ALINE FELTRIN FOGUEL / RA:63488 MARIELLE SEELIG CALDERINI / RA:63409 MICTIELHE FERNANDA ARISTAQUE / RA:63546

Aula prtica de Qumica Analtica

Iodometria

ARARAS/SP OUTUBRO/2010 INTRODUO

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Os mtodos volumtricos que envolvem a oxidao de ons iodeto (iodometria) ou a reduo de iodo (iodimetria), so baseados na semi-reao: I2 + 2e- => 2IE = 0,535 volt As substncias que possuem potenciais de reduo menores que o do sistema I2/I- so oxidados pelo iodo, e portanto podem ser titulados com uma soluo padro desta substncia (Iodimetria). Por outro lado, os ons iodeto exercem uma ao redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formao de quantidade equivalente de iodo. O iodo liberado ento titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sdio (iodometria) (BACCAN, et al. p.247). Dois mtodos iodomtricos so frequentemente utilizados, mtodo direto e o mtodo indireto. O mtodo direto faz uso de uma soluo padro de iodo (I2), preparada mediante dissoluo do iodo em soluo aquosa de iodeto de potssio (KI). Neste mtodo, o iodo usado diretamente na titulao como oxidante. O mtodo indireto consiste na dosagem de espcies oxidante pela adio de um excesso de iodeto (I-). O iodeto oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3). O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em presena de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor devida adsoro de ons triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. Com isso, ao se adicionar iodeto de potssio (KI) soluo, poderemos dosar o iodo liberado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio (Na2S2O7), usando goma de amido como indicador (VOGEL, et al. p. 314-316). Uma aplicao importante do mtodo iodomtrico a determinao do contedo cido de solues. IO- + 5I- => 3I2 + 3H2O A reao processa-se muito rapidamente e quantitativa. Se um excesso de iodato e iodeto de potssio adicionada a uma soluo diluda de cido clordrico ou qualquer outro acido forte, os ons hidrognio produzem uma quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este mtodo adequado na titulao de muitas solues diludas de cidos fortes, porque uma brusca mudana de cor obtida no ponto final (BACCAN, et al. p.248) O hipoclorito de sdio caracterizado por ser um lquido de cor amarelo plida esverdeada com odor de cloro, sendo susceptvel luz e deterioriza
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gradualmente. Deve ser acondicionado em recipiente opaco.(FARMACOPIA BRASILEIRA, p. 1138) O iodeto de potssio so cristais hexadricos transparentes e incolores ou um pouco opacos e brancos, ou p granulado branco. ligeiramente higroscpico; sendo muito solvel em gua e mais ainda em gua fervente; facilmente solvel em glicerol; solvel em lcool. Tem propriedades antifngica, expectorante e fonte de iodo. Deve ser conservado em recipientes bem fechados.(FARMACOPIA BRASILEIRA, p. 530) O tiossulfato de sdio o titulante praticamente universal do triiodeto. As solues de tiossulfato devem ser armazenadas no escuro (HARRIS, p. 375). Tiossulfato de sdio um p cristalino ou cristais incolores, ligeiramente eflorescentes, muito solvel em gua e praticamente insolvel em lcool. (FARMACOPIA BRASILEIRA, p. 1123)

OBJETIVOS

Exemplificar a tcnica volumtrica, atravs da quantificao de cloro ativo em amostras de hipoclorito de sdio

MATERIAIS E MTODOS
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- Hipoclorito de sdio - Iodeto de potssio 10% - cido Actico 1:3 - Tiossulfato de sdio 0,1N - Soluo de amido 1% - gua destilada - Pipeta graduada 5mL - Pipeta volumtrica 10mL ; 20mL - Balo volumtrico de 100 mL - Pra - Suporte universal - Garra metlica - Pipeta pasteur - Becker 100mL - Erlenmeyer - Bureta - Basto de vidro

MTODO Pipetou-se 10 ml de hipoclorito de sdio com pipeta com auxlio da pra. Transferiu-se o volume para balo volumtrico de 100 mL. Pipetou-se 5 mL da soluo e transferiu-se para o erlenmeyer. Adicionou-se 10 mL da soluo de iodeto de potssio e 20 mL de cido actico. Adicionou-se tiossulfato de sdio 0,1N na bureta e titulou-se a soluo. Aps obter colorao amarelo claro, adicionou-se 10 gotas de amido 1% e titulou-se at desaparecer a colorao azul obtida ao adicionar amido.

