuar a titulação até a primeira
mudança de coloração. Interromper temporariamente a titulação, aquecer a solução até
próximo da fervura para remover o gás carbônico e, então, continuar a titulação (solução
ainda quente) até coloração avermelhada. Anotar o volume total gasto e calcular a
concentração (mol.L-1) da solução de ácido clorídrico. Repetir o procedimento por mais duas
vezes. Determinar a concentração média e a estimativa do desvio padrão para expressar a sua
incerteza.
MMNa2CO3 = 105,99 g.mol-1
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5. ATIVIDADES COMPLEMENTARES PARA O RELATÓRIO


5.1. Preparação e Padronização da solução de NaOH
Calcule a massa (g) de NaOH necessária para preparar a solução de 0,1 mol.L-1 em balão
volumétrico de 250 mL considerando uma pureza do NaOH de 97%. Apresente os cálculos
estequiométricos no relatório.

Tabela 2 - Resultados da padronização da solução de NaOH


Amostra Desvio
Substância Média
1 2 3 padrão (s)
KHC8H4O4 (g)
NaOH (mL)
NaOH (mol.L-1)

Concentração média da solução de NaOH (mol.L-1) ± s =


Fator de correção do NaOH =

5.2. Preparação e Padronização da solução de HCl


Calcule o volume (mL) de HCl necessária para preparar a solução de 0,1 mol.L-1 em balão
volumétrico de 250 mL considerando uma solução inicial de 1 mol.L-1. Apresente os cálculos
estequiométricos no relatório.

Tabela 2 - Resultados da padronização da solução de HCl


Amostra Desvio
Substância Média
1 2 3 4 padrão (s)
Na2CO3 (g)
NaOH (mL)
HCl (mL)
HCl (mol.L-1)

Concentração média da solução de HCl (mol.L-1) ± s =


Fator de correção HCl =
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6. REFERÊNCIAS
ZANETTE, D. R. Química Analítica Experimental. Universidade Federal de Santa Catarina, 2013.

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