INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO

MARANHÃO – IFMA
CAMPUS SÃO LUÍS - MONTE CASTELO
DIRETORIA DE ENSINO TÉCNICO – DETEC
DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA – DAQ
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II
TURMA: QUÍMICA 511
Professores: Luiz Carlos / Graça Sampaio / Gláucia Corrêa

RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II

Aula Prática 05: DETERMINAÇÃO DA PUREZA DA SODA CÁUSTICA
Data: 18/04/2022

Júlia Costa e Silva

João Pedro Vasconcelos Toffolo
Luara Vitória Teixeira Rego
Sarah Carneiro Aires

São Luís - MA
2022
1. INTRODUÇÃO

A volumetria de neutralização é um método de titulação através do qual se

determina a concentra de uma solução de ácido ou base (analito) a partir da reação
de uma solução padrão de ácido (se o analito for uma base) ou de base (se o analito
for um ácido). Conhecendo os coeficientes estequiométricos da reação e a
concentração da solução titulante, é possível calcular a concentração do analito a
partir do volume de titulante gasto até o ponto de equivalência (isto é, o ponto em
que todo o ácido ou base do analito reagiu com o titulante). Uma preocupação a
respeito da escolha do titulante, segundo Vasconcelos (2019), é a seguinte:

A fim de que a reação com o analito seja completa ,

os reagentes ou soluções padrão empregados como
titulantes devem ser ácidos ou bases fortes. Por
conseguintes, não são comumente usados ácidos ou
bases fracas como reagentes padrões, pelo fato de
reagirem incompletamente com o analito
(VASCONCELOS, 2019).

Em se tratando da titulação de soluções básicas, Skoog (2008) pontua que:

O ácido clorídrico é largamente utilizado para a

titulação de bases. As soluções diluídas deste
reagente são indefinidamente estáveis e não causam
reações indesejáveis de precipitação com a maioria
dos cátions (SKOOG; WEST; HOLLER; CROUCH,
2008, p. 322).

Tomemos, por exemplo, uma titulação cujo titulante seja uma solução de
ácido clorídrico. É conveniente para a volumetria de neutralização que o analito
contenha uma única base em solução, pois será justamente a concentração desta
única substância que será determinada pelo volume gasto de titulante. Se, porém,
houver duas substâncias de caráter básico em solução, este mesmo volume gasto
de titulante não dirá respeito a apenas uma substância, mas ao total de base
presente no analito. Tem-se um problema, portanto, se for necessário calcular a
concentração de uma única substância básica em solução. Este é exatamente o
caso da determinação da pureza de uma amostra de soda cáustica.
 A soda cáustica comercial não é puramente hidróxido de sódio, mas uma
mistura de hidróxido de sódio e carbonato de sódio. Para determinar a pureza destra
amostra, deve-se conhecer o teor de um destes componentes em uma alíquota
dissolvida na solução titulada. O volume de ácido titulante gasto, porém, dirá
respeito tanto ao hidróxido quanto ao carbonato em solução. Uma solução
relativamente simples para este impasse é eliminar uma das substâncias do analito.
Pode-se eliminar do analito a parcela de carbonato de sódio através do
aquecimento da solução de soda cáustica e adição de gotas de cloreto de bário; o
resultado será um precipitado, segundo a reação:
BaCl2 (aq.) + Na2CO3 (aq.) → BaCO3 (ppt.) 2 NaCl (aq)
Deve-se adicionar as gotas de cloreto de bário até que não se forme mais
nenhum precipitado, de modo que todo o carbonato reaja e consequentemente
tenha-se certeza de que o volume de ácido gasto na titulação subsequente diga
respeito somente ao hidróxido de sódio.
Disto decorre a fórmula VTotal = V(NaOH) + V(Na2CO3). Note-se que, fazendo uma
titulação com uma alíquota de soda cáustica sem precipitar o carbonato e em
seguida outra titulação precipitando-o, é possível obter os valores de V Total e V(NaOH),
respectivamente.

2. OBJETIVO

Tem como objetivos determinar a concentração de álcool total ( carbonato e

hidróxido) de uma amostra de soda cáustica comercial por titulação com solução de
HCl 0,1mol/L padronizada, utilizando o primeiro método de análise.

3. MATERIAL E MÉTODOS

3.1. MATERIAL

Vidrarias Equipamentos Reagentes

Proveta 50 ml Espátula Soda cáustica comercial
Erlenmeyer 250 ml Termômetro Solução de ácido
clorídrico 0,1 mol/L
 Bureta 25 ml Alaranjado de metila 1%
Pipeta volumétrica 50 ml Fenolftaleína 1%
Solução de cloreto de
bário 5%

3.2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

I. 1. Pesou-se num béquer 0,33g de soda cáustica e adicionou 50ml de água

destilada para dissolver a amostra. Após a dissolução, transferiu para um
balão volumétrico de 250mL e lavou o béquer com porções de água destilada
até completar o menisco no traço de aferição, fechou o balão. Agitou-se com
cuidado.

II. Adicionou em um béquer de 2000mL e tirou 50mL de alíquota da solução,

colocou numa Proveta de 50mL e passou para o balão volumétrico de 250mL
e completou com água destilada até o menisco.

III. Montou-se o sistema, ambientou a bureta com HCl 0,1mol/L e acertou até o
menisco. No primeiro erlenmeyer contido de NaOH e alaranjado de metila, foi
titulado e observamos sua mudança de cor e o volume gasto.