RESULTADOS E DISCUSSO
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Tabela 1: Valores de Tiossulfato de Sdio e desvio Grupos Mdia Desvio

1 2 3 4 5 6

M1 = 16,4 M2 = 16,5 M3 = 16,93 M4 = 16,9 M5 = 17,12 M6 = 16,33

1 = M - M1 = 16,69-16,4 = |0,29| = 0,29 2 = M - M2 = 16,69 16,5 = |0,19| = 0,19 3 = M - M3 = 16,69 16,93 = |-0,24| = 0,24 4 = M - M4 = 16,69 16,9 = |-0,21| = 0,21 5 = M - M5 = 16,69 17,12 = |-0,43| = 0,43 6 = M - M6 = 16,69- 16,33 = |0,36| = 0,36

A tabela 1 aponta a mdia do volume de tiossulfato de sdio em mL gasto por cada grupo na titulao, e o desvio. Clculos: Mdia dos Grupos:

Mdia da Classe:
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Porcentagem de NaClO:

VG = Volume de Tiossulfato de Sdio em mL = 16,9mL t = Tomada de ensaio (Volume da Amostra = 5mL) d = densidade em g/l = 1,22

Desvio Mdio

Segundo Harris (2008), o amido utilizado como indicador para o iodo, ampliando o limite de deteco de aproximadamente 10 vezes. A primeira gota de I3-, aps o ponto de equivalncia, fez a cor da soluo mudar para azul escuro. A anlise iodomtrica foi completada titulando-se o I3- liberado com
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uma soluo padro de tiossulfato. A mdia do volume gasto pela classe de tiossulfato foi 16,69mL. Para Baccan (2001), os agentes oxidantes fortes como bromato, hipoclorito, oxidam quantitativamente tiossulfato. Outros agentes oxidantes, como por exemplo, permanganato de potssio, dicromato de potssio e sulfato crico, provocam oxidao incompleta a sulfato. Por esta razo um excesso de iodeto foi adicionado na determinao destas substncias, no caso utilizou-se amostras de hipoclorito. Os mtodos envolvendo iodo so bastante utilizados. Por exemplo, pode ser utilizado na anlise de uma amostra de gua oxigenada, (BACCAN, et al. p.252) e para determinaes de iodo na vitamina C (HARRIS, p.378). Atravs da frmula, obtivemos 10,3% de cloro ativo na amostra de hipoclorito de sdio analisada. Segundo Baccan, a soluo de iodeto facilmente oxidada pelo ar e ocorre perda de iodo por volatizao, a titulao deve comear imediatamente aps ter adicionado a soluo de iodeto de potssio. Provavelmente, obtivemos um valor de desvio mdio relativamente alto: 28,67% devido demora do incio da titulao, uma vez que a mesma deve comear imediatamente aps a adio de iodeto de potssio.

CONCLUSO

Atravs do experimento realizado, pode-se concluir que a iodometria um mtodo eficaz em diversas determinaes, inclusive na quantificao de cloro ativo em amostras de hipoclorito de sdio. Tal determinao foi realizada atravs de um mtodo indireto, que leva em conta os ons de iodo em excesso. Apresar do desvio padro no ter sido grande, necessrio melhor-lo. Como a soluo de iodeto facilmente oxidada pelo ar e ocorre perda de iodo por volatizao, a titulao deve comear imediatamente aps ter adicionado a soluo de iodeto de potssio.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Livros:
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BACCAN, et al. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3.ed. So Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mau de Tecnologia, 2001. p. 234;235;247 252. VOGEL, et al. Anlise Qumica Quantitativa. 5.ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. p. 314 316. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 361; 375; 378. FARMACOPIA Brasileira. 4.ed. So Paulo: Atheneu, 2002. p. 530; 1123; 1138.

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