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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO Faculdade de Nutrição Curso de Ciências e Tecnologia de Alimentos Prática

UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO

Faculdade de Nutrição

Curso de Ciências e Tecnologia de Alimentos

Prática de Volumetria de Oxidação-Redução

Preparo da solução Tiossulfato 0,1 N

  • 1. Pese massa suficiente para fazer 200,00 mL de uma solução de Tiossulfato (S 2 O 3 - ) 0,1 N, anotando todas as casas decimais.

  • 2. Dissolva o sal em água destilada;

  • 3. Transfira para um erlenmeyer de 200,00 mL;

  • 4. Acerte o menisco adicionando água destilada até a marca.

Pradronização do Tiossulfato 0,1 N

  • 1. Pese aproximadamente 0,20g de dicromato de potássio (K 2 Cr 2 O 7 ), não ultrapassando 0,23g.

  • 2. Pese 2g de iodeto de potássio (KI)

  • 3. Em um erlenmeyer adicione os dois sais anteriormente pesados adicione 50 mL de água e 8 mL de ácido clorídrico concentrado.

  • 4. Titule com a solução com o tiossulfato até coloração amarela.

  • 5. Adicione 0,5 mL de solução de amido 1% e continue titulando até a viragem da cor púrpura para verde.

  • 6. Calcule o fator de correção do tiosulfato.

Determinação do índice de Peróxido em óleos comestíveis

Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por 1000g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Estas substâncias são geralmente consideradas como peróxidos ou outros produtos similares resultantes da oxidação da gordura. É aplicável a todos os óleos e gorduras normais, incluindo margarina e creme vegetal, porém é susceptível e, portanto qualquer variação no procedimento do teste pode alterar o resultado da análise.

Procedimento:

Óleos e gorduras normais

  • 1. Pese (5 ± 0,05) g da amostra em um erlenmeyer de 250 mL (ou 125mL).

  • 2. Adicione 30 mL da solução ácido acético-clorofórmio 3:2 e agite até a dissolução da amostra. Adicione 0,5 mL da solução saturada de KI e deixe em repouso ao abrigo da luz por exatamente um minuto.

  • 3. Acrescente 30 mL de água e titule com solução de tiossulfato de sódio 0,1N com constante agitação.

  • 4. Continue a titulação até que a coloração amarela tenha quase desaparecida.

  • 5. Adicione 0,5 mL de solução de amido indicadora e continue a titulação até o completo desaparecimento da coloração azul.

  • 6. Prepare uma prova em branco, nas mesmas condições e titule.

Margarina e creme vegetal:

  • 1. Funda a amostra, com constante agitação, em placa aquecedora ou em estufa a (60-70) °C. Evite aquecimento excessivo, particularmente prolongado à acima de 40°C. Uma vez completamente fundida, remova a amostra da placa até a camada aquosa se separe.

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  • 2. Decante óleo e filtre em papel Whatman n° 4 ou equivalente. A amostra deve estar clara e brilhante.

  • 3. Proceda a determinação conforme o descrito para óleos e gorduras normais.

Nota: Se o volume gasto na titulação da amostra for menor que 0,5 mL, usando solução de tiossulfato de sódio 0,1N, repita a determinação com solução 0,01N. No caso do branco, o volume gasto não deve exceder a 0,1 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1N.

Cálculo:

(A-B) x N x f x 1000 / P = índice de peróxido em meq por 1000 g da amostra A = n° de mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 (ou 0,01N) gasto na titulação da amostra B = n° de mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 (ou 0,01N) gasto na titulação do branco N = Normalidade da solução de tiossulfato de sódio f = fator da solução de tiossulfato de sódio P = n° de g da amostra

Referência Bibliográfica:

AMERICAN OIL CHEMISTS’ SOCIETY. Official methods end recommended praticces of the American Oil Chemists’ Society. 4th ed. Champaign, USA, AOCS, 1990. [AOCS Official method

Cd8-53].

INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v 1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos, 3. ed. São Paulo: IMESP,1985. p. 307-308.