IV. No segundo erlenmeyer, aqueceu outra alíquota de 50mL a 50°C no banho-

maria, depois com o auxílio de uma pipeta adicionou a solução de cloreto de
bário e duas gotas de fenolftaleína, assim que resfriado titulou com solução
de HCl, lentamente, com agitação constante. Observou a mudança de cor e
calculou o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Observou-se que a dissolução dos 0,33 g de soda cáustica não foi imediata,
demandando alguns minutos de agitação antes da transferência da solução para o
balão volumétrico de 250 mL.
Os alunos foram orientados a fazer uma segunda dissolução (fugindo ao
relatório), pois notou-se que a concentração ficaria muito elevada e demandaria
maiores volumes de HCl do que se tinha disponível para o experimento.
 A titulação feita com a primeira alíquota retirada da solução (1º erlenmeyer)
determinou a alcalinidade total pela reação do HCl 0,1M com o NaOH e Na 2CO3. A
solução, que havia adquirido uma cor alaranjada por conta do uso do indicador
alaranjado de metila, tomou aparência vermelha/rosada ao fim do processo. O
volume de HCl gasto na primeira titulação foi 3,8 mL.
Com a segunda alíquota retirada da solução (2º erlenmeyer), realizou-se a
precipitação do BaCO3 por meio da reação entre o BaCl2 5% e Na2CO3:
BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq)→ BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)
Dessa forma, foi possível realizar a segunda titulação para obter-se apenas a
alcalinidade devida ao hidróxido, sem a interferência do Na 2CO3. Utilizando
novamente o HCl como titulante,
Com a retirada do interferente Na 2CO3, titulou-se novamente com o HCl, mas
apenas o NaOH
Sem a interferência do Na2CO3, pôde-se calcular somente a quantidade de
NaOH presente no segundo erlenmeyer por meio da titulação com HCl, fazendo uso
do indicador fenolftaleína, que passou de um aspecto rosa para incolor quando
alcançado o ponto final. O volume de HCl gasto na segunda titulação foi 1,2 mL.
Os dois erlenmeyers continham o mesmo volume e concentração de NaOH,
logo, considerou-se a quantidade de matéria de ambos igual. Sabendo que a
quantidade de HCl gasta na primeira titulação corresponde ao volume total
necessário para titular tanto o NaOH e Na2CO3, admitiu-se que:
V T =V NaOH +V Na2 CO 3
3,8 mL=1,2 mL+V Na2 CO3
V Na2 CO3=3,8 mL−1,2 mL
V Na2 CO3=2,6 mL
Sendo V o volume de ácido clorídrico.

Cálculo do teor de hidróxido de sódio:

O teor de NaOH foi calculado partindo da massa encontrada
HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H2O
n HCl =n NaOH
[ HCl]=[ HCl]t x f C
[ HCl]=0,1 x 0,98
[ HCl]=0,098 mol / L
−4
n HCl =[ HCl] x V HCl=0,098 x 0,0012=1,176 x 10❑ mols=n NaOH
−4
mNaOH =n NaOH x MM NaOH =1,176 x 10❑ x 40=0,004704 g

Para descobrir massa de NaOH que estava presente na segunda solução de 250
mL:
250 mL 50 mL
= ⇒ mNaOH =0,0235 g
mNaOH 0,004704 g

Como a segunda solução de 250 mL era a dissolução de uma alíquota de 50 mL,

retirada da primeira solução de 250 mL, o cálculo para encontrar a massa inicial de
NaOH procedeu:
250 mL 50 mL
= ⇒m NaOH =0,1175 g
mNaOH 0,0235 g
100 0,33 g
= ⇒ Teor de NaOH :35.60 %
% NaOH 0,1175 g

Cálculo do teor carbonato de sódio:

2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) → 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
n HCl =2n Na2 CO 3
−4
n HCl =[ HCl] x V HCl=0,098 x 0,026=2,548 x 10❑ mols=2 n Na2 CO3❑
n Na2 CO3 =1,27 x 10−4
❑ mols

−4
mNa 2CO 3=n Na2 CO 3 x MM Na 2CO 3=1,27 x 10❑ x 105,98=0,013459 g

Para descobrir massa de Na2CO3 que estava presente na segunda solução de 250
mL:
250 mL 50 mL
= ⇒mNaOH =0,0679 g
mNaOH 0,01359 g
Como a segunda solução de 250 mL era a dissolução de uma alíquota de 50 mL,
retirada da primeira solução de 250 mL, o cálculo para encontrar a massa inicial de
Na2CO3 procedeu:
250 mL 50 mL
= ⇒m NaOH =0,3395 g
mNaOH 0,0679 g
 100 0,33 g
= ⇒Teor de Na2 CO 3 :102,87 %
% Na 2CO 3 0,3395 g

5. CONCLUSÃO

Obtiveram-se valores bastante suspeitos através dos cálculos, se não irreais.

Não é razoável imaginar uma amostra de soda cáustica comercial cujo teor de
carbonato de sódio seja maior que 100%. Observou-se que outros grupos tiveram
problemas semelhantes com os cálculos e mesmo ao longo do procedimento
experimental.
A estarrecedora estranheza dos resultados dificilmente se deve a erros
comuns no preparo de soluções, pois tais erros não comprometeriam tão seriamente
o resultado final. O mais provável é que o grande problema encontrado ao longo do
procedimento experimental tenha sido a precipitação do carbonato com cloreto de
bário.

REFERÊNCIAS