Estudio de Caracterizacin por Microscopa Electrnica de Barrido.

Solicitante: Elabor: Revis:

Ing. Adali O. Castaeda F. Procesos Qumicos - CIDT-SIPSA Ing. Gabriela Orozco R. Depto. de Caracterizacin de Materiales / CIDT-SIPSA Ing. Jorge H. Gonzlez Reyes Jefe Depto. Caracterizacin de Materiales
Proyecto 002-OT20-004-06 Solicitud 032009-0108 Muestra(s) 032009-0108-01 Pelcula polietileno.

Torren, Coah. Marzo 2009.

DESCRIPCIN DEL ESTUDIO.

OBJETIVO.
Identificar partculas y su distribucin en el material proporcionado (pelcula de polietileno). part distribuci (pel

TCNICAS UTILIZADAS.
Microscopa Electrnica de Barrido (SEM) con detector de electrones retrodispersados (BSD) Microscop Electr Microanlisis por Energa Dispersa EDS-EDAX. Microan Energ EDS-

METODOLOGA.
La muestra se analiz mediante el MEB ajustando las condiciones necesarias para obtener analiz obtener fotomicrografas de las muestras. fotomicrograf El material se analiz mediante microanlisis por EDS-EDAX para identificar especies presentes analiz microan EDSen la muestra.

PREPARACIN DE LA MUESTRA.
Un pequeo corte de la pelcula se mont en una portamuestras con cinta de carbn de doble peque pel mont carb cara. Posteriormente se recubri con carbn para proporcionarle caractersticas conductoras a recubri carb caracter la muestra y se analiz en el microscopio electrnico. analiz electr

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RESULTADOS OBTENIDOS.
Observacin preliminar de la muestra.
2

I.
1

Magnificacin 3000X. 15 kV. WD 10.2 mm. Spot 6.0. BSD

Magnificacin 3000X. 15 kV. WD 10.2 mm. Spot 6.0. BSD

Las fotomicrografas muestran una vista general de dos secciones diferentes de la muestra obtenidas con el detector de electrones retrodisperasados (BSD), donde se puede observar la distribucin de las partculas en el material. El empleo de este detector nos proporciona una imagen de las partculas superficiales y de aquellas localizadas hacia el interior de la pelcula, las cuales se observan ms difusas.
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II.

Estudio de las partculas de la muestra.

B
Part A B %w, O 32.8 48.0 58.6 50.6 49.1 1.6 0.8 %w, Na 6.6 %w, Al 13.5 2.2 2.5 4.9 12.6 %w, Si 43.1 48.8 36.1 41.6 35.6 0.6 0.1 %w, K 1.3 %w, Ca 2.1 0.3 %w, Fe 0.6 0.8 1.2 1.6 2.6 %w, Total 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0

C D E

Magnificacin 3000X. 25 kV. WD 10.1 mm. Spot 6.5. BSD

Debido a la naturaleza del material, el anlisis con la microsonda de rayos X involucra un dao a la muestra porque requiere el empleo de mayores voltajes de aceleracin para obtener las seales necesarias para el anlisis. A la derecha de la imagen se presentan los resultados del anlisis de las 5 partculas superficiales identificadas en la fotomicrografa. Note el dao a la pelcula. Los anlisis de las partculas sugieren un material a base de silico-aluminatos de Ca-Na-K con presencia de Fe. Un anlisis con mayor exactitud y precisin se limita por el tipo de material y la alta seal de carbn correspondiente al sustrato de la muestra.
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III. Imgenes de la dispersin del material en la muestra.

Magnificacin 3000X. 15 kV. WD 10.2 mm. Spot 6.0. ETD

Magnificacin 3000X. 15 kV. WD 10.2 mm. Spot 6.0. BSD

Fotomicrografas de la misma rea de la muestra adquiridas con diferente detector: (1) detector de electrones secundarios y (2) detector de electrones retrodispersados.
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Magnificacin 3000X. 15 kV. WD 10.2 mm. Spot 6.0. ETD

Magnificacin 3000X. 15 kV. WD 10.2 mm. Spot 6.0. BSD

Fotomicrografas de la misma rea de la muestra adquiridas con diferente detector: (1) detector de electrones secundarios y (2) detector de electrones retrodispersados.
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Magnificacin 1600X. 10 kV. WD 10.3 mm. Spot 6.5. ETD

Magnificacin 1600X. 10 kV. WD 10.3 mm. Spot 6.5. BSD

Fotomicrografas de la misma rea de la muestra adquiridas con diferente detector: (1) detector de electrones secundarios y (2) detector de electrones retrodispersados.
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Magnificacin 1600X. 10 kV. WD 10.3 mm. Spot 6.5. BSD

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